GB 5009.264-2016 食品安全国家标准 食品乙酸苄酯的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 6食品安全国家标准食品中乙酸苄酯的测定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3发布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T2 1 9 1 42 0 0 8 茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法 。本标准与G B/T2 1 9 1 42 0 0 8相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定” 。 增加了定量限。G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 61 食品安全国家标准食品中乙酸苄酯的测定1 范围本标准规定了茶饮料中乙酸苄酯的气相色谱测定方法。本标准适用于茶饮料中乙酸苄酯的测定。2 原理茶饮料中乙酸苄酯经提取定容后, 在气相色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离, 用氢火焰离子化检测器检测, 以内标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。3.1 试剂3.1.1 二氯甲烷(CH2C l2) 。3.1.2 无水乙醇(C2H6O) 。3.2 标准品3.2.1 乙酸苄酯(C9H1 0O2) : 含量9 8%。3.2.2 正十二烷CH3(CH2)1 0CH3 : 含量9 8%。3.3 标准溶液配制3.3.1 乙酸苄酯标准储备液(10 0 0g/m L) : 准确称取1 0 0m g( 精确至0.1m g) 乙酸苄酯, 用无水乙醇溶解并定容至1 0 0m L。3.3.2 乙酸苄酯使用液(8 0g/m L) : 准确吸取10 0 0g/m L的乙酸苄酯溶液8.0 0m L, 用二氯甲烷定容至1 0 0m L。临用时现配。3.3.3 正十二烷内标液(2 0 0g/m L) : 准确称取2 0m g( 精确至0.1m g) 正十二烷, 用二氯甲烷定容至1 0 0m L。3.3.4 混合标液配制:5m L比色管中加入8 0g/m L乙酸苄酯4m L和2 0 0g/m L的正十二烷1m L,混匀, 用于计算相对校正因子。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪: 配有氢火焰离子化检测器。4.2 氮气吹干仪。G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 62 4.3 分析天平: 感量为0.1m g和0.0 1g。5 分析步骤5.1 试样前处理准确称取4 0g( 精确至0.0 1g) 茶饮料置于1 2 5m L分液漏斗中, 加入2 0m L二氯甲烷, 振摇1m i n,静置分层, 二氯甲烷层缓慢滴入漏斗( 底部少许脱脂棉, 上面1 0g无水硫酸钠) 脱水过滤, 收集于5 0m L刻度试管中, 然后再向分液漏斗中加入2 0m L二氯甲烷, 振摇1m i n, 静置分层, 同上过滤收集, 之后用少量二氯甲烷冲洗漏斗3遍, 并收集。收集液用氮气吹干仪(3 0) 浓缩至3m L左右, 用少量二氯甲烷将其完全转移至5m L比色管中, 加入1m L的2 0 0g/m L正十二烷后用二氯甲烷定容至5m L, 混匀待测。5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱:S E - 3 0柱, 柱长3 0m, 内径0.5 3mm, 膜厚1.0m, 或性能相当者。5.2.2 柱温: 初始温度9 0 , 恒温1m i n, 程序升温, 升温速率1 0 /m i n, 最终温度为1 8 0 , 保持3m i n。5.2.3 检测器温度:2 5 0。5.2.4 汽化室温度:2 3 0。5.2.5 氮气压力:4 1.4k P a(6.0p s i) 。5.2.6 氢气流速:4 5m L/m i n。5.2.7 空气流速:4 5 0m L/m i n。5.2.8 进样量:1L。5.3 测定将混合标液和制备好的试样溶液注入气相色谱仪中, 得到相应的峰面积。6 分析结果的表述6.1 相对校正因子的计算乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子f按式(1) 计算:f=m1A2m2A1(1) 式中:f 乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子;m1 混合标液中乙酸苄酯的质量, 单位为微克(g) ;A2 混合标液中正十二烷的峰面积;m2 混合标液中正十二烷的质量, 单位为微克(g) ;A1 混合标液中乙酸苄酯的峰面积。6.2 试样中乙酸苄酯的含量试样中乙酸苄酯的含量按式(2) 计算:X=fm2A110 0 0m1A210 0 0(2)G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 63 式中:X 试样中乙酸苄酯的含量, 单位为毫克每千克(m g/k g) ;f 乙酸苄酯对正十二烷的相对校正因子;m2 试样溶液中正十二烷的质量, 单位为微克(g) ;A1 试样溶液中乙酸苄酯的峰面积;10 0 0 换算系数;m1 试样的质量, 单位为克(g) ;A2 试样溶液中正十二烷的峰面积。计算结果保留到小数点后两位。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。8 其他本方法的检出限为0.0 0 5m g/k g, 定量限为0.0 1 5m g/k g。G B5 0 0 9.2 6 42 0 1 64 附 录 A空白茶饮料中加入不同浓度乙酸苄酯的色谱图 空白茶饮料的色谱图见图A.1。图A.1 空白茶饮料的色谱图 空白茶饮料加标(8m g/k g) 的色谱图, 见图A.2。图A.2 空白茶饮料加标(8m g/k g) 的色谱图