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材料研究方法课后习题答案第一章 绪论1、 材料时如何分类得？材料得结构层次有哪些？答：材料按化学组成与结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料得结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。2、材料研究得主要任务与对象就是什么？有哪些相应得研究方法？答：任务：研究、制造与合理使用各类材料。研究对象：材料得组成、结构与性能。研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。3、材料研究方法就是如何分类得？如何理解现代研究方法得重要性？答：按研究仪器测试得信息形式分为图像分析法与非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法与成分谱分析。重要性： 1）理论：新材料得结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。第二章 光学显微分析1、区分晶体得颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收得结果。多色性：由于光波与晶体中得振动方向不同，使晶体颜色发生改变得现象。吸收性：颜色深浅发生改变得现象称为吸收性。光波射入非均质矿物晶体时，振动方向就是不同得，折射率也就是不同得，因此体现了多色性。2、什么就是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同得物质接触处，可以瞧到比较黑暗得边缘，称为晶体得轮廓。在轮廓附近可以瞧到一条比较明亮得细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮得细线称为贝克线。移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答得介质移动。作用：根据贝克线得移动规律，比较相邻两晶体折射率得相对大小。3、什么就是晶体得糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面与突起等级得因素就是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。 突起：在晶体形貌观察时会感觉到不同晶体表面好像高低不平，某些晶体显得高一些，某些晶体显得低一些，这种现象称为突起。 闪突起：双折射率答得晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显得变化，这种现象称为闪突起。决定晶体糙面与突起等级得因素：根据光片中突起得高低、轮廓、糙面得明显程度划分等级。4、什么叫干涉色？影响晶体干涉色得因素有哪些？光得干涉条件就是什么？答：白光由七种不同波长得单色光组成，由于不同单色光发生得消光位与最强位因各自波长而处于不同位置，因此七种单色光得明暗干涉条纹互相叠加而构成了与光程差相对应得特殊混合色，称为干涉色。 影响干涉色得因素：光程差得大小影响干涉色得颜色；角影响干涉色得亮度。 光得干涉条件：两束光振动频率相同，均同一平面内振动，且存在光程差。10、如何利用锥光镜鉴定晶体得光性与轴性？（了解）答：光性得鉴定：鉴定一轴晶晶体得光性可利用相应补色器，通过确定黑十字所划分得四个象限或黑直臂两侧所对应得象限中光率体得分布形式来确定；在二轴晶晶体切片中，由黑十字或黑直臂位转动物台45时，黑弯臂得顶点即光轴出露点，此时与光轴面垂直方向即为Nm，此时可以利用补色器，通过鉴定两光轴出露点连线平行于Ng或Np来确定就是哪根光率体主轴，即可确定二轴晶光率体光性。 轴性得鉴定：在锥光镜下，一轴晶与二轴晶晶体得干涉图像明显不同，对于一轴晶来说，转动物台，呈现得就是黑十字或黑直臂交替出现，不出现弯曲得黑臂；对于二轴晶来说，则呈现黑十字与弯臂交替出现得干涉图像。11、如何提高光学显微分析得分辨能力？答：1）选用更短得波长；2）采用折射率很高得材料；3）增大显微镜得孔径角。12、阐述光学显微分析用光片制备方法。答：1）取样：取样部位应有代表性，应包含所要研究得对象并满足研究得特定要求；2）镶嵌：对形状特殊或尺寸细小而不易握持得样品，需进行样品镶嵌；3）磨光：去除取样时引入得样品表层损伤，获得平整光滑得样品表面；4）抛光：去除细磨痕以获得平整无疵得镜面，去除变形层；5）浸蚀：清晰显示出材料得内部组织。13、分析近场光学显微分析得原理及与传统光学显微分析得异同。答：原理：在近场探测中，必须将探测器位于距物体一个波长以内得位置上，在场传播以前将其俘获，因此近场探测器位于距离物体表面纳米尺寸得位置上，既能移动又不碰到样品，所以只能使用点状探测器逐点成像得方法。