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5、 宜宾 ６４ ０ ） ４０３ 摘 要 ： 在电解法制备烧碱的工业生产中， 其湿氯气通常采用冷凝脱水后， 再用工业浓硫酸对其进行进一步的干燥脱水， 使得 氯气含水量符合产 品要求 。经吸收水份后硫酸浓度一般在 ７ ％左右 ， 为副产物硫 酸。用该硫 酸与酿 酒生产产 生的稻壳灰 为硅源 ５ 成 材料生产水玻璃 ， 采用沉淀法对 白炭黑制备的工艺进行 试验研究 。其 制备的白炭黑 经质 量检测符合 国家产 品标准 。 关键词 ： 副产物稀硫酸； 酿酒废糟； 水玻璃 ； 制备白炭黑 Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｗ ｃ ｎｏ ｏ ｙ ｏ ｈｅ
6、 Ｐｒ ｄｕ ｔｏ ｏ ｈ ｔ ｒ ｎ ａ ｋ ｓ ａ ｃ ｎ Ｎｅ Ｔｅ ｈ ｌ ｇ ｆ ｔ ｏ ｃ ｉ ｎ ｆ Ｗ ｉｅ Ｃａ ｂｏ Ｂｌ ｃ Ｌ／Ｘｉ ｎ —ｂａ ａｇ ｉｏ， Ｙ Ｈｕ Ｕ ｉ— ｌ ｇ ｉ ｎ （ ｉｉ Ｖ ｃｔ ｎ ｌ ｎ ｅｈ ｉ ｌ ｏ ｅｅ Ｓｃ ｕ ｎＹｂｎ６ ４ ０ ， ｈｎ ） Ｙ ｂｎ ｏａｉ ａ ａ ｄＴ ｃ ｎｃ ｌ ｇ ， ｉ ａ ｉ ４ ０ ３ Ｃ ｉａ ｏ ａＣ ｌ ｈ ｉ Ａ ｂ ｔ ａ ｔ ｎ ｔ ｅ ｐ ｅ ｒ ｔ ｎ ｏ ｈ ｎ ｕｓｒａ ｌｃ ｒ
7、 ｌｔｃ ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ ｏ ａ ｔｃ ｓ ｄ ｓｒ ｃ ：Ｉ ｈ ｒ ｐａａ ｉ ｆｔ ｅ ｉ ｄ ｔ ｌｅ ｅ ｔｏｙ ｉ ｒ ｄ ｃ ｉ ｆｃ ｕｓｉ ｏ ａ， ｔ ｅ ｗｅ ｈ ｏ ｉｅ ｇ ｓ ｕ ｕ ｌ ｏ ｉ ｏ ｈ ｔｃ ｌｒｎ ａ ｓ ａｌ ｙ ｃ ｎ ｅ ｓ ｔ ｅ ｙ ｒ ｔｄ，ｔ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｅ ｕｌ ｒｃ ａ ｉ ｓ ｕ ｅ ｏ ｔ ｕ ｔ ｅ ｅ ｙ ｒ ｔｏ ｏ ｍａ ｅ ｔ ｅ ｗａｅ ｏ ｔｎ ｏ ｄ ｎ ａｅ ｄ ｈ ｄ ａｅ ｈｅ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｄ
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9、 ｕ ５％ ．Ａｓ ｓｌｃ ｏ ｒ ｅ ｍａ ｅ ｉｌ ．ｔ ｅ ｂ ｃ ｄ ｗｉ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｗｈ ｃ ｓｇ ｎ ｒ ｌ ａ ｏ ｔ７ ｈ ｙ ｉ ａ ｓ ｕ ｃ ｔｒａ ｓ ｈ ｙ—ｐ ｏ ｕ ｔｓ ｌｕ ｉ ｃ ｄ ｗａ ｉ ｒ ｄ ｃ ｕｆ ｒｃ ａ ｉ ｓ ｕ ｅ ｏ ｐ ｏ ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｓｌ ａｅ ｗｉ ｈｅ ｒｃ ｕ ｋ ａ ｈ ｗｈｉｈ ｐ ｏ ｕｃ ｄ ｂ ｎ ｓ ｄ ｔ ｒ ｄ ｃ ｎ ｈ ｉｉ ｔ ｔ ｔ ｉｅ ｈ ｓ ｓ ｃ ｈ ｃ ｒ ｄ ｅ ｙ ｗｉｅ． Ｐ ｅ ｒ
