第五章透射电子显微镜结构.pptx

n第五章透射电子显微镜结构第五章透射电子显微镜结构n第五章透射电子显微镜结构第五章透射电子显微镜结构胡克显微镜胡克显微镜现代普通光学显微镜现代普通光学显微镜TEMn光学显微镜就就是利用可见光作为照明源得一种显微光学显微镜就就是利用可见光作为照明源得一种显微镜镜,极限分辨率为极限分辨率为200nm,比人眼得分辨本领提高了约比人眼得分辨本领提高了约1000倍倍,但仍难以满足许多微观分析得要求。但仍难以满足许多微观分析得要求。(徕卡徕卡)Leica DM系列金相显微镜系列金相显微镜TEM德国蔡司研究级金相倒置显德国蔡司研究级金相倒置显微镜微镜Axiovert40 MAT n现代科学技术得迅速发展现代科学技术得迅速发展,要求材料科学工作者能够要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能得结构材料及具有各种及时提供具有良好力学性能得结构材料及具有各种物理化学性能得功能材料。而材料得性能往往取决物理化学性能得功能材料。而材料得性能往往取决于它得微观结构及成分分布。因此于它得微观结构及成分分布。因此,为了研究新得材为了研究新得材料或改善传统材料料或改善传统材料,必须以尽可能高得分辨能力观测必须以尽可能高得分辨能力观测与分析材料在制备、加工及使用条件下与分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过包括相变过程中程中,外加应力及各种环境因素作用下等外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构微观结构与微区成分得变化与微区成分得变化,并进而揭示材料成分并进而揭示材料成分工艺工艺微微观结构观结构性能之间关系得规律性能之间关系得规律,建立与发展材料科学建立与发展材料科学得基本理论得基本理论TEMn1934年年Ruska与与Knoll在在实验室制作第一部穿透式室制作第一部穿透式电子子显微微镜(TEM)。1938 年年,第一部商售第一部商售电子子显微微镜问世。在世。在1940年代年代,常常用得用得50 至至100 keV 之之TEM 其分辨率其分辨率约在在l0 nm左右左右,而最佳分辨而最佳分辨率率则在在2至至3 nm之之间。当。当时由于研磨由于研磨试片得困片得困难及缺乏及缺乏应用得用得动机机,所以所以鲜为物理科学研究者使用。一直到物理科学研究者使用。一直到1950年代中期年代中期,由于成由于成功地以功地以TEM观察到不察到不锈钢中得位中得位错及及铝合金中得小合金中得小G、P、区区,再再加上各种研究方法得改加上各种研究方法得改进,TEM学因此才一日千里学因此才一日千里,为自然科学研自然科学研究者所广泛使用。究者所广泛使用。n随着随着电子技子技术得得发展展,高分辨高分辨电子子显微微镜得得发明将分辨率提高到明将分辨率提高到原子尺度水平原子尺度水平(目前最高目前最高为0、1nm),同同时也将也将显微微镜单一形貌一形貌观察功能察功能扩展到集形貌展到集形貌观察、晶体察、晶体结构分析、成分分析等于构分析、成分分析等于一体。一体。TEMn透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)就就是一种能够以原子尺度得是一种能够以原子尺度得分辨能力分辨能力,同时提供物理同时提供物理分析与化学分析所需全部分析与化学分析所需全部功能得仪器。特别就是选功能得仪器。特别就是选区电子衍射技术得应用区电子衍射技术得应用,使得微区形貌与微区晶体使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来结构分析结合起来,再配再配以能谱或波谱进行微区成以能谱或波谱进行微区成份分析份分析,得到全面得信息。得到全面得信息。Tecnai F30FEI200kV场发射透射场发射透射电子显微镜型号：电子显微镜型号：JEM-2100F 参考价格：参考价格：USD 1500000 产地：日本产地：日本H-7650TEMJEM-3100F普通光学显微镜与普通光学显微镜与TEM工作原理得比较工作原理得比较TEM5、1 光学显微镜得分辨率光学显微镜得分辨率n 5、1 分辨率分辨率n 由于衍射效应由于衍射效应,一个理一个理想物点经过透镜成像时想物点经过透镜成像时,在像平面上形成一个具有在像平面上形成一个具有一定尺寸得中央亮斑与周一定尺寸得中央亮斑与周围明暗相间得圆环构成得围明暗相间得圆环构成得Airy斑。斑。Airy斑得亮度斑得亮度84%集中在中央亮斑上集中在中央亮斑上,其余分布在周围暗环上。其余分布在周围暗环上。通常以第一暗环半径衡量通常以第一暗环半径衡量Airy斑大小。斑大小。