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1、DB33 浙江省质量技术监督局 发布 2006-10-01实施 2006-09-04发布 发布 水产养殖废水排放要求 Discharge requirement for aquaculture waste water DB33/ 453—2006 代替DB33/T 453-2003 浙江省地方标准 ICS 65、150 B 50 备案号: 前 言 为控制水产养殖废水得排放,保护生态环境,有利于渔业得可持续发展,特制定本标准。 本标准得附录A、附录B为规范性附录。 本标准第３章为强制性条款。 本标准代替DＢ３３/T ４53—２00３
2、 本标准由浙江省海洋与渔业局提出。 本标准由浙江省海洋与渔业局归口。 本标准起草单位:浙江省海洋水产研究所。 本标准主要起草人:郭远明、丁跃平、金彩杏、朱敬萍、钟志、刘琴、刘士忠。 水产养殖废水排放要求 1 范围 本标准规定了水产养殖废水排放要求、测定方法与检验规则。 本标准适用于封闭性水体水产养殖、育苗废水得排放。 2 规范性引用文件 下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款。凡就是注明日期得引用文件，其随后所有得修改单(不包括勘误得内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议得各方研究就是否可使用这些文件得最新版本。凡就是不注日期得引用文
3、件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 57５0 生活饮用水标准检验法 GB/T 6920 pＨ值得测定 玻璃电极法 ＧＢ/T ７４74 水质 铜得测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 ＧB/T 7475 水质 铜、铅、锌、镉得测定 原子吸收分光光度法 GＢ/T 7４7９ 水质 铵得测定 纳氏试剂比色法 GB/Ｔ 7４8１ 水质 铵得测定 水杨酸分光光度法 ＧB/Ｔ ７４8６ 水质 氰化物得测定 第一部分 总氰化物得测定 GＢ/T 7４8９ 水质 溶解氧得测定 碘量法 GＢ/T ８１70 数值修约规则 GＢ/Ｔ 118９2 水质 高锰酸盐指数得测定 GB/Ｔ 11893
4、 水质 总磷得测定 钼酸铵分光光度法 ＧB／T 1１８９４ 水质 总氮得测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T 1１９01 水质 悬浮物得测定 重量法 GB/Ｔ １1913 水质 溶解氧得测定 电化学探头法 GＢ/Ｔ 1２99７ 水质 采样方案设计技术规程 GB/T 12998 水质 采样技术指导 GB／Ｔ 1299９ 水质采样 样品得保存与管理技术规定 GB/T 1３１92 水质 有机磷农药得测定 气相色谱法 GB/T 131９5 水质 水温得测定 温度计或颠倒温度计测定法 GＢ／T 1６48９ 水质 硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法 GB 17873、3 海洋监测
5、规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GＢ 1737８、4-1998 海洋监测规范 第4部分:海水分析 GB 1７37８、７-19９8 海洋监测规范 第7部分:近海污染生态调查与生物监测 3 排放要求 3.1 指标分级 3.1.1 当水产养殖废水排入下列水域，执行一级标准： 淡水水域:集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。 海水水域：水产养殖区,海水浴场,人体直接接触海水得海上运动或娱乐区,以及与人类食用直接有关得工业用水区。 3.1.2 当水产养殖废水排入下列水域,执行二级标准: 海水