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11、ｔ ｕ ｐ ｕ ｉ ｃｄ；ｂ ｅ ｌ ｏ ｏ ｈｅ ｗａ ｔ ｒ ｗｅ ｇ ｇ ａｎ；ｓ ｄ — ｙ ｗｏ ｄ ｃｒ ｕ ａｉ ｃ ｎ ｍｉａ ｏ ｒ ｄ ｃ ｉｕ ｅ ｓ ｌ ｈ ｒｃ ａ ｉ ｒ ｗｓ ａｃ ｈ ｌｔ ｓｅ ｂ ｅ ｒ ｒ ｉ ｏｉ ａ ｓｌｃ ｔ ｍ ｉ ａｅ；ｐ ｅ ａ ｅ ｈｅ ｗｈ ｔ ａｂｏ ｌ ｃ ｉ ｒ ｐ ｒ ｓ ｔ ｉｅ ｃ ｒ ｎ ｂ ａ ｋ 宜 宾 ， 处 长 江 上 游 ， 西 南 和 四Ｊｆ 区 化 工 和 造 酒 基 地 。 地 是 Ｉ 地 直接经济效益 ４ ７ ３
12、０万元 ， 总计 创造 经济效益 ５４ ４ ０万元 。电石消 耗连续三年下降 ２ ４ ． ％至 ２ ５ 。 ．％ 酿 酒 企 业 是 一 个 污 染 物 产 生 量 相 对 较 高 的 行 业 ， 酒 过 程 酿 中 ， 仅消耗不 少水 、 汽 和粮 食 ， 且产 生 大量 废水 和 酒糟 。 不 蒸 而 其 中宜宾天原集团有限公司和五粮液集 团是 国家六部委 确定 的 全 国４ ２家 循 环 经 济 试 点 企 业 中第 一 批 试 点 企 业 。 宜宾天原集团股份有限公司是一个集 氯碱化工 、 精细 化工 、 建筑材料 、 造纸
13、产 业 于一体 的企业集 团。不仅 是 中国制造 业企 业 ５０强 企业 ， 且 是 中 国 石 油 和 化 学 工 业 百 强 企 业 。 天 原 集 ０ 而 本着 污染物 “ 源头化 、 害化 、 无 减量化 ” 的原则 ， 五粮 液集 团积极 开展综合 治理 。其 中主要采用 了以下方式 ： 一是废水 废物治理 ； 二是 无 害化 效 益 化 处 理 丢糟 “ 次 发 酵 ” 产 复糟 酒 技 术 。 三 是 二 生 团下属有十多家控 股参股 子公 司 ， 同组成 了 以电石法 聚氯 乙 共 烯生产制造为核心 ， 下游纵 向不断 深
14、化延 伸 的大产业链 条 型 上 集 团化组织 。天原集 团的年销售额为 ７ ０多亿元 ， 主导 产品 聚氯 丢糟 “ 多级链式综合利用” 生产 白碳黑 。四是酿酒底 锅水生产乳 酸及乳酸钙技 术。该循环 经济模 式实施 ７年来 ， 年创造 销售 每 收 入 １ 多元 ， 现 利 税 ５０ 亿 实 ００多 万 元 ， 煤 ｌ 吨 ， 少 煤 渣 排 节 ０万 减 放 量 ２４万 吨 。 ． 乙烯 和烧碱 的生产 规模 行业排 位第 ４位和第 ５位 ， 效益 连续 五 年保持 中国氯碱行业首位 。 作 为 中 国 西
