实验室试剂管理及实验用水.ppt

实验室试剂管理及实验用水一、实验室试剂管理试剂的定义广广义义的的讲讲，药药品品检检验验实实验验室室中中所所指指的的试试剂剂包包括括溶溶剂剂、微微 生生物物培培养养基基、固固态态、液液态态和和气气态态物物质质以以及及除除标标准准物物质质或或对对照照 物质之外的制备物质。物质之外的制备物质。分分类类123化学试剂（商业途径）化学试剂（商业途径）试液试液滴定液滴定液4 实验用水实验用水一、化学试剂基本知识介绍一、化学试剂基本知识介绍级别中文名称英文名称标签颜色主要用途一级优级纯GR绿精密分析实验二级分析纯AR红一般分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验生化试剂生化试剂生物染色剂BR黄色生物化学实验医化学实验化学试剂的分级化学试剂的分级按照国家标准，根据试剂中所含按照国家标准，根据试剂中所含杂杂质的质的多多少，分少，分为为四个四个等等级级。此外，还有基准试剂、色谱此外，还有基准试剂、色谱纯纯试剂试剂、光谱光谱纯纯试剂试剂等等。化学试剂的标准简介化学试剂的标准简介国内标准：国内标准：1.国国家家标标准准：化化学学工工业业部部提提出出，国国家家标标准准局局审审批批和和发发布布，其其代代号号是是“GB”，其其编编号号采采用用顺顺序序号号加加年年代代号号，中中间间用用 以横线分开，都用阿拉伯数字。以横线分开，都用阿拉伯数字。如如GB2299-80高纯硼酸高纯硼酸，表示国家标，表示国家标准准2299号号，1980年颁布。年颁布。1.部颁标准：由化学工业部组织制订、审批和发布，报送部颁标准：由化学工业部组织制订、审批和发布，报送 国家标准局备案，其代号是国家标准局备案，其代号是“HG”或或“HGB”企业标准企业标准化学试剂的标准简介化学试剂的标准简介国国外外标准：标准：对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有：对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有：1.默克标默克标准准：世界上第一个制定和公布试剂标准的公司。：世界上第一个制定和公布试剂标准的公司。2.罗津标准：全称为具有试验和测定方法的化学试剂及罗津标准：全称为具有试验和测定方法的化学试剂及 其标准，目前世界上很有名的一部学者标其标准，目前世界上很有名的一部学者标准准。3.ACS规格：全称为化学试规格：全称为化学试剂剂-美国化学学会规格，由美国化学学会规格，由 美国化学学会分析委员会编撰。美国化学学会分析委员会编撰。试剂管理主要包括下面三个环节。购买/制备使用废弃二、试剂管理二、试剂管理Nati评评估估内内容容信信誉誉售售后服后服务务管管 理理1.供应商的选择及供应商的选择及资质资质评价评价质质量量 价价 格格评价报告与有关资料一并存档备案评价报告与有关资料一并存档备案应定期进行应定期进行2.试剂的接收试剂的接收是否符合实 验要求有效期等等检查包装检查包装 完整性完整性发票送货单检验报告等等检查标签检查标签 准确性准确性文件资料文件资料 的验收的验收3、试剂的存放、试剂的存放安全培训安全培训专人管理专人管理建立试建立试 剂目录剂目录监控存储监控存储 环境环境集中、分集中、分类存放类存放试剂应集中在适宜的条件下存放（室温，冷藏或者冷冻），实验室中应尽量少存放 试剂。相互混合或接触后可以产生剧烈反应、燃烧、爆炸、放出有毒气体的两种以上的化合物 称为不相容化合物，不能混放。如：强氧化 性物质与还原性物质腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。易燃易爆试剂应储存于铁柜中，柜的顶部有 通风口。严禁在化验室存放20L的瓶装易燃 液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆 冰箱除外）集中分类存放集中分类存放药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近 暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶 中或用黑纸/黑布包好存于柜中毒、麻、精、放、易制毒、危险化学品等的管理按照国家及各省市的相关规定执行4.试剂标签试剂标签试剂标签（供应商）开瓶签（实验室）品名批号生产商含量(纯度)收到日期开启日期开启人有效日期/复验期5、试液制备、试液制备应有制备记录，并归档留存。应有制备记录，并归档留存。