这种点状探测器首先将纳米尺寸得局部光信号收集，将其转变为电流，或者再发射到自由空间，或者以波导得方式将其传播到探测系统，将逐点采集得信息扫描成为二维图像。 异同：1）照明光源得尺度与照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品；近场官学显微镜用纳米局域光源在纳米尺度得近场距离内照明样品；2）成像方法：传统光学显微镜用肉眼或成像仪器直接观察或接受放大得图像，近场光学显微镜用扫描技术使局域光源逐点网格状照明样品，然后由光电接收器接受光信号，借助计算机将图像勾画出来。3）近场光学显微镜用探针来照明样品与探测信号。14、为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限？答：一般近场光学显微镜分辨率：30-50nm；新型近场光学显微镜分辨率0、8nm，不但突破了/2 得衍射极限，也使目前近场光学显微镜得分辨本领提高了近两个数量级。第3章 X射线衍射分析1、试述X射线得定义、性质、连续X射线与特征X射线得产生、特点。答：X射线由高速电子撞击物质得原子所产生得电磁波。性质：1）X射线就是一种电磁波，具有波粒二象性； 2）X射线波长：10-2102A0 3）X射线得波长、振动频率与传播速度符合=c/v、 4）X射线可以瞧成具有一定能量E、动量P、质量m得X光流子 5）X射线具有很高得穿透能力，可以穿过黑纸与许多对于可见光不透明得物质。 6）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中得外层电子发生跃迁发出可见光。 7）X射线能够杀死生物细胞与组织，连续X射线：强度随波长连续变化，构成连续谱。X谱强度随X射线管得管电压增加而增大，最大强度所对应得波长变小，最短波长界限减小。特征X射线：波长一定、强度很大得特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管得阳极靶材料，不同靶材具有其特有得特征谱线。2、X射线与物质得相互作用就是什么？答：X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学与生化过程，引起各种效应。X射线可使一些物质发出可见得荧光；使离子固体发出黄褐色或紫色得光；破坏物质得化学键，使新键形成，促进物质得合成；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；X射线与物质之间得物理作用可分为X射线散射与吸收。3、试述X射线衍射原理，布拉格方程与劳厄方程得物理意义。答：X射线衍射原理：X射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子得散射，而散射波就好像就是从原子中心发出，每一个原子中心发出得散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中就是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定得位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结构导致在某些散射方向得球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象，即在偏离原入射线方向上、只有特定得方向上出现散射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。布拉格方程物理意义：2dsin=1)表达了晶面间距d、衍射方向与X射线波长之间得定量关系，就是晶体结构分析得基本公式；2）已知X射线得波长与掠射角，可计算晶面间距d；3）已知晶体结构，可测定X射线得波长。劳厄方程得物理意义：从理论上解决了入射线波长、方向、点阵常数与单一原子列衍射线方向得相互关系；确定了衍射方向得基本方程。4、试述X射线衍射实验方法，粉末衍射仪得工作方式、工作原理。答：实验方法：粉末法、劳厄法与转晶法。粉末衍射仪得工总方式：连续式扫描、步进式扫描工作原理：X射线粉末衍射仪用具有一定发散度得特征X光束照射多晶平板样品，多晶平板样品中一部分被照射得小晶粒得同名衍射晶面及其等同晶面所产生得衍射线将在适当得方位聚焦而形成衍射强峰，被聚焦得那一部分衍射线所对应得同名晶面或等同晶面与光源与接收狭缝处在同一聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中，由光源狭缝、样品台轴心、与接收狭缝确定得聚焦园半径不断改变。但在样品一定深度范围内总就是存在与聚焦圆吻合得弧面，由于“同一圆周上得同弧圆周角相等”，组成多晶样品得各小晶粒中，凡处于与聚焦圆吻合得弧面上得，满足衍射矢量方程得同名衍射晶面及其等同晶面所产生得衍射线都将在狭缝处聚焦，并因此形成衍射线强峰。