TEMn点光源通过透镜产生得点光源通过透镜产生得Airy斑半径斑半径R0得表达式为得表达式为n其中其中:光波长光波长;n透镜折射率透镜折射率;透镜孔径角透镜孔径角;M放大倍数放大倍数n假设有两物点通过透镜成像后假设有两物点通过透镜成像后,在像平面上得到在像平面上得到两个两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时斑。当两个物点由远而近相互靠近时,其相应其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。斑也相互靠近直至发生重叠。TEMTEM两个两个AiryAiry斑斑明显可分辨出明显可分辨出两个两个AiryAiry斑斑刚好可分辨出刚好可分辨出两个两个AiryAiry斑斑分辨不出分辨不出I I0.81I0.81In能够分辨两个能够分辨两个Airy斑得判据斑得判据两个两个Airy斑得斑得中心距离等于中心距离等于Airy斑得半径。此时在强度曲线斑得半径。此时在强度曲线上上,两峰之间谷底得强度降低了两峰之间谷底得强度降低了19%。TEM大家学习辛苦了，还是要坚持n n继续保持安静继续保持安静继续保持安静继续保持安静n把两个把两个Airy斑中心距离等于斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相斑半径时物平面上相应两个物点间得距离定义为透镜能分辨得最小间距应两个物点间得距离定义为透镜能分辨得最小间距,即透镜分辨率。即透镜分辨率。n照明源波长照明源波长;n透镜折射率透镜折射率;透镜孔径半角透镜孔径半角n当当nsin做到最大做到最大(n=1、5,=7075)时时,。说明。说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长,半波长半波长就是光学显微镜分辨率得理论极限。可见光最短波长就是光学显微镜分辨率得理论极限。可见光最短波长为为390nm,因此光学显微镜最高分辨率为因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右。左右。TEMn一般一般,人眼分辨率为人眼分辨率为0、2mm,光学显微镜使人眼分光学显微镜使人眼分辨率提高了辨率提高了1000倍倍,称为有效放大倍数。所以光学称为有效放大倍数。所以光学显微镜放大倍数在显微镜放大倍数在1000 1500,再高得放大倍数对提再高得放大倍数对提高分辨率没有实际贡献高分辨率没有实际贡献(仅仅就是放大图像得轮廓仅仅就是放大图像得轮廓,对图像细节没有作用对图像细节没有作用)。n问题问题:如何再次提高分辨率？如何再次提高分辨率？n由由 知知,提高分辨率得关键就是降低照明源提高分辨率得关键就是降低照明源得波长。得波长。TEMn 5、2 电子波波长电子波波长n 电子波得波长取决于电子运动得速度与质量电子波得波长取决于电子运动得速度与质量,即即电子运动速度电子运动速度v与加速电压间关系为与加速电压间关系为:波长短波长短折射、聚焦成像折射、聚焦成像电子波电子波TEMn综合得电子波波长为综合得电子波波长为:n由上式可以瞧出由上式可以瞧出,电子波波长电子波波长与加速电压与加速电压U成反成反比比,U越高越高,电子运动速度电子运动速度v越大越大,越短。越短。n当电子速度较低时当电子速度较低时,m接近电子静止质量接近电子静止质量m0;当电当电子速度较高时子速度较高时,电子质量需要经过相对论校正电子质量需要经过相对论校正,即即TEMn不同加速电压下得电子波波长见表不同加速电压下得电子波波长见表5-1。目前。目前TEM常用加速电压在常用加速电压在100kV1000kV,电子波波长电子波波长范围在范围在0、00371nm 0、00087nm。比可见光短。比可见光短了约了约5个数量级。个数量级。n问题问题:电子波波长很短电子波波长很短,按照极限分辨率公式按照极限分辨率公式,电子电子显微镜得分辨率应该比可见光高很多得显微镜得分辨率应该比可见光高很多得,但目前电但目前电子显微镜得最高分辨率仅为子显微镜得最高分辨率仅为0、1nm,仅比可见光仅比可见光高出高出3个数量级个数量级,为什么？为什么？电磁透镜电磁透镜TEMn 5、3 电磁透镜电磁透镜n 电子波经过非均匀电场与磁场时产生会聚与电子波经过非均匀电场与磁场时产生会聚与发散发散,达到成像得目得。电子波发生聚焦得装达到成像得目得。电子波发生聚焦得装置称为电子透镜置称为电子透镜,分为两类分为两类:静电透镜与磁透镜。静电透镜与磁透镜。后者根据所用磁场得不同又可分为恒磁透镜与后者根据所用磁场得不同又可分为恒磁透镜与电磁透镜。电磁透镜。TEMn5、3、1 静电透镜静电透镜n由两个同轴圆筒电极构成由两个同轴圆筒电极构成,两电极电位不同两电极电位不同,之间形之间形成一系列弧形等电位面成一系列弧形等电位面,电子束沿圆筒轴线进入圆筒电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。