应在瓶上粘贴统一标签，标签上注明应在瓶上粘贴统一标签，标签上注明“溶质、溶质、溶剂、浓度、配制人、配制日期及有效期溶剂、浓度、配制人、配制日期及有效期”等等名称填写化学名，缓冲液的名称后要注明溶液名称填写化学名，缓冲液的名称后要注明溶液 的的 p H 值值溶液浓度可以用物质的量浓度、质量浓度、质溶液浓度可以用物质的量浓度、质量浓度、质 量分数、体积分数等表示量分数、体积分数等表示当溶剂是水时不必写出，溶剂为非水物质时，当溶剂是水时不必写出，溶剂为非水物质时，应写出溶剂应写出溶剂专人管理专人管理专门存放专门存放6.滴定液滴定液应严格按照药典或其他规定要求制备和标定制备和标定制备和标定应有滴定液标化记录，并存档管理应有具有资质的专人管理，并专门存放。应有明显的标签，应包括下述内容：(a)名称；(b)摩尔浓度（或者浓度）；(c)配制 日期和配制者姓名；(d)标化日期和标化者姓名。存放和管理存放和管理7、试剂的有效期、试剂的有效期试剂试剂有出厂规定的,按出厂规定填 写相对稳定的试剂，有效期可为购入 后5年无规定，又不十分稳 定的，根据相关资料 设定试剂的有效期试液试液标准/方法有要 求的，按标准/方法执行常用溶液自配之 日起有效期为3 个月标准溶液有效期一般 为2个月也可根据使用者的具体需要 设定培养基等生物制 剂的有效期一般 为3个月易变质溶液，如缓冲溶液、NaOH、Na2S2O3、HCl等有效为1个月8、废弃化学试剂和实验废液的、废弃化学试剂和实验废液的处处理理使用过的化学试剂和实验废使用过的化学试剂和实验废液液应按应按照照建立建立的的规章制规章制度度处处理。建议实验科室收集后由理。建议实验科室收集后由后后勤部勤部门门统一统一处处理。理。过期的试剂也应废弃，过期的试剂也应废弃，但但如如果果经过经过验验证，证，试试剂的有剂的有效效期期可可 以延长；以延长；过期过期的试剂可的试剂可以用以用于特定的于特定的目的目的。在这种。在这种情况情况下下，必须给试剂的容器贴上合适必须给试剂的容器贴上合适的的标签。标签。9、试剂使用的一些注意事项、试剂使用的一些注意事项使使用用前前应应严严格格确确 认认标标签签，确确定定该该 试试剂剂能能满满足足实实验验 要求要求。凡取出的试剂不凡取出的试剂不 允允许再倒回原试剂许再倒回原试剂瓶中。取完试剂后瓶中。取完试剂后要要盖盖紧紧瓶塞瓶塞，不可不可错错换瓶塞。换瓶塞。应应根根据据实实验验需需要要 选选择择不不同同纯纯度度级级 别的试剂。别的试剂。打开易挥发打开易挥发 试剂的试剂的瓶瓶塞塞时时，不可将瓶口对不可将瓶口对 准脸部准脸部或或他他人人。取取用用有有毒毒、有有恶恶 臭臭的的试试剂剂，应应在在 通通风风橱橱中中进进行行，用毕将用毕将瓶瓶塞塞蜡封蜡封。试剂的信息应在试剂的信息应在 原始记原始记录录中中体现体现，以保证结果的可以保证结果的可追溯性。追溯性。不可直接用鼻子对不可直接用鼻子对 着试剂瓶口去辨认着试剂瓶口去辨认 气味。绝不可用舌气味。绝不可用舌 头品尝试剂。头品尝试剂。滴滴定定液液使使用用时时，应应注注意意标标化化方方法法 和和使使用用方方法法是是否否 一致。一致。常规化学药品实验室安全注常规化学药品实验室安全注意意事项事项一、注意个人安全防护：实验服、手套、防护镜了解实验室配备的安全设施的使用：急救箱、洗眼器、冲淋设备、灭火器等。避免皮肤大面积暴露。二、应了解关注不熟悉试剂的安全信息、标签化学品安全数据说明书（MSDS）三、避免不相容化学品互相接触。了解一些易爆化学品的 使用方式，例如：乙醚老化和干燥形成结晶后极不稳定，可能会爆炸。高氯酸如果在木制品、砌砖或纤维性物质上干燥时，一旦 碰撞会发生爆炸并引起火灾。苦味酸和苦味酸盐在加热和撞击时会发生爆炸。四、易挥发试剂应注意密闭。例如：流动相五、压缩气体钢瓶和液化气容器的安全应该安全地固定（例如用铁链锁住）在墙上或坚固的实验台上，以确保钢瓶不会因为自然灾害而移动。运输时必须戴好盖帽，并用手推车运送。大储量钢瓶应存放在与实验室有一定距离的适当设施内。存放地点应上锁并适当标识。不应放置在散热器、明火或其他热源或会产生电火花的 电器附近，也不应置于阳光直晒下六、电和噪音断电和漏电保护装置,接地系统，最好采用三相接头。电路应定期检查和维护。超声波：建议在密封单元中打开仪器。七、常见仪器的一些安全注意事项：离心机：液体飞溅，玻璃管碎裂。建议离心时应密闭，尽量使用安全材料，等仪器停止后再开启盖子。水浴：应定期清洁，以避免微生物生产。建议不要使用 叠氮化钠作为抑菌剂。3.破损的玻璃仪器应丢弃。二、实验用水 蒸馏水 去离子水 反渗水超超纯水纯水将源水经预处理除去悬浮物、不溶性杂质后，用蒸馏法或离子交换法进一步纯化除去可溶性、不溶性盐类、有机物、胶体而达一定纯度标准 的水。