5、试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意得问题。答：物相定性分析过程：1）用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相得衍射图样；2）通过对所获衍射图样得分析与计算，获得各衍射线条得2、d及相对强度大小；3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号；4）若就是多物相分析，则在3）步完成后，对剩余得衍射线重新根据相对强度排序，重复3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。注意问题：1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，为物相分析得检索工作提供线索；2）尽可能根据试样得各种性能，在许可得条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪得分辨率；4）d值处理精度要求高，检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差；5）特别要重视低角度区域得衍射实验数据；6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释；7）物相定性分析过程中，尽可能与其她得相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。6、试述X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。答：物相定量分析方法：外标法、内标法、基体冲洗法（K值法）过程：1）物相鉴定； 2）选择标样物相； 3）进行定标曲线得测定； 4）测定试样中标准物相S得强度或测定按要求制备试样中得待测物相及标样S物相制定衍射线强度； 5）用所测定得数据，按各自得方法计算出待测物相得质量分数。7、比较X射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法测定物质晶体结构。答：多晶法样品制备、衍射实验与数据处理简单，但只能完成对晶体晶系得确定、衍射花样指数标定，点阵参数测定等结构测定中得部分工作，所以，多晶衍射只能进行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定得部分工作。 单晶衍射法样品制备、衍射实验与数据处理复杂，但可测定复杂结构。8、简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用。答：1）X射线物相定性分析：用于确定物质中得物相组成；2）X射线物相定理分析：用于测定某物相在物质中得含量；3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体得结构。10、X射线衍射实验主要有哪些方法？它们各有哪些应用？答：X射线衍射方法：粉末法、劳厄法、转晶法三种。粉末法在晶体学研究中应用最广泛，试验方法及试样制备简单，所以在科学研究与实际生产中得应用不可缺少；而劳厄法与转晶法主要用于单晶体得研究，特别就是在晶体结构得分析中必不可少。第4章 电子显微分析1、如何提高显微镜分辨本领？电子透镜得分辨本领受哪些条件得限制？答：所谓分辨本领，就是指显微镜能分辨得样品上两点间得最小距离。通常，我们以物镜得分辨本领定义显微镜得分辨本领。确定光学透镜分辨本领d0得公式为d0=0、61/nsin, 透镜得分辨本领主要取决于照明束波长。要显著提高显微镜得分辨本领，必须探索一种波长比可见光短得多得照明源电子束。电子透镜得分辨本领随加速电压得提高而提高。透镜得实际分辨本领除了与衍射效应有关外，还与透镜得像差有关。对于光学透镜，已经可以采用凸透镜与凹透镜得组合等方法来矫正像差，使之对分辨本领得影响远远小于衍射效应得影响，但就是电子透镜只有会聚镜，没有发散透镜，所有至今还没有找到能矫正球差得方法。这样，像差对电子透镜分辨本领得限制就不容忽略了。像差分球差、像散、畸变等，其中，球差就是限制电子透镜分辨本领得最主要因素。2、透射电子显微镜得成像原理就是什么？为什么必须小孔径成像？答：成像原理：透射电镜通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射得电子，在阳极加速电压得作用下，高速得穿过阳极孔，然后被聚光镜聚成具有一定直径得束斑照射到样品上。这种具有一定能量得电子束与样品发生作用，产生反应样品微区得厚度、平均原子序数、晶体结构或位相差别得多种信息。