色谱法测定饮料中的塑化剂-PPT.ppt

色谱法测定饮料中的塑化剂引言引言：近年来，我国食品安全事件频出，例如：立顿高毒农药茶、三聚氰胺奶粉、塑化剂饮料、瘦肉精猪肉、毒韭菜、苏丹红、孔雀石绿事件等等无不掀起轩然大波，严重威胁国人健康。前言 塑化剂塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。测定原理测定原理 应用气相色谱法气相色谱法测定饮料制品中多种塑化剂成分的含量。饮料样品经乙腈提取，SimonAldrichTM固相萃取柱净化后，用GC进行检测，以保留时间保留时间定性，外标外标定量。该方法操作简便快速，重复性好，灵敏度高。测定的简单步骤1.试剂和材料的选定2.仪器4.分析步骤3.气相色谱条件5.测定试剂和材料 除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为上规格，水为GB/T6682规定的一级水规定的一级水 乙腈（色谱纯）二氯甲烷(色谱纯）甲醇（色谱纯）丙酮（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱 邻苯二甲酸酯标准品(纯度大于98%)将标准品用甲醇配制成浓度分别0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg.L-1的标准系列仪器 气相色谱仪 FID检测器(氢火焰离子化检测器)超声波水浴 电动振荡器 离心机 固相萃取装置 氮吹仪 电子天平（0.0001g)大家有疑问的，可以询问和交流大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点可以互相讨论下，但要小声点气相色谱仪：带分流/不分流进样器，配备FID检测器。色谱柱及色谱条件:a.色谱柱：HP-5毛细管柱（30mmx0.25mmx0.25um）；b.进样器：分流/不分流进样，1l;c.初始温度150，初始时间2分钟，以15/min速率从150升温到300并保持5分钟;d.进样口温度：280;e.载气：氮气，1.5ml/min;分流比10：1 f.检测：FID320。气相色谱条件分析步骤 1)称取10g饮料样品于50ml具塞量筒中，加入10ml乙腈，超声提取5min，再振荡提取5min，于4000转每分钟以上的离心机上离心10分钟，取上清液5ml作待净化液。2)将SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水活化。将待净化液过柱，流速小于1ml/min。上样后，用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脱并接收洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干后，用1ml甲醇定容后进样。测定 用进样针分别吸取各个浓度标准溶液与处理后的试样溶液1ul进样检测，以保留时间定性，外标法定量。注：必要时应采取其他方法进一步定性确证。把标准物质在与被测样品相同的色谱条件下单独测定结果计算 试样中被测组分以质量分数计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：p标准样品中组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A样品溶液中被测组分的峰面积；As标准溶液中被测组分的峰面积；V1提取溶剂总体积，单位为毫升（ml）；V2吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ml）；V3样品溶液定容体积，单位为毫升（ml）；m试样质量，单位为克（g）结果与讨论本方法测定五种痕量邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸 二正辛酯（DnOP）得到的样品的气象色谱图和已知的标准色谱图比较即可得出结果。结论本实验运用气相色谱法对饮料制品中塑化剂成分进行分析，此方法样品前处理简单，精密度与回收率高，大多数生产企业和实验室能满足设备要求。参考文献：1、GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定 2、GB/T11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛的测定杜绝食品污染的关键杜绝食品污染的关键 食品安全直接关系到公众的身体健康和生命安全，在一定程度上，甚至会影响到社会的稳定，加强食品的安全监管，保障食品的安全，是任何一个负责任的政府最基本的功能和职责。因此，中国必须借鉴国际经验，进一步地实施食品质量安全和食品相关产品的市场准入制度，建立贯穿从农田到餐桌全过程的食品、农产品认证制度和较为完善的国家食品卫生标准体系，加大国家对食品质量监督抽查的力度，提升对突发食品安全事件的应急处理能力