1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化学分析中提升选择性几个常见方法,-,厦门大学 分析化学教学组,小组研究性作业,小组组员：冀然，,李超然，,高松，,董宇宸，,陈睿祺,1/21,干扰起源,外来物干扰,副反应干扰,对测定反应干扰,共存物干扰,2/21,提升选择性方向,A,改进方法,B,掩蔽干扰物,C,分离干扰物,3/21,极弱酸滴定,方法,非水滴定,强化滴定,离子交换法,络合强化法,沉淀强化法,氧化还原强化法,4/21,非水滴定,非,水,溶,剂,质子迁移性溶剂,(SH),无质子溶剂,(S),酸性溶剂,(,疏质子溶剂,),两 性 溶 剂,碱性溶
2、剂,(,亲质子溶剂,),无质子惰性溶剂,无质子弱碱性溶剂,5/21,区分效应,在溶剂中，比溶剂离子酸碱性强强酸强碱被拉平到溶剂离子酸碱强度；而比溶剂离子酸碱性弱酸碱有强弱之分，即为区分效应。,应用：混酸混碱滴定,拉平效应,总量,区分效应,分别测定,6/21,分别滴定强度不一样酸碱,例：甲基异丁酮,MIBK,（,pKs30),H,2,A,+,-HA-A,-,区分效应,pKa,pKb,7/21,掩蔽,1.,络合掩蔽和解弊,2.,氧化还原掩蔽,3.,沉淀掩蔽,掩蔽和分离区分：掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出型体。,8/21,条件控制对掩蔽影响,1.,掩蔽剂选择,2.,酸度控制,9
3、/21,Pb,2+,Zn,2+,酒石酸,NH,3,NH,4,+,KCN,Pb,2,+,Zn(CN),4,2-,EDTA,EBT,EDTA,ZnY,甲醛,PbY,掩蔽和解蔽（案例,13,）,10/21,干扰物分离,沉淀法,1,静态吸附法,2,动态吸附法,3,萃取,4,5,电化学法,6,挥发,11/21,沉淀在分析中应用,沉淀掩蔽,沉淀分离,沉淀滴定和重量分析,沉淀基础知识,12/21,沉淀形成（案例11）,构晶离子,成核作用,晶核,长大,沉淀微粒,长大,聚集,定向排列,无定形,晶形,V1,V2,V3,Q,瞬时浓度,S,晶核溶解度,滴入方法,滴入速度,搅拌否,溶剂,温度,颗粒大小,V,2,温度,搅
4、拌,V,3,搅拌,13/21,沉淀纯度,影响沉淀纯度原因,共沉淀,coprecipitation,后沉淀,postprecipitation,吸附,adsorption,包藏,occlusion,混晶,mixed crystal,溶解度,电价,浓度,其它物质,陈化,重结晶,形成速度,分离提纯,快速，不陈化,水合,14/21,沉淀掩蔽,加入沉淀剂与被测试液中干扰组分发生沉淀反应，使干扰组分浓度降低，在不分离条件下对欲测组分进行络合滴定，这种方法称之为沉淀掩蔽法。,对比：在沉淀滴定中，我们用络合,剂将沉淀溶解,15/21,沉淀分离,基体沉淀,痕量成份共沉淀,16/21,基体沉淀,所谓借基体沉淀消除
5、干扰有两层意思：,一是制备基体纯品，使他与样品中次要成份及痕量成份分开。,二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使基体影响降到能够忽略水平。,17/21,共沉淀,所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积痕量组分也随之析出现象。,在干扰消除中，常从两方面消除共沉淀：,1.,使待测成份从溶液中析出,2.,使特定干扰成份从溶液中除去,18/21,沉淀滴定和重量分析（案例,12,）,1,预防水解和络合,2,改进沉淀性质,3,消除干扰,络合，或水解,酸化溶液,搅拌,洗涤沉淀时不用纯水,陈化,改变溶剂,调整温度,二次沉淀,19/21,本质是利用控制温度，酸度等外界条件控制,平衡,，使待测物质以我们希望,型体,存在,20/21,电化学方法,干扰消除中惯用电化学法主要有电沉积法、渗析法和汞齐法等,1,电沉积法通常是指圆盘，箔，管或细电极进行电沉积富集，是一个经典方法。,2,渗析法是一个使用渗析器以消除干扰伎俩。,3,所谓汞齐是指一些金属溶于汞或与汞形成金属化合物。经过汞齐形式可进行痕量元素富集和分离，从而消除各种干扰。,21/21,
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