第二章定性分析2010-630.pptx

第二章第二章 定性分析定性分析第一节第一节 概述概述第二节第二节 阳离子分析阳离子分析第三节第三节 阴离子分析阴离子分析第四节第四节 定性分析的一般步骤定性分析的一般步骤 教学教学内容内容：定性分析方法、一般步骤，常见阴阳分定性分析方法、一般步骤，常见阴阳分 组、组、分析特性、组试剂与分离条件、分析分析特性、组试剂与分离条件、分析教学教学重点重点：定性分析分离、分析定性分析分离、分析教学教学难点难点：鉴定方法的灵敏度和选择性、空白试验和对照鉴定方法的灵敏度和选择性、空白试验和对照 试验、分析方案设计试验、分析方案设计 2-1 概述概述 一、任务与方法一、任务与方法 定性分析定性分析 仪器分析：如仪器分析：如AES，GC法等法等 高灵敏度，高选择性，且反应完全，高灵敏度，高选择性，且反应完全，有外观特征：有外观特征：色色 ，or 化学分析：化学分析：Mn+An-性质及鉴定（性质及鉴定（重点重点）检测检测 干法干法 湿法湿法 干干 扰扰(or元素元素)协同协同 研究研究样品样品+试剂试剂 固相固相 液相液相 N（共存离子共存离子）分离或掩蔽（分离或掩蔽（关键关键）焰色，溶珠法焰色，溶珠法 点滴分析点滴分析 选择性好，且反应快，完全选择性好，且反应快，完全 （辅助）（辅助）（常用）（常用）定性分析定性分析必须控制反应条件必须控制反应条件。Cmin(最低浓度最低浓度)CMn+or An-=const CR 现象明显现象明显 例：例：K+K2Co(NO2)6 弱弱H+性性 弱弱OH-性性 强碱强碱 黄黄 1 3 4 6 7 8 10 11 14 强酸性强酸性 醋酸性醋酸性 中性中性 氨性氨性 x x x V,K,S 如：如：SPbCl2 3.34 0.9 分离分离适量适量条件条件 100 20 PH:如如K+T 影响影响 溶剂溶剂:如如S,a 无机盐无机盐Na3Co(NO2)6大大（H2O）小小（有机溶剂）（有机溶剂）鉴定鉴定 分离分离 例：例：CaSO4 Ca +SO4 (鉴定鉴定)CaSO4 （分离）（分离）2-2+H2OEtOH干扰干扰二、反应条件：二、反应条件：（3倍）倍）干扰干扰 K2CrO4 例：例：Pb2+Ba2+PbCrO BaCrO (黄黄)PbS (黑色黑色)分离分离 +K2CrO4 Ba2+BaCrO (黄黄)鉴定鉴定 检出离子时，选择什么鉴定反应，主要依据方法的灵敏度和选择性检出离子时，选择什么鉴定反应，主要依据方法的灵敏度和选择性4 4+H2S 4 Cmin 1：G（g/ml,g/g）1.G S；2.1：G由实验确定；即由实验确定；即1g某离子用水稀释至某离子用水稀释至最低浓度最低浓度 指在一定条件下某鉴定反应所能检出离子的最小浓度指在一定条件下某鉴定反应所能检出离子的最小浓度 离子离子 溶剂溶剂 多少倍尚可检出多少倍尚可检出 例例 1gK+H2O Na3Co(NO2)6 黄黄 +B or PPm(10,g/ml)1：G=B:10 B*G=10 则则1：G=1：12500-66612500ml m(g)1.m S;2.m G 设每次鉴定所取试液为设每次鉴定所取试液为V ml.V ml中的检出限为中的检出限为m g(检出限检出限)负负 负负 1：G=m/10 :V,m=V10/G=CV 66 g ml or g ml 一定条件下，某鉴定反应能检出离子的最小质量一定条件下，某鉴定反应能检出离子的最小质量S 定性分析要求定性分析要求:（1）C min=1000 ppm(1:1000,or mg/ml)(2)m=50g鉴定反应不仅要求高的灵敏度鉴定反应不仅要求高的灵敏度,还要求有较好的选择性还要求有较好的选择性三、鉴定方法的灵敏度和选择性：三、鉴定方法的灵敏度和选择性：（一）（一）灵敏度灵敏度正正1 选择性选择性.