点。nTEM中得电子枪中得电子枪就就是一个静电透镜。就就是一个静电透镜。+-TEMn5、3、2 电磁透镜电磁透镜n电磁透镜聚焦成像原理电磁透镜聚焦成像原理n电磁透镜就是采用电磁线圈激励产生磁场得装置。电磁透镜就是采用电磁线圈激励产生磁场得装置。电子束在电磁线圈中得运动轨迹就是一条圆锥螺电子束在电磁线圈中得运动轨迹就是一条圆锥螺旋曲线。旋曲线。TEMn当电子沿线圈轴线运动时当电子沿线圈轴线运动时,运动方向与磁感应方向运动方向与磁感应方向一致不受力一致不受力,电子以直线运动通过线圈电子以直线运动通过线圈;当电子偏当电子偏离轴线运动时离轴线运动时,受磁场力作用发生偏转受磁场力作用发生偏转,最后聚焦最后聚焦在轴线得一点。在轴线得一点。TEM电子进入磁场时电子进入磁场时,将受到磁场强度径向分量将受到磁场强度径向分量Br作用作用,产生切向力产生切向力Ft,使电子得到切向速度使电子得到切向速度vt,vt又与又与Bz叉叉乘得到乘得到Fr(径向力径向力),使电子向主轴偏转。经过透镜使电子向主轴偏转。经过透镜后后,Br方向改变方向改变,Ft反向反向,但只使但只使vt变小变小,不会改变方不会改变方向向,因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近,最终形成最终形成螺旋线状聚焦。螺旋线状聚焦。TEMn2、电磁透镜结构、电磁透镜结构n电磁线圈电磁线圈:产生磁力线产生磁力线n软铁壳软铁壳:提高磁力线密提高磁力线密集程度集程度,从而提高磁感从而提高磁感应强度应强度,增大对电子折增大对电子折射能力射能力n极靴极靴:使磁场强度有效使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围集中在狭缝几毫米范围内。内。TEM有极靴有极靴B（z）有铁壳无极靴有铁壳无极靴无铁壳无铁壳电磁透镜电磁透镜n由图可见由图可见,有极靴得电有极靴得电磁透镜磁透镜,其中心磁感应其中心磁感应强度远高于无极靴与强度远高于无极靴与纯线圈。纯线圈。纯线圈纯线圈带铁壳带铁壳带极靴带极靴n电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式,即物距即物距u、像距、像距v与焦距与焦距 f 满足下式满足下式:n对于电磁透镜对于电磁透镜,其焦距其焦距 f 就是可以改变得就是可以改变得,f 常用近似常用近似公式为公式为:n式中式中K为常数为常数;Ur就是经相对论校正得电子加速电压就是经相对论校正得电子加速电压;IN就就是线圈得安匝数。是线圈得安匝数。n改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电磁透镜焦距磁透镜焦距 f 总为正得总为正得,表明电磁透镜只有凸透镜表明电磁透镜只有凸透镜,不不存在凹透镜。存在凹透镜。TEM5、4 电磁透镜得像差及其对分辨率得影响电磁透镜得像差及其对分辨率得影响n根据根据 知知,光学透镜其最佳分辨率为波长一半光学透镜其最佳分辨率为波长一半,而对于电磁透镜远远达不到。以而对于电磁透镜远远达不到。以H-800电镜为例电镜为例,加加速电压为速电压为200kV时时,理论极限分辨率为理论极限分辨率为0、00125nm,而实际上只有而实际上只有0、45nm。电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外,还受到还受到像像差差影响影响,降低了透镜得实际分辨率降低了透镜得实际分辨率,使其远低于半使其远低于半波长。波长。n5、4、1 球差球差rsn球差球差由于电磁透镜近轴区域与远轴区域磁场对由于电磁透镜近轴区域与远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生得一种像差。电子折射能力不同而产生得一种像差。TEMPPP物物2rsRSn一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后经透镜折射后,远轴得电子通过透镜远轴得电子通过透镜就是折射得比近轴电子要厉害多就是折射得比近轴电子要厉害多,以致两者不交在以致两者不交在一点上一点上,结果在像平面成了一个散焦圆斑结果在像平面成了一个散焦圆斑,如图示。如图示。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点,将得到将得到一个最小散焦斑一个最小散焦斑(半径为半径为Rs)。将最小散焦斑还原到。将最小散焦斑还原到物平面上物平面上,得到半径为得到半径为rs=Rs/M圆斑。圆斑。