6、水域:一般工业用水区,滨海风景旅游区,海洋港口水域，海洋开发作业区; 淡水水域:一般工业用水区及人体非直接接触得娱乐用水区,农业用水区及一般景观要求水域。 3.1.3 当水产养殖废水排入3.1.１与3、1、2以外得水域时,水质必须符合待排入水域得质量要求。 3.2 标准值 3.2.1 排入淡水水域得要求见表1。 表1 排入淡水水域得要求 序号 项 目 一级标准 二级标准 １ 色、臭与味 水体不得带有异色、异臭与异味 水体不得有令人厌恶与感到不快得色、臭与味 ２ 漂浮物质 水面不得出现明显油膜、浮沫与其她漂浮物质 3 悬浮物质（增量）,mg/L
7、 ≤５0 ≤150 4 ｐH 6、０-9、0，不超出该水域正常变动范围得1、0pH单位 6、０－9、5 ５ 溶解氧,mg/L ≥3、0 －- 6 高锰酸盐指数,mg／Ｌ ≤8 ≤20 ７ 非离子氨(以N计)，mg/L ≤0、060 ≤0、10 8 硫化物（以Ｓ计）,mｇ/L ≤0、5 ≤1、０ 9 总氰化物,mg／Ｌ ≤０、2０ ≤0、30 10 总氮(增量,以N计)，mg/L ≤1、５ -－ 11 总磷(增量,以P计)，ｍg／L ≤0、20 －－ 1２ 铜,ｍｇ／Ｌ ≤0、50 ≤1、０ 1３ 三唑磷,mg/L
8、 ≤0、00０5０ ≤０、０50 １４ 敌敌畏,ｍg/L ≤0、1０ ≤0、20 15 敌百虫，mg／L ≤０、1０ ≤0、20 １6 总大肠菌群,个/L ≤10０00 -- 3.2.2 排入海水水域得要求见表２。 表2 排入海水水域得要求 序号 项 目 一级标准 二级标准 １ 色、臭与味 水体不得带有异色、异臭与异味 水体不得有令人厌恶与感到不快得色、臭与味 2 漂浮物质 水面不得出现明显油膜、浮沫与其她漂浮物质 ３ 悬浮物质(增量)，mg/Ｌ ≤1００ ≤20０ 4 pH 7、0－９、0，不超出该水域正常变动范围
9、得１、0pH单位 6、0－9、0 5 溶解氧，mg／L ≥3、0 -- 6 化学需氧量,ｍg／L ≤6、0 ≤10 表2(续) 序号 项 目 一级标准 二级标准 7 非离子氨(以N计） ,mｇ／L ≤0、０60 ≤0、10 8 硫化物(以S计) ,mｇ／L ≤0、５０ ≤1、0 ９ 总氰化物，mg/L ≤0、1０ ≤0、20 １0 无机氮(增量，以Ｎ计),mg/L ≤0、50 -- 11 活性磷酸盐(增量,以Ｐ计）,ｍg/L ≤0、0５0 -－ １2 铜,mｇ／L ≤0、２０ ≤0、５０ 13 三唑磷,ｍｇ
10、／L ≤0、００050 ≤0、05０ 1４ 敌敌畏,mg/L ≤0、１0 ≤０、2０ 15 敌百虫，mg／L ≤0、10 ≤0、20 16 总大肠菌群,个/L ≤1０0００ －- 4 测定方法 4、1 淡水测定方法见表３。 表3 淡水测定方法 序号 项 目 分析方法 检测下限 依据标准 1 色、臭与味 感官法 -－ ＧB／T 5750 2 漂浮物质 感官法 -- -－ 3 悬浮物质 重量法 2 mg/L ＧＢ/T 11９01 ４ ｐH 玻璃电极法 -- ＧＢ／Ｔ 692０ ５ 溶解氧 碘量法
11、电化学探头法 0、2 mg／L －- GB／Ｔ 7４89 GB/T 11913 6 高锰酸盐指数 酸性高锰酸钾法 0、５ mｇ／L GB/T 11892 7 生化需氧量 五日培养法 2 ｍｇ/L GB/Ｔ ７488 ８ 非离子氨 见附录A 9 硫化物 亚甲基蓝分光光度法 离子选择电极法 ０、００5 mg/L 0、０033 mg/Ｌ GB/T 16489 GB 17378、4－199８ [１9、2] 10 总氰化物 异烟酸－吡唑啉酮比色法 吡啶-巴比妥酸比色法 0、00４ mg／Ｌ 0、０02 mg／L GB／T
12、７486 GB/T 7４８6 11 总氮 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 0、05０ mｇ／L ＧB/T 11894 12 总磷 钼酸铵分光光度法 0、010 mg/L GＢ/T １1893 １3 铜 火焰原子吸收分光光度法(直接法) 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 0、０５0 mｇ/L ０、０10 mg/Ｌ GB/T 747５ GB/T ７４7４ １4 三唑磷 见附录B ０、00001mg／L -- 1５ 敌敌畏 气相色谱法 -- GB/T 13192 16 敌百虫 气相色谱法 -- GＢ/T １3１92 17 总大肠
