实验二灰分的测定.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,实验二：灰分的测定,1.,实验原理,把一定量的样品炭化后置于,500-600,高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，对其称重、计算可得灰分含量。,2.,仪器,瓷坩埚，坩埚钳，分析天平，,高温电炉，干燥器，马弗炉,（,1,）,瓷坩埚的准备,3.,实验步骤,1:4 HCl,煮沸,1-2h,含,5%FeCl,3,的蓝墨水（或铅笔）做好标记,灼烧至恒重，记录质量,（,2,）样品前处理,不同样品处理方法不同。,奶粉：直接准确采取,3-5g,3.,实验步骤,（,3,）炭化,在通风厨内，将称好的样品置于电炉上，半盖坩埚盖进行小火加热，使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。,3.,实验步骤,（,4,）粗灰分的测定,炭化后，把坩埚移入已设定温度,525,的高温炉炉口，预热一段时间后，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧一定时间,2h,左右，至灰中无碳粒存在，冷却至,200,左右，打开炉门将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。,3.,实验步骤,4,结果计算,本法参照,GB 5009.42010,食品安全国家标准,食品中灰分的测定。,样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才能放入马弗炉中。,对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。,5.,说明及注意事项,灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除去系统误差。,把坩埚放入马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。,从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。,5.,说明及注意事项,对于难于灰化的样品可以采用以下方法：灼烧样品加入少量水，研碎，使结块松散，蒸出水后再继续灼烧至灰化完全，必要时重复以上操作。可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。加氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。,5.,说明及注意事项,反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。,灰化后得到的残渣，可留作,Ca,、,P,、,Fe,等成分的分析。,5.,说明及注意事项,6.,思考题,1.,食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？,2.,为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟,?,3.,灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？,4.,加速食品灰化的方法有哪些？,