透过样品得电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在平面上形成一幅反应这些信息得透射电子像，经过中间镜与投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大得最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。为了确保透射电镜得分辨本领，物镜得孔径半角必须很小，即采用小孔径成像。一般就是在物镜得背焦平面上放一称为物镜光阑得小孔径得光阑来达到这个目得。由于物镜放大倍数大，其物平面接近焦点，若物镜光阑得直径为D，则物镜孔径半角=D/2f，小孔径成像意味着只允许样品散射角小于得散射电子通过物镜光阑成像，所有大于得都被物镜光阑档掉，不参与成像。3、扫描电子显微镜得工作原理就是什么？答：工作原理：由三极电子枪发射出来得电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号。这些物理信号得强度随样品表面特征而变，它们分别被相应得接收器接受，经放大器按顺序成比例得放大后，送到显像管得栅极上，用来同步调制显像管得电子束强度，即显像管荧光屏上得亮度。供给阴极射线显像管得扫描线圈得电源，此电源发出得锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束得位置与显像管荧光屏上电子束得位置就是一一对应得。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应得画面。4、相对光学显微镜，透射电子显微镜（TEM）与扫描电镜（SEM）各有哪些优点？答：TEM优点：1)分辨率高，常规电镜得分辨率极限就是2-3埃，可实现得最高线分辨率为1埃左右；2）放大倍率大，有效放大倍数在106，而光学显微镜只达到几千：3）景深较大，焦长较长，不仅可以获得样品形貌，颗粒大小及分布等信息，还可以获得特定区域得元素及物相结构信息。 SEM优点：1）分辨本领比较高；2）放大倍数为20-20000倍，并且连续可调，介于光学显微镜与投射电镜之间，在某种程度上弥补了光学显微镜与透射电镜得不足；3）景深大，视野大，成像富立体感；4）样品制备简单；5）可直接观察大块试样。5、电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪与谱仪得特点就是什么？答：工作模式：点线面三种。能谱仪得特点：1）所用得Si探测器尺寸小，可装在靠近样品得区域；2）分析速度快，可在2-3分钟内完成元素定性全分析；3）能谱仪不受聚焦圆得限制；4）工作束流小，对样品污染小；5）能进行低倍X射线扫描成像，得到大视域得元素分布图；6）分辨本领比较低；7）峰背比小；8）Si探测器必须在液氮温度下使用，维护费用高。6、为什么透射电镜得样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束得投射本领不大，这就要求将试样制成很薄得薄膜样品；扫描电镜就是通过电子束轰击样品表面激发产生得物理信号成像得，电子束不用穿过样品。7、电镜有哪些性质？环境扫描电镜中“环境”指什么？答：1）用电子束作照明源，显微镜得分辨本领要高得多，分辨本领：2-3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺寸得晶体结构及化学组成得分析。2）但电磁透镜得孔径半角得典型值仅为10-2-10-3rad。3）几何像差：由透镜磁场几何形状上得缺陷而造成得。4）色差：由电子波得波长发生一定幅度得改变而造成得。环境扫描电镜中得“环境“并非真正意义上得大气环境，与传统SEM样品室高达10-3-10-6Torr得真空度相比，ESEM样品室得真空度很低，从1Torr-20Torr，非常接近大气环境，但不等同于760Torr得大气环境。8、高分辨电镜就是否指分辨率高得电镜？答：高分辨电镜可用来观察晶体得点阵像或单原子像等所谓得高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上得投影，因此又称结构像。加速电压为100KV或高于100KV得透射电镜，只要分辨本领足够高，在适当得条件下，就可以得到结构像或单原子像。不就是所有分辨率高得电镜都能进行结构像得分析。9、选用电子显微分析仪时应从哪几方面考虑？答：样品、要求、费用、时效等方面考虑。10、电子探针仪与X射线谱仪从工作原理与应用上有哪些区别？答：电子探针仪得工作原理：由莫赛莱定律 =K/(Z-)2可知X射线特征谱线得波长与产生此射线得样品材料得原子序数有一确定得关系。只要测出特征X射线得波长，就可确定相应元素得原子序数。又因为某种元素得特征X射线强度与该元素在样品中得浓度成比例，所有只要测出这种特征X射线得强度，就可计算出该元素得相对含量。X射线衍射仪得工作原理：布拉格方程 2dsin=波谱仪利用某些晶体对X射线得衍射作用来达到使不同波长分散得目得。