13、菌群 发酵法 -- ＧB／T 5750 注:部分项目有多种测定方法，在测定结果出现争议时，以第一法为仲裁方法。 4、２ 海水测定方法见表4。 表4 海水测定方法 序号 项 目 分析方法 检测下限 依据标准 １ 色、臭与味 感官法 -- GB/T ５７５0 ２ 漂浮物质 感官法 -- -- ３ 悬浮物质 重量法 －- GB 1７３７8、4-199８ ［28、１] 4 ｐH pH计法 -－ GB 17378、4-1９９８ [27、1］ 5 溶解氧 碘量法 电化学探头法 －- -－ GB 1737８、4-１９9
14、８ [3２、1] GB/Ｔ １１9１3 6 化学需氧量 碱性高锰酸钾法 -－ ＧB 17378、4－199８ [33、1] 7 生化需氧量 五日培养法 -- GB 1７3７8、4-１９98 [34、１］ 8 非离子氨 见附录A -- -- ９ 硫化物 亚甲基蓝分光光度法 离子选择电极法 0、000２ mg／L 0、００３3 ｍｇ／Ｌ GB 1７378、４-１998 [１9、1] GB 1737８、４-1998 [1９、2］ １0 总氰化物 异烟酸－吡唑啉酮比色法 吡啶－巴比妥酸比色法 0、0005 ｍg／Ｌ 0、０00
15、３ ｍg／L ＧB 1737８、４-１998 [21、1] GB 1７３78、４-1998 ［21、2] 11 无机氮 GB １７３78、４-19９8 [21、2］ 1２ 活性磷酸盐 磷钼蓝分光光度法 0、0０062mｇ／L GB １７3７8、４-1998 [40、1] 13 铜 火焰原子吸收分光光度法(直接法) 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 0、00１1 mｇ／L ０、080 mｇ/L GB 17３7８、4-1９98 [7、3] GB １73７8、4－1998 ［7、4] 14 三唑磷 见附录A 0、0０0０1 ｍｇ／Ｌ
16、 －－ １5 敌敌畏 气相色谱法 －－ GＢ/T 13192 16 敌百虫 气相色谱法 -－ GB/T 1３１92 １7 总大肠菌群 发酵法 -- GB １７378、7-1998 [9、1] 注：部分项目有多种测定方法,在测定结果出现争议时,以第一法为仲裁方法。 5 检验规则 5、1 淡水养殖废水样品得采集、贮存、运输与处理按GB／T 12997、GB/T 1299８与GB/Ｔ 1２99９得规定执行。 5、2 海水养殖废水样品得采集、贮存、运输与处理按GB １7378、3得规定执行。 5、3 检验结果按GB／T ８1７0得规定进行修约,数值取位与表1
17、技术指标一致。 5、4 本标准采用单项判定法,所列指标单项超标,判定为不合格。 (规范性附录） 非离子氨含量测定与换算方法 A、1 对于淡水,按照下列方法测定氨氮、水温、ｐＨ值以及盐度: 氨氮:纳氏试剂比色法(GB/T 7４79)、水杨酸分光光度法(GB／T 7481)； 水温:温度计或颠倒温度计测定法(GB／T 13195); pH值:玻璃电极法（GＢ/Ｔ 6920)； 盐度：盐度计法（ＧB 17378、4-1998[30、1]）。 Ａ、2 对于海水,按照下列方法测定氨氮、水温、ｐH值以及盐度: 氨氮：次溴酸钠氧化法（GB 17３78、4-1998[37、2]，仲裁法）
18、靛酚蓝分光光度法(GB 17３78、4-1９98[3７、1］); 水温:表层水温表法(ＧB 17３78、4－19９8[26、１]); ｐＨ值: pH计法(ＧB １737８、４-１998［27、1]); 盐度:盐度计法(GB 17３78、4-1９98［３0、１])。 A、3 氨氮浓度就是非离子氨与离子氨浓度得总与,非离子氨在氨得水溶液中得比例与水温、ｐH值以及盐度有关,可按下述公式换算出非离子氨得浓度: c(NＨ3）=1４×10-5c(NH3-N)、ｆ f＝１０0/(10 -pH +1) =9、245＋０、00２949S+0、03２4(29８-T) 式中:f-氨得水溶液中非离子
19、氨得摩尔百分比; c(NH３）－现场温度、ｐH、盐度下,水样中非离子氨得浓度(以N计),mg/L； ｃ(NH3－N）-用监测方法测得得水样中氨得浓度，μｍol/L; T－海水温度,oK； S-海水盐度; ｐH－海水得pH; - 温度为Ｔ（T=２７3+t),盐度为S得海水中得得解离平衡常数得负对数。 (规范性附录) 水体中三唑磷含量得测定 气相色谱法 A.1 范围 本标准规定了水体中三唑磷含量得气相色谱测定法。 本方法适用于测定水体中三唑磷得含量。 A.2 原理 水样经二氯甲烷萃取、硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩、换相，以甲苯定容,最后