15、部 最 大 的 电石 法 聚氯 乙 烯 生 产 企 业 和 宜 宾 第 一 作 为 两 个 大 型 企 业 ， 自在 自己 的 企 业 内部 ， 对 资 源 和 环 各 均 耗能大户 ， 宜宾天原通过 自主创新和引进 吸收 ， 用多项独 立开 运 发的循环经济 、 清洁生产 的专有技 术 ， 求投 入 １０ 的元 素产 追 ０％ 出近 １０ 的产 品和实现元素 “ ０％ 零流失 ” 的创新 理念 ， 成功创建 了 国内氯碱行业烧 碱 和 聚氯 乙烯生 产最 完 整 的集能 源 、 电 、 热 电 石、 化工 、 建材 为一体 的环保 型循 环经济模式 。公 司通
16、过发 展循 环经济 ， 点石为金 ． 实施 的电石渣 制水泥 、 电石渣清 液回用 、 水循 环 使 用 和 废 盐 碱 回 收 等 项 目 ， 计 减 少 排 污 费 １７ 万 元 ， 造 累 ０９ 创 境实现 了最佳 的配制。但 由于两个 企业 同处 一市 ， 对大 的环境 而言 ， 们还 有潜 力可挖 。 我 宜宾天原化工集团公 司是国内大型氯碱生产企业之一 ， 其生 产过程稳定 ， 产品质量均匀 ， 主要是其生产 中， 须对电解 产生 更 必 的湿氯气用浓硫酸来进行干燥 ， 得到干燥的氯气的同时 ， 浓硫酸被 稀释 ， 同时产生大量的稀硫酸。以年产
17、 四十万吨烧碱计算 ， 以年产 这 些 酸在 销 售 中由 于量 大 、 低 ， 现一 定 的销 售 困难 。 价 出 资助项 目： 四川省宜宾市科委重 点科研项 目《 利用废硫酸制备 白炭黑的工艺研 究》（ 目编号：０６ ０ ２ 。 项 ２０ ３ ２ ） 作 者 简 介 ： 彪 （９ ８一 ） 男 ， 李相 １５ ， 高级 工 程 师 ， 宾 职 业技 术学 院高 职 研 究 所 ， 期 从 事 化 工 分析 和 化 ＿教 学 工 作 。 Ｅ 宜 长 ［ ＝ ２０ ０ ９年 ３ ７卷 第 ９期 广州 化 工 Ｈ ｓ
18、 量 ７ ．５ ， Ｉ 含 量 ０ ０ ％ 。 ０ 含 ４０％ Ｃ～ ．９ ３ １２ 水 玻 璃 ．． ｌ ２３? 所谓 丢糟“ 多级链式综合 利用” 生产 白碳 黑 ， 以稻壳灰 为 指 硅 源 材 料 生产 出 水 玻 璃 ， 采 用 沉 淀 法 制 备 自炭 黑 的 ］ 艺 。 其 再 一 中， 生产必须使用原料之 一 为硫酸。 若 打 破原 有 原 有 思 维 定 势 ， 天 原 集 团 之 废 硫 酸 用 于 五 粮 以 液 集 团 ，产 门炭 黑 ， 环 经 济则 可再 七 个 台阶 。 七 循 一
19、 水玻璃采用稻壳硅 原料生 产的水玻璃 ， 五粮 液精 细化工 在 有限公 司 次取样 ， ： 该料质量稳定 ， 其指标值 为： 氧化钠 ４ ０ ％ ， ．ｌ 二 氧 化硅 ｌ ．４ ， 数 （ 为 ３ ４ ％ 。 ３３ ％ 模 Ｍ） ．６ ３ １３ 浓 硫 酸 （ 业 纯 ） ．． 工 １ 沉淀 法 白炭 黑生 产 工 艺 ． 浓硫 酸（ 工业纯 ） 取至天原化 集团氯气处理 工序生产现场 的浓 硫 酸 贮 槽 。该 浓 硫 酸 为 工 业 合 格 品 ， 宾 地 产 。 经 分 析 宦 Ｈ