设设 R为鉴定试剂为鉴定试剂.M为待测离子为待测离子 选择性选择性不多不多 R+nM 选择性反应选择性反应 R选择性选择性试剂试剂 其次其次MR 特效反应特效反应 R特效试剂特效试剂 最好最好MnMR要把选择性反应转化为特效反应要把选择性反应转化为特效反应,就必须制造特效条件就必须制造特效条件.创造特效条件的方法有创造特效条件的方法有:(二二)选择性选择性HAc-NaAcCrOCrO42-2-(1)(1)调控酸度调控酸度 N N 例例:Ba:Ba2+BaCro4 SrCrO4 (黄黄)CrO42-BaCrO4 (示有示有Ba2+)Sr(此处应为此处应为HAC-NaAC)HAC-NaAC)SrCrO SrCrO4（srsr2+Ba Ba2+）2方法方法 转化转化SCN-干扰离子干扰离子干扰离子干扰离子 Co2+Co(SCN)42-,Fe(SCN)42-(2)掩蔽掩蔽 N N Nn+n+or.N-R 例例 天兰天兰 血红血红 F-FeF63-Co2+Co(SCN)42-(示有示有Co2+)FeFe2+Co Co2+天兰天兰掩盖Fe3+SCN-Nor MNor M C2O42-CrO42-例例:Ca2+CaC2O4 BaC BaC2O O4(白白)BaCrO4(分离)Ba2+Ca2+CaC2O4(示有示有CaCa2+)此外此外,还可以采用还可以采用附加试验附加试验、稀释试液、有机溶剂萃取、稀释试液、有机溶剂萃取等方法等方法.为保证鉴定结果的为保证鉴定结果的可靠性可靠性,常用常用空白、对照试验空白、对照试验.络合物络合物C2O42-(3)分离分离NN四四.空白试验和对照试验空白试验和对照试验 防止过检防止过检OrOr漏检漏检 结论结论 应用应用HCl SCN-H H2O O 浅红色浅红色 过度检出过度检出 检验外来检验外来(溶剂溶剂.器皿等器皿等)代替代替 空白试验空白试验 现象现象 无色无色 or 极浅红色极浅红色 示有示有Fe3+引入的引入的Mn+.An+试液试液 浅红色浅红色(示有示有Fe3+)可靠否可靠否?无色无色?浅红色浅红色原反应条件不当原反应条件不当 不明不明对照试验对照试验现象现象 现象之因现象之因无色无色试剂变质试剂变质异常异常 Fe3+由此可见由此可见:空白、对照试验对纠正错误、正确判断分析结果有效，且空白、对照试验对纠正错误、正确判断分析结果有效，且十分重要。定性分析可选用分别分析和系统分析十分重要。定性分析可选用分别分析和系统分析 F-SCN-戊醇戊醇 (萃取剂萃取剂)五五.分别分析和系统分析分别分析和系统分析1.分别分析分别分析 例例:试液含试液含Co2+,Fe3+,Mn2+.试鉴定并证实其存在试鉴定并证实其存在.Co2+Co(SCN),戊醇层戊醇层（兰色）：（兰色）：示有示有Co2+（分别分析）（分别分析）Fe3+FeF6 3-（1）简便，快速）简便，快速 Mn2+Mn2+不经分或较少分离步骤，利用特效反应或高选择性反应，从混合液中不经分或较少分离步骤，利用特效反应或高选择性反应，从混合液中检出离子的方法检出离子的方法水层水层（无色）（无色）（2）适用指定离子范围的离子）适用指定离子范围的离子 鉴定鉴定42-2系统分析系统分析 I 示有：示有：Ag+,Hg2+,Pb2+I，IV 分离分离 鉴定鉴定 (系统分析系统分析)2M IV 示有：示有：Ca2+,Sr2+,Ba2+先分组先分组 再分离再分离 逐个检出逐个检出 离子的方法离子的方法 Mn+系统分析系统分析 少少 通常通常 特效反应特效反应 An-分别分析分别分析 多多例：从混合液中检出可能的例：从混合液中检出可能的I，IV组离子组离子HCl 222 2 阳离子分析阳离子分析 M(OH)3 具有两性具有两性(即络合即络合性、性、共沉淀性共沉淀性),不易分离不易分离,洗涤洗涤 HCl,H2 SO4 H+，OH-要求要求:(1)分离完全分离完全;(2)易分开易分开;(3)V快快;(4)组内组内Mn+不宜太多不宜太多NH4OH,NaOH Mn+25 24 Mn+组试剂组试剂 (含含Sr2+)H2 S Mn+solH2SH2S系统系统(常用常用)作用作用:分组、分离、鉴定分组、分离、鉴定 一：常见阳离子一：常见阳离子分组分组 两酸两碱系统两酸两碱系统（不常用）（不常用）NHNH3 3-NH-NH4 4Cl(Cl(调节调节PH)PH)稀稀HCl H2 S or TAA (NH4)2 S (NH4)2 CO3 1.