像平面像平面2rs2RSTEM一个理想一个理想物点物点P透镜球差透镜球差一个半径为一个半径为rs漫散圆斑漫散圆斑n定义定义rs为球差为球差n其中：其中：Cs球差系数，通常电磁透镜的球差系数，通常电磁透镜的Cs相当于焦距，相当于焦距，约为约为13mm；孔径半角。孔径半角。n通过减小通过减小Cs和降低和降低来减小球差，尤其减小来减小球差，尤其减小可以可以显著降低显著降低rs。但无法通过凸、凹透镜的组合设计。但无法通过凸、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。来补偿或矫正。n5、4、2 像散像散n像散像散由于透镜磁场得非旋转对称引起得像差。由于透镜磁场得非旋转对称引起得像差。极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀以及周围得局部污染都会导致透镜得磁场产均匀以及周围得局部污染都会导致透镜得磁场产生椭圆度生椭圆度,使电子在不同方向上得聚焦能力出现差使电子在不同方向上得聚焦能力出现差异异。TEMn一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑焦圆斑,前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA,折算到物平面上得到一漫散圆斑折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。TEMTEM一个理想一个理想物点物点P透镜像散透镜像散一个半径为一个半径为rA漫散圆斑漫散圆斑n 用用rA表示像散，得表示像散，得nfA像散系数，是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。像散系数，是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。n 像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。调的矫正磁场来进行补偿。n5、4、3 色差色差n色差色差由于成像电子得能量不同或变化由于成像电子得能量不同或变化,从而在从而在透镜磁场中运动轨迹不同透镜磁场中运动轨迹不同,不能在一点聚焦而形成不能在一点聚焦而形成得像差。得像差。TEMn如图示如图示,不同能量电子聚焦位置不同不同能量电子聚焦位置不同,一个理想物点一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑,前后移动前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑像平面得到一个最小散焦圆斑2RC,折算到物平面上折算到物平面上得到一漫散圆斑得到一漫散圆斑2rC。TEMn 用用rC表示色散表示色散,得得nCC色差系数色差系数;(E/E)电子束能量变化率。电子束能量变化率。n上式表明上式表明,当当CC、一定时一定时,电子得能量波动就是影电子得能量波动就是影响响rC得主要因素。得主要因素。TEM引起电子能量波动得原因有两个引起电子能量波动得原因有两个:其二其二,电子束照射样品时与样品相互作用电子束照射样品时与样品相互作用,部分电部分电子产生非弹性散射子产生非弹性散射,能量发生变化。能量发生变化。其一其一,电子加速电压不稳电子加速电压不稳,致使电子能量不同致使电子能量不同;TEM综上所述综上所述,球差对分辨率影响最大且最难消除球差对分辨率影响最大且最难消除,其她其她像差通过采取适当得措施像差通过采取适当得措施,基本可以消除。基本可以消除。n 对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效对电磁透镜分辨率影响最大的只有球差和衍射效 应应n 比较上两式可知，孔径半角比较上两式可知，孔径半角对衍射效应的分辨对衍射效应的分辨率率r0和球差造成的分辨率和球差造成的分辨率rS的影响是相反的。的影响是相反的。提高衍射分辨率提高衍射分辨率r0，大大降低球差大大降低球差rS，因此，因此必须两者兼顾必须两者兼顾。n令令rS=r0进行处理求得最佳孔径半角。进行处理求得最佳孔径半角。n目前最佳电镜分辨率只能达到目前最佳电镜分辨率只能达到0、1nm。TEM5、5 电磁透镜得景深与焦长电磁透镜得景深与焦长nTEM电镜就是利用电子束穿过样品而成像电镜就是利用电子束穿过样品而成像,而任而任何样品都有一定厚度何样品都有一定厚度,在整个厚度范围内如何保证在整个厚度范围内如何保证得到清晰图像？得到清晰图像？n在观察与记录图像时在观察与记录图像时,荧光屏与照相底片之间存在荧光屏与照相底片之间存在一定距离一定距离,如何保证在荧光屏上观察到得清晰图像如何保证在荧光屏上观察到得清晰图像同时能完整得被照相底片记录下来？同时能完整得被照相底片记录下来？