1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一节 化学实验基本方法,一、混合物的分离和提纯,1,物理方法,2,化学方法除杂,第二部分 物质的分离、提纯和检验,过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取(分液)、蒸馏(分馏)、升华、盐析、渗析、洗气等,加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还原法、复原等,二、混合物的分离和提纯,1,、,过滤与蒸发操作,过滤操作,过滤的目的,(,适用范围,),是什么?,过滤操作需要哪些仪器?,进行过滤操作时要注意哪些问题?,一、混合物的分离和提纯,(,1,)过滤:,分离固体和液体互不相溶的混合物,“,一贴、二低、三靠,”,:,检验沉淀
2、是否洗净的方法:,沉淀的洗涤:,向过滤器中加蒸馏水,使水面没过沉淀物,待溶液全部滤出后,再加蒸馏水,洗涤,2,3,次,取最后一次洗涤液于试管中,加入能与要除去的离子反应的试剂,根据现象判断沉淀是否洗净。,1,、,过滤与蒸发操作,蒸发操作,蒸发的目的是什么?,蒸发操作需要哪些仪器?,蒸发操作时的注意事项?,*,加入的液体不超过蒸发皿容积的,2/3,。,*,蒸发过程中要用玻棒不断搅拌(以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅)。,*,加热至剩余少量液体时,停止加热,利用余温使滤液蒸干。,*,热的蒸发皿不可直接放在实验桌上,要垫上石棉网。,一、混合物的分离和提纯,(,2,)蒸发、结晶:,加热使溶质从溶液中结
3、晶分离出来,注:,蒸发时,液体的量不能超过蒸发皿容量的,2/3,,要用玻璃棒不断的搅拌,当出现较多量固体时,即停止加热,利用余热蒸干。,(,3,)重结晶:,分离固体混合物,利用溶解度随温度变化差异较大。,如,KNO,3,(NaCl),1,、,过滤与蒸发操作,上面得到的,NaCl,是纯净的吗?,SO,4,2-,的检验方法:,操作:,先加入稀,HCl,酸化,,,再加入可溶性钡盐(,BaCl,2,)溶液。,现象:,出现不溶于稀酸的白色沉淀,(,BaSO,4,)。,结论:,存在硫酸根离子,。,注意排除,CO,3,2-,等离子的干扰!,除了,SO,4,2-,还有其它的离子吗?,如何检验,NaCl,中含有
4、的其它杂质,?,(,Ca,2+,Mg,2+,),设计实验除去上述杂质。,蒸馏,烧瓶,冷凝管,牛角管或接液管,温度计,2.,蒸馏,投放沸石或瓷片,温度计水银球与支管口相平,冷凝水,下口进水,上口出水,溶液体积约为烧瓶体积,1/32/3,(,2,)蒸馏,适用于分离沸点不同的液体混合物。,一、混合物的分离和提纯,1,物理方法,(,3,)萃取、分液:,分液:,分离互不相溶的两种液体。,萃取:,利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差,别很大,进行分离。,萃取剂的选择:,常用的萃取剂:,CCl,4,苯 汽油,1,1,1,溶解度差异大不互溶不反应,如用苯或,CCl,4,从溴水中提取溴,(1),形状,分液漏斗
5、的形状,有球形、梨形,(,或,称锥形,),、筒形等,几种类型,(,如右图,所示,),。,其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时使用。球形分液漏斗即可作分液用,又可作加液用。加液时,为便于控制液体逐滴加入,可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。,球形分液漏斗,梨形分液漏斗,滴液漏斗,规格(,mL,),60,125,250,125,125,球外径(,mm,),55,1,67,1,84,2,67,2,67,2,下管外径(,mm,),5-7,7-8,7.5-8.5,7.5,0.5,7.5,0.5,漏斗球高(,mm,),70,5,84,5,104,5,145,5,84,