分组方案分组方案:24 Mn+Mg2+,K+Na+,NH4+2.分组依据分组依据:S(MCl.MS,MCO3,MOH)I II III IV V HCl组组 H2S组组 (NH4)2S组组 (NH4)2CO3组组 可溶组可溶组 3.分组须知分组须知 可能发生可能发生:n+,跨组跨组,漏检漏检等等 价态变化价态变化二二 第一组离子分析第一组离子分析 歧化歧化 分析特性分析特性 Hg+:Hg+Hg2+Hg 166 :1 I Mn+:Ag+Pb2+Hg22+Cl-,Br-,I-等等 (沉淀性沉淀性)+F-,NO2-,NO3-等等 (可溶性可溶性)如如:NH3 Cl-Cl-AC-(3(3种种)(3)络合性络合性:(分析分析)Ag(NH3)AgCl PbCl4 Pb(AC)4 例例:PbSO4 Pb(AC)4(分离分离)2222+-NHNH4 4ACAC(1)强强 弱弱 无无-(2)1.组试剂与分离条件组试剂与分离条件 1.组试剂组试剂:Hg22+Ag+Pb2+Hg2Cl2 AgCl PbCl2 S:6.910-7 1.310-5 1.610-2(mol/L)10-5 M 10-5 完全否完全否 +必须创造沉淀分离完全的条件必须创造沉淀分离完全的条件 6M HCl6M HCl分离分离 2.条件条件 (1)Cl-=0.5M 太多太多 S(盐、盐、配位效应配位效应)Cl-过量过量 适宜适宜 S(同离子效应同离子效应)如如:AgCl2-Ag+Cl-AgCl Hg22+,Ag+,Pb2+等等完全完全 0.5M 不过量不过量 Pb2+组组 (Pb2+1mg/ml)AgCl胶体胶体(2)H+=2.02.4M H+=1.21.5M 混入混入 BiOCl,SbOCl (干扰分离干扰分离)Bi3+,Sb3+Bi3+,Sb3+消除干扰消除干扰 II,易水解易水解 H+=2.02.4M过量太多过量太多适量适量+HNO+HNO3 3(3)室温室温 T S 3.分离关键分离关键:(1)保证保证Ag ,Hg2 完全完全 (2)使使SPbCl2 (3)防止防止Bi ,Sb +2+3+3+(三三)本组离子系统分析本组离子系统分析 6MHCl 分别分析分别分析 分离分离 鉴定鉴定 系统分析系统分析 (先先)(后后)H2SO4 浓浓HAC分别分析分别分析:原液原液 PbSO4 2MNH4AC K2CrO4 H2O Pb2+PbCrO4(黄黄)例例:AgCl,Hg2Cl2,PbCl2 (示有示有Hg22+)HgNH2Cl+Hg 系统分析系统分析 6MNH3.H2O 白白 黑黑 Hg2Cl Ag(NH3)2+AgCl（白白）(示有示有Ag+)HNOHNO3 3(示有示有Pb )2+AgCl三、第二组阳离子分析三、第二组阳离子分析 (一一)分析特性分析特性 II 8种种 (H2S or Cu-Sn组组)0.3M HClH2S or TAA(组试剂组试剂)MnSm IIA(铜组铜组)IIB(Sn组组)OH-性性 Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+Hg2+,As(III,V),Sb(III,V),Sn(II,IV)1.颜色颜色 兰兰 2.