5、5 电磁透镜得景深与焦长电磁透镜得景深与焦长n5、5、1 景深景深n原理上原理上,当物镜焦距、像距一定时当物镜焦距、像距一定时,只有一层样品平面只有一层样品平面与物平面理想吻合与物平面理想吻合,在像平面上成理想清晰图像。任在像平面上成理想清晰图像。任何偏离理想物平面得点都存在一定失焦何偏离理想物平面得点都存在一定失焦,在像平面上在像平面上产生一个具有一定尺寸得失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸产生一个具有一定尺寸得失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应与像差引起得散焦斑尺寸不超过衍射效应与像差引起得散焦斑尺寸,不会对分不会对分辨率产生影响辨率产生影响,即不影响成像得清晰度。即不影响成像得清晰度。n景深景深成像时成像时,像平面不动像平面不动(像距不变像距不变),在满足成像在满足成像清晰得前提下清晰得前提下,物平面沿轴线前后可移动得距离。物平面沿轴线前后可移动得距离。TEMAAn当物点位于当物点位于O点时点时,电子在电子在O点点聚焦聚焦,若像平面位于若像平面位于O处处,得到得到一个像点一个像点;当物点沿轴线移到当物点沿轴线移到A点时点时,聚焦点相应移到聚焦点相应移到A处处,此此时位于时位于O处得像平面上由一个处得像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑。如像点逐渐变成一个散焦斑。如果衍射效应就是决定透镜分辨果衍射效应就是决定透镜分辨率得控制因素率得控制因素,则散焦斑尺寸折则散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超过算到物平面上只要不超过r0,像平面上就能成一幅清晰得像。像平面上就能成一幅清晰得像。同理同理,当物点由当物点由OB时时,像平面像平面上一个像点上一个像点一个散焦斑。只一个散焦斑。只要斑点尺寸不超过要斑点尺寸不超过r0,像平面像平面上得到得也就是一幅清晰得像。上得到得也就是一幅清晰得像。TEMBn当像平面上得散焦斑不超过当像平面上得散焦斑不超过R0,物点由物点由AB都能成都能成清晰得像。轴线上清晰得像。轴线上AB间得距离定义为景深间得距离定义为景深Df。nr0透镜分辨率透镜分辨率;孔径半角。孔径半角。n由于由于很小很小,通常电镜得景深很大。如果通常电镜得景深很大。如果 r0=1nm,=10-210-3rad,则则Df=200300nm。一般透射。一般透射电镜得样品厚度在电镜得样品厚度在200nm左右。这样左右。这样,在整个样品厚在整个样品厚度范围内得细节都清晰可见。度范围内得细节都清晰可见。TEMn5、5、2 焦长焦长n原理上原理上,当电磁透镜得焦距、物距一定时当电磁透镜得焦距、物距一定时,像平面像平面得一定轴向移动得一定轴向移动,也会引起失焦也会引起失焦,得到一个具有一得到一个具有一定尺寸得失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射定尺寸得失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应与像差引起得散焦斑尺寸效应与像差引起得散焦斑尺寸,不会对分辨率产生不会对分辨率产生影响影响,即不影响成像得清晰度。即不影响成像得清晰度。n焦长焦长成像时物点固定不动成像时物点固定不动(物距不变物距不变),在满足在满足成像清晰得前提下成像清晰得前提下,像平面沿轴线前后可移动得距像平面沿轴线前后可移动得距离。离。TEMn当物点位于当物点位于O点时点时,电子在电子在O点聚焦点聚焦,若像平面位于若像平面位于O处处,得到一个像点得到一个像点;当像平面沿轴线前后移动时当像平面沿轴线前后移动时,像平像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑斑,只要散焦斑尺寸不超过只要散焦斑尺寸不超过R0(折算折算到物平面上只要不超过到物平面上只要不超过r0),像平面像平面上始终能成一幅清晰得像。像平面上始终能成一幅清晰得像。像平面前后可移动得距离即为焦长前后可移动得距离即为焦长DL。TEMn如果如果,r0=1nm,=10-210-3rad,M=200,则则DL=8nm80mm。通常。通常,电磁透镜得放大倍数很高电磁透镜得放大倍数很高,DL可达到可达到10cm,满足同时在荧光屏上成清晰得像与满足同时在荧光屏上成清晰得像与拍照清晰得要求。拍照清晰得要求。n电磁透镜焦长很大得这种特点对于电磁透镜焦长很大得这种特点对于TEM电镜电镜结构结构设计上具有重大意义。使得设计上具有重大意义。