Example Text以纯水为水源，再经离子交换、膜分离除盐及非电解质，使纯水电解 质几乎完全除去，又将 不溶解胶体物质、有机 物、细菌、SiO2等去除 到非常低的程度。纯水纯水原原水水又称常水，指人们日常 生活用水，有地面水、地下水和自来水，是制 备纯水的水源。源水水 质直接关系纯水制备工 艺的选取。源水中有悬 浮物、胶体及溶解性物 质等杂质。实验室常见水分类：实验室常见水分类：中华人民共和国国家标准GB 66822008实验室用 水规格中规定了实验室用水规格、等级、制备方法、技 术指标及检验方法。实验用水质量控制及检测方法：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可 采用蒸馏、反渗透、去离子后再经蒸馏等 方法制备。适用于一般实验室采用。可以采用蒸馏、反渗透、或去离子等方法制备。三级水三级水二级水二级水基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。一级水一级水根据根据GB6682-2008分类分类药品检验分析实验室中常用的药品检验分析实验室中常用的纯纯水的水的种种类类三级水三级水二级水二级水一级水一级水纯水纯水超纯水超纯水包括蒸馏水、离子交换水等包括蒸馏水、离子交换水等相当于中国药典中的纯化水相当于中国药典中的纯化水GB6682-2008分类分类实验用水分类实验用水分类水中可能存在的杂质水中可能存在的杂质微粒子微粒子：铁锈、胶体、悬浮物、固体颗粒微生物微生物：细菌类、藻类可溶性无机物可溶性无机物：无机 盐类、溶解气体、重金属、硬度成分（钙、镁等）可可溶溶性性有有机机物物：腐植 酸、内毒素、农药、三氯甲烷、有机溶剂 等等。药品检验实验用水的管理要求药品检验实验用水的管理要求实验用水管理包括制备、使用、储存及质量保障这几个方面。国内外药典对制药用水有详细的要求，在药典正文中也收载了不同水的质量标准，但对实验用水的质量要求没有明确的规定。每个实验室应根据自身对实验用水的使用需求建立相应的标准和方法，并以文件的形式进行规定。药品检验实验用水的管理要求药品检验实验用水的管理要求应制备相应应制备相应的的SOP，对实验用水的制对实验用水的制备备、使用、使用、储存储存及及质量质量保保障障 进行规范化的管理。进行规范化的管理。注：“”表示不进行测定。名称超纯水纯水外观目视观察应为无色透明液体pH 值范围（25C）5.0 7.5电导率（25C），uS/cm0.15.0可氧化物质【以O计】，mg/L0.4吸光度(254nm，1cm 光程)0.001蒸发残渣（1052C），mg/L2.0可溶性硅【以SiO 2计】，mg/L0.01National Institutes for Food and Drug Control电导率的测定电导率的测定电导仪电导仪测量测量电 极 常 数 为 0.01cm-1 0.1cm-1的“在线”电导池具有温度自动补偿功能若电导仪不具温度补偿功 能，可装“在线”热交换器，使 测 量 时 水 温 控 制 在251。将电导池装在水处 理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道 及电导池内的气泡，即 可进行测量。电极常数为0.1cm-11cm-1的“在线”电导池具有温度自动补偿功能若电导仪不具温度补偿功 能，可装恒温水浴槽，使待 测 量 水 样 温 度 控 制 在251。取400mL水样于锥形瓶 中，插入电导池后即 可进行测量。超纯水纯 水关于电导率的其他说明关于电导率的其他说明电导电导率的率的单单位及位及换换算方式算方式GB6682-2008：mS/m中国药典2015年版：S/cm或S/cm三者关系：1S/cm=1000S/cm1 mS/m=10 S/cm超纯水还常用mcm来表示，mcm为S/cm的倒数关于电导率的其他说明关于电导率的其他说明超纯水（一级水）电导率超纯水（一级水）电导率通常情况下，我们将超纯水的电导率限度规定为18.2 mcm，该数值的来源：当水中除了H和OH之外，没有任何其它离子时，电导率的最低值是0.055 S/cm(这个值是根据水中个别离子的浓度，以及该离子的流动性及其它因素计算出来的，计算基础是建立在H 1107 M，OH 1107 M 上)0.055 S/cm=1/0.055 mcm=18.2 mcm 因此，GB6682-2008中规定的0.1S/cm=10mcm关于电导率的其他说明关于电导率的其他说明超纯水耗材更换时机超纯水耗材更换时机 当水中的总离子浓度超过1ppb 时，18.2mcm这个数字就会掉下来，如果掉到10 mcm以下时，就表示水中的总离子浓度超过50ppb了，又如果掉到1mcm以下时，就表示水中的总离子浓度超过500ppb了，根据不同的实验室会对水质有不同的要求，如果实验要求的解析度在个位数的ppb时，建议一旦发生18.2mcm的数值掉下来，就请立即更换耗材。