价态价态:单一性单一性 (除除As,Sb,Sn外外)3.OH:O H2S 例例:Sn()Sn()SnS SnS2 (分离分离)HHBiBi3+Bi(Bi(黑黑)()(鉴定鉴定)4.4.配位性配位性:HClHCl Rhod.BRhod.B例例:Sb()SbCl l6 紫紫 or 兰兰(鉴定鉴定)(二二)组试剂与分离条件组试剂与分离条件 1.组试剂作用组试剂作用:混入混入 CdS ZnS 2.分离条件分离条件 S:max min 控制控制:S2-(1).H+0.310.24 H+=0.3(M)HH+S2 完全完全 故故MnSm不完全不完全(2).加加NH4I As(v)AsAs5+H +H2 2O O AsO AsO4 43+8H+8H+v 慢慢 +NH4I 快快 冷稀冷稀HCL As2S5 AsO33+SS+H2S As2S3分离分离 转化转化 MnSm 胶体胶体(难过滤分离难过滤分离)措施措施 (1)H(1)H+=0.3M=0.3M H2S 稀释稀释 H2S (2)组组Mn+MnSm MnSm MnSm 1 1倍倍 室温室温 (S小小)(S大大)目的目的M+H2S MS+2H+HH+,S,S2-2-,故稀释使故稀释使H+=0.3M(3).防止胶体防止胶体H2O2(4).加加H2O2 Sn2+Sn()SnS2+H2S +H2S H H+性性 SnS SnS2 不溶不溶 溶溶 AA B B Sn 不利分离不利分离通常分离通常分离A与与B组时组时,常以常以TAA代替代替Na2S Na2S便便 于于 分分 离离4.区别区别:H H2 2S S TAA TAA +TAA+TAA (1)H+:0.3M 0.6M 稀释稀释1倍倍0.3M TAA(2)H2O2,NH4I (AS(V)As()AS(V)As()不加不加NH4I)H H+代替代替 3.TAA H2S？能能 优点优点为：为：H+H2S（均匀释放（均匀释放,均相均相,易洗涤分离）易洗涤分离）(1)多功能多功能 TAA OH S2 NH3 替替 HS (NH4)2S(2)稳定稳定:23周周 (3)毒性毒性小小代代NaNa2 2S S+H H2 2O O(三三).铜锡组分离铜锡组分离 特性特性 S S大大 A OH H A PbS Bi2S3 CuS CdSMnSmB H+_OH B HgS22AsS23 SbS23SnS22 Hg2+少时少时 HgS+S2-(NH(NH4 4)2S NaS Na 2S,S,防止防止HgS HgS AOH TAANa2S（四）铜（四）铜,锡组分析锡组分析 P1518 四、第四、第组阳离子组阳离子-(一一)分析特性分析特性 Al3+Cr3+Zn2+Fe2+Fe3+Mn2+Co2+Ni2+色色 1.组组(8种种)价态价态 1 1 配位性配位性 +生成胶体倾向生成胶体倾向 最大最大2.应用应用 NaOH Na2O2 例例:Co2+Co(OH)2 Co(OH)3(分离分离)S 大大(不完全不完全)小小(完全完全)(2)鉴定鉴定 (NH4)2S 例例:Co2+CoS,Fe2S3(黑黑)NaF (NH4)2SFe3+FeF63-CoSCo2+黑黑 (示有示有Co2+)n(1)分离分离3+2+(二二)组试剂与分离条件组试剂与分离条件1.组试剂作用组试剂作用 NH3+NH4Cl (NH4)2S MS MOH Fe2S3 ZnS Al(OH)3 FeS 白白 白白 CoS MnS Cr(OH)3 NiS 肉色肉色 灰绿灰绿(黑黑)1.