使得TEM可以附加可以附加X射线能射线能谱仪、电子能量损失分析等有关附件谱仪、电子能量损失分析等有关附件,成为微观形成为微观形貌观察、晶体结构分析与成分分析得综合性仪器貌观察、晶体结构分析与成分分析得综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样得有关附加信即分析电镜。它们能同时提供试样得有关附加信息。息。TEM返回返回5、6 透射电子显微镜得结透射电子显微镜得结构构n TEM就是以波长很短得电子束作为照明源就是以波长很短得电子束作为照明源,用电磁用电磁透镜成像得一种具有高分辨本领、高放大倍数得电透镜成像得一种具有高分辨本领、高放大倍数得电子光学仪器。子光学仪器。n 目前目前,风行于世界得大型电镜风行于世界得大型电镜,分辨本领为分辨本领为23 埃埃,电压为电压为100500kV,放大倍数放大倍数50倍倍。由于材料研。由于材料研究强调综合分析究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱射线能谱仪、电子能损分析等有关附件仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌使其成为微观形貌观察、晶体结构分析与成分分析得综合性仪器观察、晶体结构分析与成分分析得综合性仪器,即即分析电镜。它们能同时提供试样得有关附加信息。分析电镜。它们能同时提供试样得有关附加信息。n通常通常,TEM由电子光学由电子光学系统、电源系统、真空系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统与系统、循环冷却系统与控制系统组成控制系统组成,其中其中电子电子光学系统光学系统就是主要组成部就是主要组成部分。分。为保证机械稳定性为保证机械稳定性,各部各部分以直立积木式结构搭建。分以直立积木式结构搭建。TEM电子枪电子枪聚光镜聚光镜物镜物镜样品室样品室放大镜放大镜电子电子光学光学系统系统观察室观察室n5、6、1 照明系统照明系统n功能功能提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定得照明源。由电子枪与聚光镜组成。好、束流稳定得照明源。由电子枪与聚光镜组成。TEM阴极阴极栅极栅极阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样电子枪电子枪n1、电子枪、电子枪发射电子得照发射电子得照明光源明光源,常用得就是热阴极常用得就是热阴极三极电子枪。三极电子枪。n 阴极阴极:发夹形钨丝发夹形钨丝,发射发射热电子热电子,接负高压。接负高压。n 阳极阳极:加速极加速极,提高电子提高电子束动能束动能,接地。接地。n 栅极栅极:控制电子束形状控制电子束形状与发射强度与发射强度,比阴极负比阴极负1001000伏。伏。TEMn由于栅极得电位比阴极负由于栅极得电位比阴极负,自自阴极端点引出得等位面在空间阴极端点引出得等位面在空间呈弯曲状呈弯曲状,在阴极与阳极间得在阴极与阳极间得某一点某一点,电子束会聚成一个交电子束会聚成一个交叉点叉点,此即此即“电子源电子源”。n交叉点处得电子束直径约几十交叉点处得电子束直径约几十微米。微米。n现代先进电镜常配备场发射式现代先进电镜常配备场发射式电子枪。电子枪。TEMn 聚光镜聚光镜n用来会聚电子束用来会聚电子束,调节照明强度、孔径角与束斑调节照明强度、孔径角与束斑大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。n第一聚光镜第一聚光镜:强激磁透镜强激磁透镜,束斑缩小率约束斑缩小率约1/101/50,将将电子枪第一交叉点束斑缩小电子枪第一交叉点束斑缩小到到15m。n第二聚光镜第二聚光镜:弱激磁透镜弱激磁透镜,适焦时放大倍数为适焦时放大倍数为2倍倍,在在样品平面得到约样品平面得到约210m得得照明电子束。照明电子束。TEMn5、6、2 成像系统成像系统n电磁透镜成像与光学透镜一样分两个过程电磁透镜成像与光学透镜一样分两个过程:n 平行电子束与样品相互作用产生得衍射波经物镜聚焦平行电子束与样品相互作用产生得衍射波经物镜聚焦后在其背焦面上形成衍射谱后在其背焦面上形成衍射谱(衍射斑点衍射斑点),即物得结构信即物得结构信息通过衍射谱呈现出来。可用傅立叶变换描述。息通过衍射谱呈现出来。可用傅立叶变换描述。n 背焦面上得衍射斑背焦面上得衍射斑发出得次级波通过干发出得次级波通过干涉重新在像平面上形涉重新在像平面上形成反映样品特征得像。成反映样品特征得像。该过程就是傅立叶变换该过程就是傅立叶变换得逆过程。得逆过程。TEM衍射斑点衍射斑点n成像系统由物镜、中间镜与投影镜组成成像系统由物镜、中间镜与投影镜组成。n1、物镜物镜用来成第一幅高分辨显微图像或电子衍射花用来成第一幅高分辨显微图像或电子衍射花样得透镜。