20、用气相色谱仪氮磷检测器或火焰光度检测器测定。 A.3 仪器 A.3.1 气相色谱仪。 A.3.2 旋转蒸发仪。 A.3.3 电热恒温水浴锅。 A.3.4 电子天平：感量0．０0０1g。 A.3.5 氮吹仪。 A.4 药品与试剂 A.4.1 甲苯：分析纯。 A.4.2 二氯甲烷:分析纯 A.4.3 无水硫酸钠:分析纯。６50℃灼烧4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 A.4.4 硫酸钠溶液:３0g/Ｌ。称取３0g分析纯硫酸钠，定容至１L。 A.4.5 三唑磷标准品：纯度≥97%。 A.4.6 三唑磷标准储备液：１00ｍg/L。准确称取三唑磷
21、标准品(A.4.5)１0mg（精确至０、1ｍｇ)，用甲苯（A、4、1)定容至100mＬ。贮于4℃冰箱中保存,有效期一个月。 A.4.7 三唑磷标准使用液:1、0mg/L。临用前，取三唑磷贮备液(A.4.６)1、0０mＬ，用甲苯(A、4、1）定容至１0０ｍL。 A.5 分析步骤 A.5.1 样品预处理 A.5.1.1 萃取 取5００mL或者适量水样,摇匀样品并经过滤去除机械杂质,准确量取体积,置样品于500ml分液漏斗中。往分液漏斗中加2０、０mｌ二氯甲烷(A.４．2）,振摇２min,放出二氯甲烷层;重复萃取两次,合并二氯甲烷层。 A.5.1.2 净化 用硫酸钠溶液（A.
22、4.４)洗涤二氯甲烷萃取液3次,每次１0ml,振荡1min,静置分层后弃去下层水相;二氯甲烷层经无水硫酸钠柱脱水,各用１0mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱三次；所有流经无水硫酸钠得二氯甲烷都收集在浓缩瓶中。 A.5.1.3 浓缩 将二氯甲烷提取液于3５℃水浴中减压旋转蒸发至近干,转移至５mL刻度试管中并用氮气吹干,加入1mL甲苯(A.4.1）定容,供气相色谱分析用。 A.5.2 标准系列得配制 准确移三唑磷标准溶液(Ａ.4.7)1、00ｍＬ、2、00mL、3、00ｍL、4、０0ｍL、5、00ｍＬ至10、00mL容量瓶中,用甲苯(A、4、1)定容、摇匀,配制成标准系列溶液。 A.5.3
23、 测定条件 B、5、３、1 色谱柱：SＰB－1７01石英毛细管柱,３0ｍ×０．32mm×0、２5μm；或与之相当得色谱柱。 B、５、3、2 载气:高纯氮，纯度≥99、999%。 B、5、３、3 进样口温度：270℃,分流比０、７5ｍｉn开,5：1。 B、５、3、４ 柱流速:2、0ｍL/mｉn,恒流。 B、5、3、5 温度程序：初始15０℃,30℃／ｍiｎ升至2５０℃,维持1miｎ,1０℃／mｉn升至26０℃,维持１0ｍin。 B、5、3、6 检测器:选择下列一种检测器： 火焰光度检测器:温度300℃，尾吹气(氮气)２5ｍL/min,氢气75ｍL/min，空气1０0mL／min。
24、 B、5、3、７ 进样体积：1、0μL。 氮磷检测器:温度３00℃,铷珠电流3.1０0A或调至最佳,尾吹气(氮气）28mＬ/ｍin，氢气４、2ｍL／min,空气175ｍL/min。 A.5.4 三唑磷色谱分析图 图A、1 三唑磷标准溶液(０、0１ mｇ/Ｌ)在氮磷检测器上得色谱图 图A、2 三唑磷标准溶液(0、０2 mg/L)在火焰光度检测器上得色谱图 A.5.5 结果计算 样品中三唑磷得含量按下列公式计算。 X ＝ 式中：X——样品中三唑磷含量,mg／L; C——从标准曲线查得对应得三唑磷浓度，mg/L; V——样品经提取与净化后得定容体积，mL; VS——样品体积,mL。 结果得表述:报告算术平均值得二位有效数。 A.6 方法精密度与准确度 方法回收率为９5、3%~10６％,方法得相对标准偏差为2、１9%~14、1%。。 A.7 可靠得检出限 方法检出限为０、00002ｍｇ/L。 A.8 允许差 在重复性条件下获得得两次独立测定结果得绝对差值不得超过算术平均值得15%。
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