分离条件分离条件(1)加加NH3 NH4Cl,调调pH=9S2-+H2O HS S+OH H H H2O HO H2S+OHS+OHOH-Cr(OH)3,Al(OH)3 SS2-2-M M2+2+不完全不完全抑制水解抑制水解+NH3 NH4Cl 调控调控pH 与与H H+与与OHOHAl3+Al(OH)3 AlO2-Cr3+Cr(OH)3 CrO2-(两性两性)pH=9,Al3+,Cr3+完全完全代替代替NH3性性(2)热水中热水中 MnSm 无定形无定形胶体胶体M(OH)3 抑制抑制:+NH3Cl,TAA(NH4)2S(3)用新配用新配(NH4)2S +CO2 久置后久置后 (NH4)2CO3 (NH4)2S Ba2+,Sr2+,Ca2+(NH4)2SO4 M2SO4O 混混 入入 组组预测预测(三三)本组离子分析本组离子分析 H H2S S组组,MnSm Al3+,Cr3+,Fe3+M(OH)3 组组0.3M HCL +NH3H2O 至碱性至碱性,再再+NH4Cl(少量少量)+(NH4)2S or TAA MnSm,M(OH)3 HNO3组内组内 不分离不分离分别分析分别分析 P2225 试液试液 分离分离 系统分析系统分析 氨法氨法 碱法碱法五五.第四组阳离子分析第四组阳离子分析(一一)分析特性分析特性 单一性单一性:n 2+O or H离子价态离子价态 低低:M2+原子原子:易激化易激化:即即:M2+焰色反应焰色反应(鉴定鉴定)(Ba2+,Sr2+,Ca2+)SrSO4SO42-Ba2+,Sr2+,Ca2+,(适量适量)Ca(SO4)22-(配位性配位性)难溶性难溶性 配位性配位性 BaCrO4CrO42-Sr2+,Ca2+(二二)分离条件分离条件 O H2O (NH4)2CO3 H2N C NH4+Q (1),5070,防止水解防止水解 +H2O+H2ONH4+CO32-HCO3-+NH3 (2)+NH3至至pH=810 抑制水解，抑制水解，CO32-，完全完全 +Mg Mg(OH)2CO3 (3)+NH4Cl,使使CO32-()混混 入入 组组2+(三三)分别分析分别分析 :Mg2+,K+,Na+,NH4+pH=45 BaCrO4 (黄黄)示有示有Ba2+(NH4)2CO3 6M HAc-NH3-NH4Cl :BaCO3,SrCO3,CaCO3 K2CrO4 Cr2O7（弃去）（弃去）Sr2+Na2CO3 Ca2+SrCO3+NaAc +稀稀HCL （Cr2O7）红色斑点红色斑点 斑点消失斑点消失(示有示有Sr2+)玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠 (NH4)2CO3洗涤洗涤3M HAc 溶解溶解饱和饱和(NH4)2SO4 SrSO4,1015min (NH4)2C2O4(NH4)2Ca(SO4)2 CaC2O4 (白白)水浴水浴CaCO3六六.第第组阳离子的分析组阳离子的分析(一一).分析特性分析特性 单一性单一性 n=+1 (除除Mg2+外外)离子价态离子价态 最低最低 M+X (稳定性稳定性)OH-Co(NO2)62-Zn(UO2)3(Ac)8 难溶性难溶性 Mg2+K+Na+(Mg2+,K+,Na+,NH +)Mg(OH)2 K2NaCo(NO2)6 NaAcZn(Ac)23(UO2)2(Ac)29H2O 白白 黄黄(示有示有K+)柠檬黄柠檬黄(示有示有Na+)配配位性位性:Mg2+Y4 MgY2组组H4(二二)分析分析:酚酞试纸酚酞试纸 取原液取原液 红红NH4+调调OH性性 奈氏试剂奈氏试剂 红棕色红棕色组组K+,Na+,Mg2+镁试剂镁试剂 天兰天兰 +H2S MgS 混入混入1.Mg2+低时易漏检低时易漏检,Mg2+组组 or OH Mg(OH)2 HM H+,Zn粉粉 大部分大部分 ,原液原液 NH3-NH4Cl ,MnS2 小部分小部分 TAA 23 阴离子分析阴离子分析 一、一、概述概述 1.方法方法:A A A A 有机酸有机酸 种类种类:CO32,SiO32;NO,NO,PO43;S2,SO32,SO42,S2O32;Cl,Br,I;Ac An-初步试验初步试验 分析特性分析特性 确定存在范围确定存在范围 分析方法分析方法 An-2.