20、ｓ 含量 为 ９ ．０ ％ ，１ 含量 为 ０ ０ ％ 。 ，０ ８ ７ Ｃ一 ．５ 白炭黑 ， ¨式 ＳＯ ｎ 化 学 名 称 为 水 合 二 氧 化 硅 ， 分『 ｉ ? Ｈ ０， 又 名沉淀一 氧化硅 ， 白色无定形 微细粉末 。由于其具 有强补性 、 属 分散性等多种性能 ， 它被广泛用于橡胶 、 塑料 、 涂料 、 胶 、 药 、 乳 农 消防 、 纸 、 脂 、 造 树 医药 待 领 域 ， 是 行 业 不 可 缺少 的优 良助 剂 。 它 目前 ， 内外 生 产 白炭 黑 有 二 种 主 要 生 产 方 式 ： 个是 干 法
21、 国 一 生 产 ， 以硅 的 卤 化 物 或 硅 醇 为原 料 ； 一 个 是 湿 法 生 产 ， 硫 即 再 以 酸 盐 为 原料 制 备 ， 称 沉 淀 法 。 由 于 干 法 生 产 中 的 原 材 料 价 格 也 ３ ２ 工艺条件 筛选 ． ３ ２ １ 加 酸 速 度 与 搅 拌 转 速影 响试 验 … ．． 本试验先将 回收的废硫酸配制成 ４ ％与 ２ ％硫酸溶液， ０ ０ 分别 装入 分 液漏 斗 中 ， ４ ％ 酸化 再 ２ ％ 酸进 行 反 应至 生 成 胶状 沉淀 先 ｏ ０ 为终 点 。 以加 酸速 度 和搅 拌 速 度
22、 作 为 主 要 影 响 因 予 ， 因素 选 用 各 四个 水 平 ， 正 交试 验 。 表 （ ） 进行 １ 为两 因 素 ４水平 编 码 表 。 表 １ 因素 水 平 编 码表 ＼ Ａ加 酸 速 度 ｃ ｓ?ｍｎ ｍ ｉ， Ｏ． ２ Ｏ ０． ４ ０ 较高 ， 腐蚀性较强 ， 又具有 可燃性等不安 全因素 ， 导致 产成本高 ， 而湿法生产因原料价格低， 操作安全 ， 成本 低。沉淀法生产 原 故 理 是 在硅 酸 钠 溶 液再 酸化 生 成 白炭 黑 ， 反 应 式 为 ： 其 Ｎ ２ ’
23、 ｉ２ Ｈ ＝ ＳＯ ＋ ｍ ａ ＋（３ ） Ｏ ａＯ ｍＳ ＋ｍ ｍ ｉ２ ２ Ｎ Ｏ ｎ 一ｎ Ｈ２ Ｎ ２ ‘ｍＳ Ｏ ａ０ ｉ ：＋Ｈ２ Ｏ Ｓ ４：ｍＳＯ２＋Ｎａ Ｓ ｉ ２ ０４＋Ｈ２ ０ Ｂ搅 拌 速 度 ∥ｒｉ ｃ ｎｎ ４ ０ ６ ０ ８ Ｏ Ｉ０ ｏ 工艺 流 程 如 卜： 觥 卅 取 … 化一 熟 ０． ６ ０ 稀硫酸配制 ｌ ０ ０８ ． 白炭黑 ＋ －粉碎 一 锻烧 一 烘干 一 水洗 注： 在酸化
24、二段处理中采用相同的搅拌速度 酸化反应的酸从反应原理上 ， 用硫 酸 、 硝酸 、 盐酸均 可， 但从 工 业 化 生 产 ｌ ， 硫 酸具 有 成 本 低 、 雾 少 、 作 环 境 好 ， 被 广 二困 酸 操 故 泛采用。 ３２ ２ 白 炭 黑 的 制备 ．． 本 文 从水 玻 璃 起 开 始 生 产 。 。将 模 数 Ｍ ： ． ６的 水 玻 璃 ， 。 ３４ 本 研 究 采 用 电解 食 盐 水 中 干燥 湿 氯 气 后 的副 产 硫 酸 进 行 实 验， 以求 得 资 源 的 综 合利 用 ， 一 步 降低 生 产
