GB 1886.241-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸三钾.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 甘草酸三钾2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 甘草酸三钾1 范围本标准以豆科植物甘草(G l y c y r r h i z au r a l e n s i sF i s c h.) 、 胀果甘草(G l y c y r r h i z ai n f l a t eB a t .) 及光果甘草(G l y c y r r h i z ag l a b r aL.) 的干燥根及根茎为原料, 经过提取、 浓缩、 钾碱化和干燥等工艺而制得的食品添加剂甘草酸三钾。2 化学名称、 结构式、 分子式和相对分子质量2.1 化学名称2 0-羧基- 1 1 -氧代正齐墩果烷- 1 2 -烯- 3基- 2 - O - D -葡萄吡喃糖苷醛酸基- D -葡萄吡喃糖苷醛酸三钾2.2 结构式2.3 分子式C4 2H5 9K3O1 62.4 相对分子质量9 3 7.2 0( 按2 0 0 7年国际相对原子质量)G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 62 3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽状态黄色至棕黄色粉末取适量试样置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法甘草酸三钾( 以1 8 -甘草酸三钾计) 含量( 以干基计) ,w/%1 0.0附录A中A.3p H(1%水溶液)68G B/T9 7 2 4干燥减量,w/%8G B5 0 0 9.3直接干燥法灼烧残渣,w/%2 7G B/T9 7 4 1a总砷 ( 以A s计) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 1铅 (P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2 a 7 0 08 0 0。G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 63 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料盐酸。A.2.2 钾离子鉴别取铂丝, 用盐酸润湿后, 蘸取试样, 在无色火焰中燃烧, 隔蓝色钴玻璃透视, 火焰显紫色。A.3 甘草酸三钾( 以1 8 -甘草酸三钾计) 含量( 以干基计) 的测定A.3.1 方法提要试样经溶解转化为甘草酸, 过滤后以液相色谱仪( 紫外检测器) 测定, 外标法定量。计算结果时, 试样质量 为 试 样 称 量 质 量 减 去 样 品 中 干 燥 减 量 的 质 量, 结 果 为 以 干 基 计 的1 8 -甘 草 酸 三 钾(C4 2H5 9K3O1 6) 的质量分数。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 甲醇: 液相色谱级。A.3.2.2 冰乙酸: 优级纯。A.3.2.3 水:G B/T6 6 8 2规定的一级水。A.3.2.4 流动相溶液: 甲醇+冰乙酸+水(7 1+1+2 8) , 混匀, 并经0.4 5m滤膜( 有机系) 过滤, 充分脱气。A.3.2.5 甘草酸单铵对照品: 纯度9 5%( 经液相色谱测定) 。A.3.3 仪器和设备 高效液相色谱仪, 配有紫外检测器。A.3.4 分析步骤A.3.4.1 对照品溶液配制称取约2 0m g( 精确至0.0 1m g) 甘草酸单铵对照品, 用流动相溶液溶解, 并定容至1 0 0m L, 摇匀。G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 64 A.3.4.2 试样溶液制备称取约1 0 0m g( 精确至0.0 1m g) 甘草酸三钾样品, 置于1 0 0m L容量瓶中, 用流动相溶液溶解, 定容至刻度, 经0.4 5m滤膜( 有机系) 过滤, 待测。A.3.4.3 参考色谱条件A.3.4.3.1 色谱柱: 长2 5 0mm, 内径4.6mm, 粒径5m,C1 8柱。或等效分离效果的色谱柱。A.3.4.3.2 流动相: 甲醇+乙酸+水溶液。A.3.4.3.3 流速:1.0m L/m i n。A.3.4.3.4 柱温: 室温。A.3.4.3.5 检测波长:2 5 0n m。A.3.4.3.6 进样量:1 0L。A.3.4.4 测定依次注射对照品溶液和试样溶液, 外标法定量。甘草酸的高效液相色谱图见附录B。A.3.5 结果计算甘草酸三钾( 以1 8 -甘草酸三钾计) 含量( 以干基计) 的质量分数w1, 按式(A.1) 计算:w1=1.1 2VcsAm(1-w2)As1 0 0%(A.1) 式中:1.1 2 将甘草酸单铵盐折算成甘草酸三钾的换算系数;V 试样定容体积, 单位为毫升(m L) ; cs 对照品溶液中甘草酸单铵的浓度, 单位为毫克每毫升(m g/m L) ;A 试样溶液中甘草酸的峰面积;m 试样的质量, 单位为毫克(m g) ;w2 试样干燥减量的含量,%;As 对照品溶液中甘草酸的峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准( 保留1位小数) 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值, 不大于算术平均值的5%。G B1 8 8 6.2 4 12 0 1 65 附 录 B甘草酸的液相色谱示意图和各组分参考保留时间B.1 甘草酸的液相色谱示意图甘草酸的液相色谱示意图见图B.1。说明:1 2 4 -羟基甘草酸;2 1 8 -甘草酸;3 1 8 -甘草酸。图B.1 甘草酸的液相色谱示意图B.2 甘草酸各组分参考保留时间表B.1 甘草酸各组分参考保留时间峰号组分名称保留时间a/m i n12 4 -羟基甘草酸7.021 8 -甘草酸8.131 8 -甘草酸1 0.0 a 不同仪器、 不同分离柱, 甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同, 但各组分的洗脱顺序是不变的。