区别区别:元组组成元组组成 存在形式存在形式 分析要求分析要求 Mn+金属金属 单种离子多单种离子多 何种离子何种离子 An-非金属非金属 多种离子多多种离子多 离子种类离子种类,组成及价态组成及价态 鉴定鉴定 特效反应特效反应依据依据23二分析特性二分析特性低低bp,易分解酸的易分解酸的1.与与H+反应反应 An+H+(气体气体)H+(不能共存不能共存)P302.O-H性性 An OH (可共存可共存)3.络合性络合性:Mn (n2)+X,PO4 ,S2O3,NO2 等等 络合物络合物n+32重离子重离子三分析试液的制备三分析试液的制备 H+试液试液 避免避免An而丢失而丢失 固样固样 OH 试液试液 维持维持An原有形式原有形式1.试样试样 OH 试液试液贮存贮存 除去重离子除去重离子 进入进入 An sol Na2CO3 稀稀H2SO4 Zn粉粉2.样品样品 MS,MPO4,MX S2,X 转为转为 Mn+残渣残渣 稀稀HNO3 MCO3,MOH.MO PO43（重离子）（重离子）四、阴离子初步试验四、阴离子初步试验 (一一),分组试验分组试验 n=2 or 3 +BaCl2 (含氧酸含氧酸)CO32,SiO32,SO32.SO42,PO43,S2O32(4.5mg/ml)中性中性.弱弱OH性性+AgNO3(无氧酸无氧酸)Cl,Br,I,S2,S2O32(4.5mg/ml)An HNO3 (n=-1,含氧酸含氧酸)NO ,NO ,Ac (二二),挥发性试验挥发性试验稀稀H2SO4 or HCl 明显初步判断明显初步判断固样固样 (色味色味)不明显不能定论不明显不能定论23(三三)O-H性试验性试验 KI淀粉淀粉 蓝蓝 存在否存在否1.O性性An:NO2 如试液如试液 2.H性性An H,KMnO4 褪色否褪色否 示有示有:NO2,S2,SO32,Br,I,Cl例例:试液试液 I2淀粉淀粉 SO32,S2O32,S2 H性较强性较强(氧化能力氧化能力I2KMnO4)(1)不稳定不稳定:如如 SO32 SO42,1.分析特性分析特性:An n (2)干扰少干扰少:共存机会不多共存机会不多,如如 S2 2H+H2S (3)Mn+,初步试验初步试验 判断判断 An五、阴离子分析五、阴离子分析 A1n 无干扰无干扰 A2n 无序无序 (理论上理论上)2.分析程序分析程序:An A1n 干扰干扰 A2n 有序有序 (实际上实际上)先先 后后OO 3.分别鉴定分别鉴定:P3336H-+H2O2SO42-4系统分析系统分析 H2O2，稀，稀HCL 清亮清亮Ba(OH)2原试液原试液or固体固体 CO2 变浊（示变浊（示有有：CO32-）+Na2CO3 （SO32-，S2O32-）干扰）干扰 AgNO3 3 S2-，SO32-，S2O32-、An-稀稀HNO3,AgCl,AgBr,AgI (NH4)2CO3 Ag(NH3)2+,Cl AgBr,AgI 稀稀HNO3 Zn粉粉 ,H2O，AgCl Br,I Ag，Zn粉粉 白色白色(示有示有Cl)稀稀H2SO4(酸化酸化)Cl2H2O(氧化氧化)CCl4(萃取萃取)CCl4 层（紫色）示有层（紫色）示有I +Cl2H2O(紫色消失紫色消失)CCl4层层 红棕红棕 或或 黄（示有黄（示有Br）Br2 BrCl I2+5Cl2+6H2O 2IO3+10Cl+12H+Br2+Cl2 =2BrCl作为判据作为判据定性定性分析分析设计方案设计方案 供供 供供Mn+,An分析分析2-4 定性分析的一般步骤定性分析的一般步骤未知样品未知样品 分析试样分析试样 全分析全分析试样试样 前处理前处理 1 1、外表观察和准备、外表观察和准备 系统分析系统分析 2 2、初步试验、初步试验 预预 测测分析结果判断分析结果判断 M Mn+n+,A,An-n-数据处理数据处理报告或论文报告或论文一、一般步骤一、一般步骤供供二、方案设计二、方案设计1.1.