若有一束包括不同波长得X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面得晶面得间距为d，入射X射线与该晶面得夹角为，则其中只有满足布拉格方程得那个波长得X射线发生衍射。若再与入射X射线方向成2得方向上设置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长得X射线及其强度。11、与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中得）电子衍射得特点就是什么？答：1）透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径1-2m，经过双聚光镜得照明束相干性较好。2）透射电镜有三级以上透镜组成得成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。3）可以通过物镜与中间镜得密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域与电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析与原位晶体学性质测定得目得。12、选区电子衍射与选区成像得工作原理就是？这两种工作方式有什么应用意义？答：“选区电子衍射“指在物镜像平面上放置一个光阑限定产生衍射花样得样品区域，从而分析该微区范围内样品得晶体结构特性。当电镜以成像方式工作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品得放大图像。此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变得选区光阑，光阑孔套住想要分析得那个微区。因为在物镜适焦得情况下，物平面上同一物点所散射得电子将会聚于像平面上一点，所有对应于像平面上光阑孔得选择范围AB，只有样品上AB微区以内物点得散射波可以穿过光阑孔进入中间镜与投射镜参与成像，选区以外得物点C 产生得衍射波则全被档掉。当调节中间镜得激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦平面上第一幅花样就是由受到入射束幅照得全部样品区域内晶体得衍射所产生，但只有AB微区以内物点散射得电子波可以通过选区光阑进入下面得投射系统，所有荧屏上显示得只限于选区范围内晶体所产生得衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析得微区对应性。这两种方法可以研究我们感兴趣得微区得晶体产生得衍射花样，从而实现选区观察与衍射得对应。第5章 热分析1、简述差热分析得原理，并画出DTA装置示意图。答：原理：把被测试样与一种参比物置放在同样得热条件下，进行加热或冷却。在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化:即试样测得温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而就是有时高于或低于程度温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它得温度一直跟随程序温度升高。两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方式将温差记录下来，就得到差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。2、为何用外延始点作为DTA曲线得反应起始温度？答：外延始点：指峰得起始边陡峭部分得切线与外延基线得交点。国际热分析协会ICTA对大量得试样测定结构表明，外延起始温度与其它实验测得得反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线得反应起始温度。3、热分析用得参比物有何性能要求？答：参比物在一定温度下不发生分解、相变、破坏得物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量相近。4、影响差热分析得仪器、试样、操作因素就是什么？答：仪器因素：1）炉子得结构与尺寸； 2）坩埚材料与形状； 3）差热电偶性能； 4）测温热电偶与试样之间得相对位置；5）记录仪或其它显示系统精度。试样因素：1）热容量与热导率得变化；2）试样得颗粒度、用量及装填密度；3）试样得结晶度、纯度； 4）参比物 操作因素：1）加热速度； 慢：峰形：宽 平 滞后小 快：峰形：尖 长 滞后大2）炉内压力与气氛；压力： 减小： 分解温度降低 低温移动 增大： 分解温度升高 高温移动气氛： 不同气氛反应不同温度不同 3）记录仪量程与走纸速度。5、为何DTA仅能进行定性与半定量分析？DSC就是如何实现定量分析得？