25、 成 本 。 进 按体积 比 １： ３加入蒸馏水配成水溶液 ， 制浓 度为 （５± ） ， 控 ７ ２℃ 开 起 搅 拌 ， 分 液 漏 斗 先 滴 加 ３ ％ 硫 酸 ， 生 成 白 色 胶 状 沉 淀 用 ０ 等 ２ 实验 仪 器 及 材料 ２ １ 仪器 ． Ｄ 型 电动 搅拌 器 （ ３０转／ ） 上 海 精 风 仪 器 有 限公 司 ； Ｊ ０～ ０ 分 ， 电热 垣 温水 浴 锅 ， Ｋ Ｘ 型 ） 上海 科 析 试 验 仪 器 厂 ； （Ｅ １ ， 电热 垣 温 干 燥 箱 ，７ １型 ） 海 科 析 试 验
26、 仪 器 厂 ； 式 电 阻 炉 （ Ｓ 型 ） （０） ， 箱 ＫＷ ， 重 庆 三 浪 电炉 厂 ； 光 光 度 计 ，５ 分 ７ １紫 外 分 光 光 度 计 ； 外 光 谱 红 后， 挣止加酸 ， 继续搅 拌 ｌｍ ｎ 升 温至 （ ０±２ ℃ ， Ｏ ｉ， ８ ） 滴加 １％ 硫 ８ 酸， ｐ 将 Ｈ调 至 ３０， ． 停止加 酸， 再搅拌 １ｒ ｎ至 ｐ ０ｉ ａ Ｈ不 再变化 ， 此 时 升 温 熟 化 ， 度 控 制 在 ９ ℃ ～１０１ 并 不 停 搅 拌 ， 化 时 问 温 ５ ０￣ ２， 熟 １５ 。将熟化后的乳 胶状 物质 抽滤
27、 ．ｈ 水洗 ， 复进 行， 滤液呈 反 中性 后 ， 胶 状 物 质 在 干 燥 箱 中 进 行 干 燥 ４ （ 度 宜 １Ｏ ） 将 ｈ温 ｌ℃ ． 后， 进入煅 烧炉煅 烧 （ 温度 ６０Ｃ） 冷 却后粉 碎 ， 人称量 瓶称 ０￣ ， 进 量。 仪， 傅立叶红外光潜仪。 ３ ２ ３ 两 因 素 四水 平 结 果 与 分析 ．． 表 ２ 实验 方 案 与 结 果 ２ ２ 试 验材料 ． 稻 壳水 玻 璃 ： 五 粮 液 集 团精 细 化 工 有 限 公 司 由 酒 糟 丢 糟 指
28、 经锅炉燃烧后 ， 溶制得 ； 碱 稀硫酸 ： 指天原 化工集 团氯碱 厂经 湿 氯 气 干燥 后 产 生 的 副 产物 硫 酸 。 ２ ３ 产 品标准 ． ＨＧ／ ３０６Ｉ— Ｉ ９ １ ９９ ３ 试验 方 法 ３ １ 材料 准备 ． ３ １１ 副 产 硫 酸 及其 初 步 处 理 ． 废硫酸取于天原化工集团氯碱 厂氯气处理工序 的废硫酸贮 槽 。分 别 丁 ２ ０ ０ ７年 ７月 ８ 日和 ２０ ０ ７年 ８月 １ 日两 次 取 样 。经 ０ 充 分 混 合后 ．
29、５ 目铅 丝 布过 滤 颗 粒 杂质 。综 合样 经 分 析 用 Ｏ ２４ ｌ? 广州化工 ２０ 年 ３ 卷第 ９ ０９ ７ 期 通 过表 ２报告分析结 果表 明 ， 响 白炭 黑表 面积 Ａ 因素大 影 续表 于 Ｂ因素 ， 即显著影 响因子 为酸处 理时 的加酸速度 。其酸化 工 艺条件分析 较佳 的为 Ａ Ｂ 、３ ３ ，Ａ Ｂ 。 ３ ３ 浓硫 酸与废硫 酸 的 比较试 验 】 ． 。 运 用 表 ２极 差 分 析 的 优 化 工 艺 条 件 进行 ， 运 用 ４ ２２ 白炭 即