6、5,(2),规格,常用的分液漏斗的规格见下表:,(3),使用方法,使用前,将活塞阀取下,然后将其涂上少,量凡士林。插入活塞槽,稍给以推力并轻,轻转动,使凡士林油膜均匀透明。然后加,适量水检查其是否漏液。,检查分液漏斗是否漏水的方法:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,左手握住旋塞,右手食指摁住上磨口塞,倒立,检查是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转,180,度,倒立,检查是否漏水,若不漏水,则此分液漏斗可以使用,使用时,应用左手虎口顶住漏斗球体,用拇指、食指转动活塞阀。,将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面,的
7、小孔对齐,再进行加液。,分液时,下层液体从漏斗颈分出,上层液,体从漏斗口倾出。,(4),注意事项,使用前必须检查分液漏斗是否漏液。,涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。,作加液用时,不能将漏斗下端插入液面,以下。,使用结束,应将分液漏斗清洗干净。并,在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口 与玻,璃塞之间,垫上纸条,以防长期不用时,发生粘连,。,使用分液漏斗注意事项,漏斗下端口要靠在烧杯内壁,(,3,)当下层液体恰好流完时,迅速关上活塞,从漏斗口倒出上层液体,(,2,)旋开活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,(,1,)先把玻璃塞取下,以便与大气相通,有利于液体的流下,2,、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的,2
8、/3,3,、分液时,1,、使用前检查是否漏水,(,2,)分液:,分离互不相溶的液体混合物,(3),萃取:,原理:利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,可以使该物质从溶解度小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。,A,和组成溶液,加一种溶剂,,易溶于,难溶于,所以可以把在和组成的溶液中萃取出来,其中,B,称作萃取剂。,左手,右手,萃取实验步骤:混液,-,振荡,-,静置,-,分液,主要仪器:分液漏斗,P9,实验,一、混合物的分离和提纯,1,物理方法,(,4,)升华:,除去固体物质中含有的易升华物质,(,5,)渗析:,利用半透膜除去胶体中的小分子或离子,(,6,)盐析:,加入无机盐,使某些物质
9、的溶解度降低,而形成沉淀。,如分离,I,2,和,NaCl,混合物,如除去,Fe(OH),3,胶体中的盐酸,淀粉中的,KI,如从肥皂液中分离出高级脂肪酸钠、蛋白质的盐析、乙酸乙酯的提纯,一、混合物的分离和提纯,2,化学方法除杂,(,1,)原则:,不增、不减、易分、易复原,(,2,)除杂试剂的选择:,根据除杂原则,一般易与,杂质反应生成沉淀或气体,(,3,)为将杂质除尽,所加除杂试剂一般应过量,,过量的除杂试剂在后续除杂中要除去,(,4,)常用方法,加热法:如,Na,2,CO,3,(NaHCO,3,),,,NaCl(NH,4,Cl),沉淀法:如,NaCl(Na,2,SO,4,),气化法:如,NaC
10、l(Na,2,CO,3,),洗气法:,如,CO,2,(HCl),,,CO,2,(SO,2,),,,Cl,2,(HCl),氧化还原法:,如,FeCl,2,(FeCl,3,),,,FeCl,3,(FeCl,2,),“,变废为宝”,“直接干掉”,复原法:,Fe,3+,和,Al,3+,的分离,苯酚(苯),典型例题,【,例,1】,(,09,年广东文基,63,),下列处理事故,的方法正确的是,A,金属钠着火,可用水扑灭,B,误食硫酸铜溶液,可服用鸡蛋清解毒,C,浓硫酸溅到皮肤上,立即用碳酸钠稀溶,液冲洗,D,氢氧化钠浓溶液溅入眼中,应立即用大,量水冲洗,再用稀盐酸冲洗,典型例题,【,例,2】,(,09,年广东理基,21,),下列实验能达到实,验目的且符合安全要求的是,典型例题,【,例,3】,(,09,年安徽理综,9,),下列选用的相关仪器符合实验要求的是,典型例题,【,例,4】,(,2007,上海化学),下列有关实验操作错,误的是(),A,用药匙取用粉末状或小颗粒状固体,B,用胶头滴管滴加少量液体,C,给盛有,2/3,体积液体的试管加热,D,倾倒液体时试剂瓶标签面向手心,堂清测评,