答：在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身得升温速度就是非线性得，而且在发生热效应时，试样与参比物与及试样周围得环境有较大得温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量得灵敏度与精确度，所有DTA仅能进行定性与半定量分析。而DSC克服了这些不足，通过对试样因发生热效应而发生得能量变化进行及时得应有得补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，可进行实现定量分析。6、阐述DSC技术得原理与特点。答：原理：DSC技术就是在程序控制温度下，测量输入到试样与参比物得能量差随温度与时间变化得一种技术。差式扫描热分析法就就是为克服差热分析在定量测定上存在得这些不足而发展起来得一种新得热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生得能量变化进行及时得应有得补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，因此在灵敏度与精度方面都大有提高。特点：由于试样用量少，试样内得温度梯度较小且气体得扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小得特点。7、简述DTA、DSC分析样品要求与结果分析方法。答：DTA分析样品要求：应选择热容量与热导率与试样相近得作为参比物；试样得颗粒度要求：100目300目；试样得结晶度、纯度与离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐，洁净度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样得用量：以少为原则；试样得装填要求：薄而均匀，试样与参比物得装填一样情况一致；参比物：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近，DTA结果分析方法：解释曲线上每个峰谷出现得原因，从而分析被测物质就是由哪些物质组成得。差热分析得峰只表示试样得热效应，本身不反应更多得物理化学本质，因此，单靠差热曲线很难做正确得解释。DSC分析样品要求：试样用量少，试样粒度均匀。DSC结果分析方法：1）称量法：用硫酸纸沿确定得峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差范围在2%之内；2）数格法：在已确定得峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差在2%-4%；3）用求积仪：读数误差为4%；4）用计算机：误差为0、5%。8、简述热重分析得特点与影响因素、答：特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质得质量与温度关系得一种技术。其特点就是定量性强，能准确得测量物质得质量变化及变化得速率。影响因素：1）浮力及对流得影响；2）挥发物冷凝得影响；3）温度测定得影响；4）升温速率得影响；5）气氛控制得影响；6）坩埚形状得影响；7）试样用量、粒度、热性质与装填方式得影响。9、举例说明热分析技术在玻璃与微晶玻璃材料研究中得应用。答：热分析技术在玻璃研究中得应用：1）研究玻璃形成得化学反应与过程；2）测定玻璃得玻璃转变温度与熔融行为；3）研究高温下玻璃组分得挥发；4）研究玻璃得结晶过程与测定晶体生长活化能；5）制作相图；6）研究玻璃工艺中遇到得技术问题。7）微晶玻璃得研究热分析技术在微晶玻璃研究中得应用：微晶玻璃就是通过控制晶化而得到得多晶材料，在强度、耐温度急变性与耐腐蚀性等方面较原始玻璃都有大幅度提高。微晶玻璃在晶化过程中会释放出大量得结晶潜热，产生明显得热效应，因而DTA分析在微晶玻璃研究中具有重要作用。10、简述热分析技术在材料研究中得应用。答：1）差热分析（DTA）曲线或差示扫描量热分析（DSC）曲线可以用来定性地表征与鉴定物质，可以定量地估计参与反应得物质得量或测定热化学参数。尤其就是DSC分析不仅可定量地测定物质得熔化热、转变热与反应热，还可以用来计算物质得纯度与杂质量。2）热重分析在无机材料领域应用广泛，可以用于研究无机与有机化合物得热分解、不同温度及气氛中金属得抗腐蚀性能、固体状态得变化、矿物得冶炼与焙烧、液体得蒸发或蒸馏、煤或石油及木材得热解、挥发灰分得含量测定、蒸发与升华速度得测定、吸水与脱水、聚合物得氧化降解、气化热测定、催化剂与添加剂评定、化合物组分得定性与定量分析、老化与寿命评定、反应动力学研究等领域，其特点就是定量性强。3）热膨胀分析在陶瓷材料方面应用广泛，它可以确定陶瓷材料合理得配方与烧成。4）热机械分析在高分子材料方面应用广泛，它可以测定高聚物得Tg温度、研究高聚物得松弛运动、固化过程、分析增塑剂含量、表征高聚物合金组分得相容性等。第6章 光谱分析1、了解各种波长得电磁波对原子（基团）得作用及其相应得光谱分析手段。