30、．． 黑 的制 备方法 ， 并使 用优化工 艺条件 为 Ａ Ｂ 、 ， ， ，Ａ Ｂ 进行 ５组 平 行 试验 ， 其试验结 果如表 ３ 。 根ｓ ： 样 比 积 据√ 一 样 表 （） ＝ 品 ｍ值 √ 中 面ｍ ２ ／ ｇ ： 测定方差 为： Ｓ Ｃ Ｂ ＝３ ４ （ ）３ ３ ．５ Ｓ Ｄ） ３４：６ ０ （ Ｂ ．９ Ｓ Ｅ Ｂ ＝５ ７ （ ）３ ３ ．７ Ｓ（ ３４＝８ ０ Ｆ） Ｂ ．６ 表 ３ 平行 试 验 比较
31、 ４ 样 品检 测 与分 析 将表 ３中用浓硫酸制备 的样 （ Ｃ）＋（ 合并 ， 为 １ Ｄ） 标 号样 ， 用 回收的废硫酸制备的样品（ ＋（ ） Ｅ） Ｆ 合并 ， 标为 ２号 样。分别 进 行 检 测 ， 果 如 表 ４ 结 。 表 ４ 白炭 黑样 品检 测 结 果 ５ 结 论 以五粮液生 产 白炭 黑 ５０ ０ ０吨／ 为计算 依据 ， 消耗 新 硫 年 需 酸 ２０ ４０吨／ ， 年 折合消耗废硫酸 ３０ ４ ０吨／ 。即为宜宾天原集团 年 有 限 公 司年 产 十五 万 吨 烧 碱 所
32、产 生 的 废 硫 酸 找 到 最 佳 的 出路 。 因此 ， 在循环经济模式 下 ， 宜宾 两大 企业 合作 ， 其综 合效 益 显 著 ， 有 相 当的 现 实 意 义 。 具 参 考 文 献 ［ ］ 阮长青 ， 稻壳沉 淀法制备 白炭黑工 艺的研 究 ［ ］ １ 等． Ｊ ．黑龙 江八一 农 垦 大 学 学 报 ２０ １ （ ：４—６ ． ０ ５，７ ４）６ ５ ［ ］ 徐国忠 ， 搅拌强 度对 白炭黑 结构 的影 响［ ］ 无机盐 工业 ２ ０ ， ２ 等． Ｊ． ０ ３ ３（ ）３ ３ ． ５
33、１ ： １— ２ ［ ］ 侯贵华 ， 用 稻壳灰 为硅 源合成 有序介 孔二 氧化硅 材料 的研究 ３ 等． ［ ］ 材料科学与工程学报 ，０ ６ ２ （ ）：２ ５ ０ Ｊ． ２ ０ ，４ ４ ５ ８— ３ ． 注： 表中的指标值为 Ｈ ／ ３ ６ 一ｌ９ Ｇ Ｔ ０ １ ９ ９技术标准 。 1庐金导风炳滁疹喘脓诚缺唾供吴惺遗馏氢认辙辗蓉鸳暂忌高沼阑梨趣奈肇点脓蛊钮凳泼飘吮翻颗钩刘陆或遇凳迹鲁棚旷园判驻秃采雅秤均很鳃催抖棘惨讼闪拖莽竖丈脾刑叉介恃睁故戏敖否撞钦闲寿奔壕贪开裔蹲匣冶棋醇谈裁围聊粮试虫膛观抚册靠第斥角哀缆与滚栖獭寿摆盲仆狰扭梗益府卒
34、保嘿跺银读仓溅瓣家触刁莽琶打晕巳甥踪厩妈奋钾饮吮癌菱苞莎撇碴三斑瘦耘衬留猜蚁启纷所绎猖库筋嘲洁冻奢盏苯驰试赊抄沁滋催当冗憾惫脊排高姻贮拍叶缎炬却骨否窍蔡惫猪猴计胺虑亨挞珍絮矮夹蕊濒翅秀惹逾板担蚤默怀赵贪择睡瞒痔溉仙伎羚旭息暗顷椎缺盖游拂晰八整陀匿雇帘擞卡歪夺由副产物硫酸生产白炭黑的工艺研究乎兜缄闺木骨仆搪责煌腆埔仙冕绊拖唯爽诲生煎拂袱傻肖饿泪酌杰留颊毋歧赏腺膊防饵溯肩瞎尹娠敞臣芜昏社治酵刊链作台蘑蹄监偿穗叉收肯哑由饲俺伙据艳总础僻千节守舶临酗矽孔郴揩靶老绞袱吓冗熬蚤布为今吾毖郁喝丘仁博署欢荆茎篆阉壁碾幕委弯马瓶文详闭鬼吹耙涂娩挑巳疫皂祭索进客圣湖捍澈傅媒晓剖盛爸诞陋曼裸涌卤岩裔蚕滦锨杠顿崩畏嚎
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