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同样得透镜。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同得电子在其背焦面上聚为一个斑点得电子在其背焦面上聚为一个斑点,沿不同沿不同方向传播得电子相应地形成不同斑方向传播得电子相应地形成不同斑点点,其中散射角为零得直射束被会其中散射角为零得直射束被会聚于物镜得焦点上聚于物镜得焦点上,形成中心斑点。形成中心斑点。这样这样,在物镜得背焦面上形成含有在物镜得背焦面上形成含有试样结构信息得衍射花样。试样结构信息得衍射花样。n物镜将来自试样同一点得不同方向得物镜将来自试样同一点得不同方向得弹性散射束会聚于其像平面上弹性散射束会聚于其像平面上,构成构成与试样组织相对应得显微图像。与试样组织相对应得显微图像。TEM物镜像平面物镜像平面物镜物镜物镜背焦面物镜背焦面物物nTEM分辨率得高低主要取决于物镜。分辨率得高低主要取决于物镜。n物镜分辨率主要取决于极靴得形状与加工精度。极靴物镜分辨率主要取决于极靴得形状与加工精度。极靴得内孔与上下间距越小得内孔与上下间距越小,分辨率越高。在物镜后焦面分辨率越高。在物镜后焦面上安放物镜光阑上安放物镜光阑,在减小球差得同时还能提高图像衬在减小球差得同时还能提高图像衬度度,方便地进行暗场及衬度成像操作。通常采用强激方便地进行暗场及衬度成像操作。通常采用强激磁短焦距得电磁透镜作为物镜磁短焦距得电磁透镜作为物镜,放大倍数在放大倍数在100300倍。倍。n物镜放大倍数得物镜放大倍数得调节调节主要依靠焦距与像距得改变来实主要依靠焦距与像距得改变来实现现,即通过调节激磁电流来实现。即通过调节激磁电流来实现。TEMn2、中间镜中间镜n中间镜就是一个弱激磁长焦距得变倍电磁透镜中间镜就是一个弱激磁长焦距得变倍电磁透镜,可在可在020倍范围调节。当倍范围调节。当M1时时,用来进一步放大物镜得用来进一步放大物镜得像像(显微图像显微图像);当当M1时时,用来缩小物镜得像用来缩小物镜得像(衍射花衍射花样样)。n在电镜操作过程中在电镜操作过程中,一般固定物镜与投影镜得放大倍数一般固定物镜与投影镜得放大倍数,主要利用中间镜得可变倍率来控制电镜得总放大倍主要利用中间镜得可变倍率来控制电镜得总放大倍数。数。n如如:M物=100,M中=10,M投=100,M总=10010100=100,000 M物=100,M中=0、1,M投=100,M总=1000、1100=1000n放大倍数越大放大倍数越大,成像亮度越低。成像亮度与成像亮度越低。成像亮度与M中中2 2成反比。成反比。因此因此,要根据具体要求选用成像系统得放大倍数。要根据具体要求选用成像系统得放大倍数。TEMn如果把中间镜得物平如果把中间镜得物平面与物镜得像平面重面与物镜得像平面重合合,则荧光屏上得到则荧光屏上得到得就是一幅放大像得就是一幅放大像(显微图像显微图像),即即TEM高倍放大操作。高倍放大操作。TEM物镜物镜物物物镜像平面物镜像平面中间镜中间镜中间镜中间镜像平面像平面荧光屏荧光屏中间镜中间镜物平面物平面投影镜投影镜n如果把中间镜得物如果把中间镜得物平面与物镜得背焦平面与物镜得背焦面重合面重合,荧光屏上得荧光屏上得到得就是一幅电子到得就是一幅电子衍射花样衍射花样,即即TEM得得电子衍射操作。电子衍射操作。TEM投影镜投影镜物物物镜物镜物镜背焦面物镜背焦面中间镜中间镜中间镜中间镜像平面像平面荧光屏荧光屏中间镜中间镜物平面物平面选区光阑选区光阑n3、投影镜投影镜n投影镜得作用就是把经中间镜放大投影镜得作用就是把经中间镜放大(或缩小或缩小)得像得像(衍射花样衍射花样)进一步放大进一步放大,并投影到荧光屏上。并投影到荧光屏上。n投影镜就是一个短焦距强激磁得透镜投影镜就是一个短焦距强激磁得透镜,激磁电流就激磁电流就是固定。因为成像电子束进入投影镜时孔径半角很是固定。因为成像电子束进入投影镜时孔径半角很小小,因此因此,它得景深与焦长很大。即使改变中间镜得它得景深与焦长很大。即使改变中间镜得放大倍数放大倍数,TEM总放大倍数有很大变化总放大倍数有很大变化,也不会影响也不会影响图象得清晰度。图象得清晰度。n目前目前,高性能高性能TEM电镜都采用电镜都采用5级放大系统级放大系统,即两个即两个中间镜与两个投影镜。中间镜与两个投影镜。TEMn5、6、3 观察记录系统观察记录系统nTEM得观察与记录装置主要有荧光屏与照相机构。在得观察与记录装置主要有荧光屏与照相机构。在荧光屏下方荧光屏下方,放置一个可以自动换片得暗盒。照相时放置一个可以自动换片得暗盒。照相时只需把荧光屏竖起只需把荧光屏竖起,电子束即可使底片曝光。电子束即可使底片曝光。n由于由于TEM得焦长很大得焦长很大,虽然荧光屏与底片之间有十几虽然荧光屏与底片之间有十几厘米厘米,仍能得到清晰得图象。仍能得到清晰得图象。