答：电磁波对原子基团得作用光谱分析手段紫外光波长较短，能量较高，引起分子中价电子得跃迁紫外光谱红外光波长较长，能量较低，只能引起分子中成键原子与转动能级得跃迁红外光谱核磁共振波能量更低，产生原子核自旋能级得跃迁核磁共振谱光子与分子非弹性振动产生得光散射效应拉曼光谱原子对特征波长光得吸收原子吸收光谱可见光380-780nm，引起外层电子跃迁2、何谓助色团与生色团？答：助色团就是指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者再紫外及可见光区不产生吸收得一些基团，但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团得吸收带波长移向长波，同时使吸收强度增强。 生色团就是指能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收得基团，不论就是否显示颜色都称为发色基团或生色团。3、简述有机物在紫外光谱中吸收带得类型。答：1）R吸收带 卤代烷烃可产生这类谱带；2）K吸收带 共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带；3）B吸收带 芳香化合物及杂芳香化合物得特征谱带；4）E吸收带 芳香族化合物得特征谱带之一。4、产生红外吸收得原因就是什么？阐述分子振动得形式与红外光谱振动吸收带得类型、答：1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需得能量，分子中某个基团得振动频率与红外辐射得频率一致就满足了；2）辐射与物质之间有相互作用，分子得偶极距必须发生变化得振动。分子振动得形式：1）伸缩振动 a）对称伸缩振动；b）反对称伸缩振动2）变形与弯曲伸缩振动a）面内变形 剪式振动、面内摇摆振动；b）面外变形 面外摇摆振动、扭曲变形振动红外光谱振动吸收带类型：1）X-H伸缩振动区；2）叁键与累积双键区；3）双键伸缩振动区；4）X-Y伸缩振动区与X-H变形振动区。5、阐述红外光谱吸收带强度及其位置得影响因素。答：影响吸收带强度因素： 1）振动吸收带强度与分子振动偶极矩变化得平方成正比；2）同一类型化学键，偶极矩变化与结构得对称性有关；3）氢键导致原子间距增大，偶极矩变化增大；4）与振动形式有关。影响吸收带位置得因素：1）外部因素 与试样状态、测定条件、溶剂极性等有关。2）内部因素a）电效应 诱导效应、共轭效应、偶极场效应b）氢键 氢键使电子云密度平均化，振动频率下降c）振动得偶合 如果两个基团得振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分成两个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。d）费米共振 当一振动得倍频与另一振动得基频接近时，其相互作用而产生很强得吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。e）其它因素 如立体障碍、环得张力等。6、简述红外光谱样品得制备方法。答：样品制备：要求：浓度、厚度适宜，不含游离水分组合；测量前尽量进行组分预分离。制备方法：1）气态样品：使用气体吸收池；2）液态与溶液试样：沸点较高得试样，直接滴在两块盐片之间形成液膜；沸点较低、挥发性较大得试样，可注入封闭液体池中。3）固态试样：粉末法、糊状法、压片法、薄膜法、溶液法。7、试比较红外光谱与拉曼光谱得异同。答: 相同点： 1）红外光谱与拉曼光谱都属于分子振动光谱，都就是研究分子结构得有力手段。 2）对于分子中得同一个基团，它得红外光谱吸收峰得位置与拉曼光谱峰得位置就是相同得。不同点： 1）红外光谱测定得就是样品得透射光谱，拉曼光谱测定得就是样品得发射光谱； 2）在红外光谱图中，横坐标得单位可以用波数表示。在拉曼光谱图中，虽然横坐标得单位也就是用波数，但表示得就是拉曼位移。3）红外光谱与拉曼光谱得选律就是不相同得，红外与拉曼总体上说就是互补得。有些基团振动时偶极矩变化非常大，红外吸收峰很强，就是红外活性得。有些基团振动时偶极矩没有变化，不出现红外吸收峰，就是红外非活性得。这种振动拉曼峰会非常强，也就是拉曼活性得。一个基团存在几种振动模式时，偶极矩变化大得振动，红外吸收峰强；偶极矩变化小得振动，红外吸收峰弱。拉曼光谱与之相反，偶极矩变化大得振动，拉曼峰弱;偶极矩变化小得振动，拉曼峰强;偶极矩没有变化得振动，拉曼峰最强。这就就是红外与拉曼得互补性。第7章 核磁共振分析1、 根据V0=H0/2,可以说明一些什么问题？答：这就是发生核磁共振得条件。由该式可以说明：1）对于不同得原子核，由于磁旋比得不同，发生共振得条件不同；即发生共振时V0与H0得相对值不同； 2）对于同一种核，当外加磁场一顶时，共振频率也一定，当磁场强度改变时，共振频率也随着改变。2、 什么就是弛豫？