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实验4 硫代硫酸钠的制备
一、实验目的
1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；
2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；
3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。
二、实验原理
硫代硫酸钠，化学式为Na2S2O3·5H2O，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：
反应溶液经过脱色、过滤、
2、浓缩结晶即得产品。
Na2S2O3·5H2O于40～45 ºC熔化，48 ºC转变成二水合物，100 ºC时失去全部结晶水。因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验用品
电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管
亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L-1 AgNO3、0.1 mol·L-1 KBr、乙醇
四、实验内容
1.硫代硫酸钠的制备
称取无水亚硫酸钠6.3 g于100 mL烧杯中，加25 mL去离子水后再加入1.6 g充分研细的硫粉（用1.5 mL乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意
3、补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。将滤液转移至蒸发皿中，于蒸汽浴上蒸发浓缩至至溶液微黄色浑浊为止。充分冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。抽滤，用少量乙醇（5～10 mL）洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。产品放入干燥器中保存。
2.硫代硫酸钠定性检验
(1)取两粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 2 mL去离子水使之溶解，将溶液分成两份，于一份溶液中滴加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3，振荡，观察现象；另一份取两滴滴入盛有1 mL
4、0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的试管中，振荡，观察现象。写出反应方程式。
(2)取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离子水使之溶解，将溶液分成两份，一份滴加碘水，观察现象；另一份滴加氯水，观察现象。写出反应方程式。
(3)取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1 mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
五、思考题
1.硫磺粉稍有过量，为什么? 为什么加入乙醇？目的何在？为什么要加入活性炭?
2.蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时，为什么不能蒸发得太浓? 干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃以下?
3.根据实验结果，总结硫代硫酸钠的基本性质。
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