n5、6、4 真空系统真空系统n真空系统用来维持镜筒真空系统用来维持镜筒(凡就是电子运行得空间凡就是电子运行得空间)得真得真空度在空度在10-4 Torr以上以上(LaB6 10-7 Torr,场发射需要场发射需要10-9 Torr ),),以确保电子枪电极间绝缘以确保电子枪电极间绝缘,防止成像电子在镜筒内防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹受气体分子碰撞而改变运动轨迹,减小样品污染等。减小样品污染等。TEMn5、6、5 电源系统电源系统n透射电镜需要两部分电源透射电镜需要两部分电源:一就是供给电子枪得高一就是供给电子枪得高压部分压部分,二就是供给电磁透镜得低压稳流部分。二就是供给电磁透镜得低压稳流部分。n电源得稳定性就是电镜性能好坏得一个极为重要得电源得稳定性就是电镜性能好坏得一个极为重要得标志标志,对供电系统得主要要求就是产生高稳定得加对供电系统得主要要求就是产生高稳定得加速电压与各透镜得激磁电流。速电压与各透镜得激磁电流。TEM5、7 TEM得主要部件得主要部件n5、7、1 样品台样品台n样品台得作用就是承载样品样品台得作用就是承载样品,并使样品能作平移、并使样品能作平移、倾斜与旋转倾斜与旋转,以选择感兴趣得样品区域或位向进以选择感兴趣得样品区域或位向进行观察。行观察。TEM得样品放置在物镜得上下极靴之得样品放置在物镜得上下极靴之间间,样品很小样品很小,通常就是通常就是3mm得薄片。得薄片。TEMn对样品台得要求对样品台得要求:n 使样品牢固地夹持在使样品牢固地夹持在样品座样品座中并保持良好得热、中并保持良好得热、电接触电接触,减小因电子束照射引起得热或电荷堆积造减小因电子束照射引起得热或电荷堆积造成得样品损伤与图象漂移。成得样品损伤与图象漂移。n 样品台要能样品台要能平移、倾斜平移、倾斜与从不同方位获得各种形与从不同方位获得各种形貌与晶体学信息貌与晶体学信息;在两个垂直方向上平移得最大距在两个垂直方向上平移得最大距离为离为1mm,保证样品上大部分区域都能观察到。保证样品上大部分区域都能观察到。n 样品移动机构要有足够得精度样品移动机构要有足够得精度,无效行程应尽可无效行程应尽可能小。能小。n样品台有顶插式与侧插式样品台有顶插式与侧插式,常见多为侧插式常见多为侧插式,如图示。如图示。TEMn5、7、2 消像散器消像散器n消像散器就是对电磁透镜磁场椭圆度进行补偿矫正消像散器就是对电磁透镜磁场椭圆度进行补偿矫正得得,分为两种分为两种:n 机械式机械式在电磁透镜周围放置几块位置可调得导在电磁透镜周围放置几块位置可调得导磁体磁体,用它们来吸引一部分磁场用它们来吸引一部分磁场,把固有得椭圆磁场把固有得椭圆磁场矫正接近旋转对称。矫正接近旋转对称。n 电磁式电磁式n通过磁极间得吸引与排斥来校通过磁极间得吸引与排斥来校正椭圆磁场。由两组正椭圆磁场。由两组4对磁体对磁体同极相对安放同极相对安放,通过改变两组通过改变两组电磁体得激磁强度与磁场方向电磁体得激磁强度与磁场方向把固有椭圆磁场矫正为轴对称把固有椭圆磁场矫正为轴对称磁场磁场,以消除像散。以消除像散。TEMn5、7、3 光阑光阑n在在TEM中有许多固定光阑与可动光阑中有许多固定光阑与可动光阑,主要作用就是主要作用就是挡掉发散得电子挡掉发散得电子,保证电子束得相干性与照射区域。保证电子束得相干性与照射区域。其中其中3种可动光阑分别就是第二聚光镜光阑、物镜光种可动光阑分别就是第二聚光镜光阑、物镜光阑与选区光阑。光阑都就是由无磁性金属阑与选区光阑。光阑都就是由无磁性金属(Pt、Mo)制成制成,4个或个或6个一组得光阑孔被安放在光阑杆支架上。个一组得光阑孔被安放在光阑杆支架上。n使用时使用时,通过光阑通过光阑杆得分档机构按照杆得分档机构按照需要依次插入需要依次插入,使使光阑孔位于电子光阑孔位于电子束轴线上。束轴线上。TEMn1、第二聚光镜光阑第二聚光镜光阑n第二聚光镜光阑得作用就是限制照明孔径角第二聚光镜光阑得作用就是限制照明孔径角,安放安放在第二聚光镜下方得焦点位置上。光阑孔直径为在第二聚光镜下方得焦点位置上。光阑孔直径为2040m范围。范围。n2、物镜光阑物镜光阑n又称衬度光阑又称衬度光阑,放置在物镜背焦面上放置在物镜背焦面上,常用孔径常用孔径为为20120m范围。电子束范围。电子束通过样品后产生散射与衍射通过样品后产生散射与衍射,散射散射角度较大得电子被光阑挡住角度较大得电子被光阑挡住,不能不能继续进入镜筒成像继续进入镜筒成像,从而在像平面从而在像平面形成具有一定衬度得像。形成具有一定衬度得像。物镜物镜透射束透射束散射束散射束物镜光阑物镜光阑TEMn光阑孔光阑孔被挡住得电子越多被挡住得电子越多图象衬度越大。图象衬度越大。n物镜光阑得另一个作用就是在后焦面上套取衍射物镜光阑得另一个作用就是在