原则原则：预测：预测M Mn+n+,A,An n选择鉴定反应，列出鉴定程序，消除干扰离子措施、分析选择鉴定反应，列出鉴定程序，消除干扰离子措施、分析2.2.示例示例：试设计：试设计H H2 2SOSO4 4试样中试样中SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-、I I-、BrBr-、ClCl-、POPO4 43-3-、NONO3 3-、NONO2 2-的的 分析方案，并鉴定。分析方案，并鉴定。（1 1）外表观察外表观察：无色透明粘稠液体：无色透明粘稠液体（2 2）初步试验初步试验：a.a.挥发性试验：挥发性试验：负结果负结果 无无SOSO3 32-2-、S S2-2-、COCO3 32-2-b bBaClBaCl2试验：试验：正结果正结果 有有POPO4 43-3-c cAgNOAgNO3试验：试验：白色沉淀白色沉淀 无无I I，BrBr，有，有ClCl （3 3）粗略估计粗略估计：POPO4 43-3-、ClCl-、NONO2 2-、NONO3 3-待检待检（4 4）选择鉴定反应：）选择鉴定反应：ClCl-PO PO4 43-3-NO NO3 3-方法：方法：AgClAgCl法法 钼酸铵法钼酸铵法 二苯胺法二苯胺法 干扰否干扰否：-SiO-SiO3 32-2-NO NO-NO NO -NO NO2 2-和和 干扰否干扰否：（5 5）鉴定程序鉴定程序：ClCl-NO NO2 2-NO NO3 3-PO PO4 43-3-（6 6）消除干扰措施消除干扰措施：A.NOA.NO2 2-+尿素尿素 NONO3 3-(消除消除NONO2 2-)B.SiO B.SiO3 32 2 硅钼酸铵硅钼酸铵 溶溶 PO PO3 33-3-磷钼酸铵磷钼酸铵 不溶不溶23+钼酸铵钼酸铵+酒石酸酒石酸 方法方法Cl,NO2,NO3,PO43稀稀HNO3至微酸性至微酸性 AgNO3,调微酸性调微酸性AgCl 12%NaAc 调至酸性调至酸性 尿素，尿素，(NH4)2CO3 H2N-SO3H H2O 磷钼酸铵磷钼酸铵(黄黄)硅钼酸铵硅钼酸铵(黄黄)Ag(NH3)2,Cl-N2 SO3H 浓浓H2SO4-二苯胺二苯胺 酒石酸酒石酸 酒石酸酒石酸 稀稀HNO3 1-氨基萘氨基萘 深蓝深蓝 NaAc,联苯胺联苯胺 硅钼酸铵硅钼酸铵 AgCl (白白)红色红色 (示有示有Cl-)(示有示有NO2-)(示有示有NO3-)联苯胺蓝联苯胺蓝(磷钼蓝磷钼蓝)(示有示有PO43-)(7)分析分析钼酸铵钼酸铵,050+组分组分 如如:Mn+,An 指明价态指明价态 对湿法而言对湿法而言,分析结果分析结果 估计估计 化合物化合物 相对含量相对含量,如何判断呢如何判断呢?1.综合判断综合判断 外表观察外表观察初步观察初步观察 结果结果 摈弃矛盾摈弃矛盾 作出作出 Mn+,An分析分析例例1:试样溶于试样溶于H2O Ba2+,SO42 矛盾矛盾 未能定论未能定论,重新验证重新验证 水溶性水溶性 Na+,Cl(大量大量)合理合理 AgNO3 NH3H2O三三.分析结果判断分析结果判断 结论结论初步试验初步试验 检出检出 综合分析综合分析 结论结论或不合理或不合理例例2:钠盐钠盐K ,NO3 (微量微量)不合理不合理 含含Na ,Cl +2.验证验证例例1.样品来源样品来源 检出检出 组分组分 某组分某组分 初步试验初步试验 例例2.鉴定结果鉴定结果:某组分含量很少某组分含量很少 存在存在3.推断推断:例例:Mn,An-Fe2,SO42-,Fe3 FeSO4 大量，大量，少量少量估计估计鉴定鉴定对照试验对照试验 空白试验空白试验 作业作业 P P39,1,2,39,1,2,不存在不存在The End!Thank You