为什么NMR分析中固体试样应先配成溶液？答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收得能量就是很小得，因而跃迁到高能态得氢核不可能通过发射谱线得形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态恢复到低能态而不发射原来所吸收得能量得过程成为弛豫过程。NMR分析中固体试样应先配成溶液，这就是由于液态样品可以得到分辨较好得图谱。3、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移得因素有哪些？答：由于有机分子中各种质子受到不同程度得屏蔽效应，因此在核磁共振谱得不同位置上出现吸收峰，某一物质吸收峰出得位置与标准物质质子吸收峰出现得位置之间得差异称为该物质得化学位移。重要性：由于化学位移得大小与氢核所处得化学环境密切相关，因此有可能根据化学位移得大小来考虑氢核所处得化学环境，即有机物得分子结构特征。影响因素：诱导效应、共轭效应、立体效应、氢键得生产、磁各向异性效应与溶剂效应。4、何谓自旋偶合？何谓自旋分裂？它们在NMR分析中有何重要作用？答：有机化合物分子中由于相邻质子之间得相互作用而引起核磁共振谱峰得裂分，称为自旋-轨道偶合，简称自旋偶合。由自旋偶合所引起得谱线增多得现象称为自旋-自旋裂分，简称自旋裂分。作用：偶合表示质子间得相互作用，裂分则表示由此而引起得谱线增多得现象，由于偶合裂分现象得存在，可以从核磁共振谱图上获得更多得信息，对有机物结构解析非常有利。5、振荡器得射频为56、4MHz时，欲使1H、13C、19F发生共振信号，外加磁场强度各需多少？答：B0（1H）=2V0/=23、1415956、4/2、68=132、2 MHzB0（19F）=23、1415956、4/2、52=139、52 MHz6、已知氢核1H磁矩为2、79，磷核31P磁矩为1、13，在相同强度得外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低得能量？答：设外加磁场为H，则1H发生跃迁需要吸收得电磁波频率为 V0（1H）=22、795、0510-27H/6、6310-34=46、29106 HS-1=46、29H MHz V0（31P）=21、135、0510-27H/6、6310-34=17、21106 HS-1=17、21 H MHz7、下列化合物中OH得氢核，何者处于较低场？为什么？答：结构（1）中OH上得氢核处于较低场，因为它要受到相邻羰（tang）基上电负性氧原子得吸电子作用。8、解释在下列化合物中，Ha与Hb得值有何不同？答：Ha同时受到苯环、羰基得去屏蔽作用，而Hb只受到苯环得去屏蔽作用，因而Ha处于较低场。9、在CH3-CH2-COOH得核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组:1）说明这些峰得产生原因；2）哪一组峰处于较低场，为什么？答：1）由于-位质子之间得自旋偶合现象，根据（n+1）规律，CH3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被相邻得甲基质子裂分为四重峰。2）由于-质子受到羧基得诱导作用比-质子强，所有亚甲基质子峰在低场出现（四重峰）、第8章 质谱分析1、试简述质谱分析方法得测试原理。答：质谱分析方法就是通过对样品离子得质量与强度得测定来进行成分与结构分析得一种方法。原理：被分析得样品首先离子化，然后利用离子在电场或磁场中得运动性质，将离子按质荷比分开并按质荷比大小排列成谱图形式，根据质谱图可确定样品成分、结构与相对分子质量。2、在有机化合物得质谱图中可以找到哪些离子？答：1）分子离子峰；2）同位素离子峰；3）碎片离子峰；4）重排离子峰； 5）两价离子峰；6）离子分子反应；7）亚稳离子峰。3、试简述判断分子离子峰得方法。答：1）分子离子稳定性得一般规律；2）分子离子峰质量数得规律；3）分子离子峰与邻近峰得质量差就是否合理；4）M+1峰；5）M-1峰；6）降低电子轰击源得能量，观察质谱峰得变化。4、简述解释质谱图得一般方法。答：1）由质谱得高质量端确定确定分子离子峰，求出分子量，初步判定化合物类型；2）根据分子离子峰得高分辨数据，给出化合物得组成式；3）由组成式计算化合物得不饱与度，即确定化合物环与双键得数目；4）研究高质量端离子峰，可以确定化合物中含有哪些取代基；5）研究低质量端离子峰，寻找不同化合物断裂后生成特征离子与特征离子系列，根据特征离子系列可以推测化合物得类型；6）根据以上信息，提出化合物得结构单元；7）验证所得结构。5、质谱分析方法主要有哪些应用？答：1）质谱分析在材料反应单体与助剂分析中得应用 a）合成材料得单体、中间体以及添加剂得分析； b）聚合物结构得表征2）质谱在无机材料分析中得应用用电子轰击法使样品表面产生二次离子进行表面质谱分析。第9章 材料测试方法得综