3 可氧化物质限量试验可氧化物质限量试验试剂试剂操作步骤操作步骤结果判定结果判定New Solutions0.02mol/L高锰酸钾溶液 硫酸溶液（20%）量取 200mL蒸馏水，注入烧杯中。加入 1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。在上述已酸化的试液 中，加入0.5mL高锰酸钾溶液（0.02mol/L），混匀、盖上表面皿，加热至沸腾并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失4 吸光度的测定吸光度的测定取水样，以空气为空白，于254nm处，测定水样的吸光 度。紫外可见分光光度计石英吸收池 厚度1cm超纯水：0.001纯水：仪器仪器操作步骤操作步骤判定标准判定标准5 蒸发残渣的测定蒸发残渣的测定仪仪器器水样预浓集水样预浓集1.旋转蒸发器，配 备 500mL 蒸馏瓶2恒温水浴。3蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃4 电烘箱：温度可 保持在1052量取蒸馏水500mL。将水样 分几次加入旋转 蒸发器的蒸馏瓶 中，于水浴上减 压蒸发（避免蒸 干）,水样最后蒸 至约50mL时，停止加热。测定测定将预浓集水样，转移至一个已于 1052恒重的 玻璃蒸发皿中。并用510mL水样 分23次冲洗蒸馏 瓶，合并于水浴 上蒸干，并1052的电烘箱中 干燥至恒重。判定标准：残渣质量不得大判定标准：残渣质量不得大于于1.0mg试剂试剂6 可溶性硅的限量试验可溶性硅的限量试验仪仪器器操作步骤操作步骤二氧化硅标准溶 液（10g/ml）硫酸溶液（20%）钼酸铵溶液（50g/L）对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）草酸溶液（50g/L）铂皿容量为250mL，或旋转蒸发仪比色管容量至少为25mL水浴可控制恒温为约60量取520mL超纯水，注入铂皿或旋转蒸发仪 中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL时，停止加热。冷至室温，加1.0mL 钼酸铵溶液，摇匀。放置5min后，加1.0mL草酸溶液摇匀。放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。转移至比色管中，加水样稀释至刻度，摇匀，于60水浴中保温10min。目视观察，试液的蓝色不得深于标准。另取0.50mL 二氧化硅标准溶液，加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液起与样品试液同法操作。National Institutes for试验周期的规定试验周期的规定注：每年抽查的超纯水出水点（至少3个出水点）检测可溶性硅。当电导率和吸光度指标出现异常时，增加检测频率。“”表示不进行测定。名称名称超纯水超纯水水水备注备注pH 值范围（25C）制备当天蒸馏水由制备部门测定电导率（25C），mS/m三个月制备当天蒸馏水由制备部门测定 超纯水可由科室测定可氧化物质【以O计】，mg/L一个月吸光度(254nm，1cm 光程)三个月蒸发残渣（1052C），mg/L一个月可溶性硅【以SiO 2计】，mg/L 一年抽查结果报告结果报告应根据检测结果，给出结论，并经相关人 员审核通过后，将记录存档备查。如为非本部门用水，应将检测结果反馈给使用部门。实验用水管理要求实验用水管理要求应包括：应包括：名称和品质等级（如HPLC纯，蒸馏水等）制备日期或从制备设备中取用日期从制备设备中取水人的姓名有效期实验用水的标签实验用水的标签超纯水：临用新制纯水：定期检测，根据结果制定合理的有 效期一般规定5天实实验验用水有效期用水有效期实验用水的其他注意事项实验用水的其他注意事项如采用的水处理设备自 带电导率测定，可采用 该结果作为电导率测定 结果，但需保证该结果 的准确性，应定期对自 带电导仪进行校准测试。应根据不同的需求使用 不同的水，如水浴用水、溶出度测定用、HPLC用 等，分别可采用原水、纯化水和超纯水进行。超纯水应临用新制，纯 化水应使用专门的聚乙 烯容器或玻璃容器中储 存，但应明确标示，并 在效期内使用。储水容器应定期清洁实验用水的使用应有记录可采用TOC（总有机碳）测 定法替代易氧化物测定，限 度可参照中国药典2010年版 制药用水项下的限度设定（500ppb），也可根据实验使用目的设定其他的限度