非金属矿物学-矿物的分析测试方法.ppt

第三章第三章 矿物的分析测试方法矿物的分析测试方法本章的主要内容本章的主要内容n化学成分分析方法n结构分析方法n形貌分析方法n物性分析方法1.化学成分分析方法化学成分分析方法 常用的化学成分分析方法包括重量法重量法、容量法容量法和比比色法色法。重量法重量法：采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。注意事项：取样适量、缓慢加入沉淀剂、沉淀多次洗涤、烘干或灼烧方法适当等。滴定法（即容量法）滴定法（即容量法）：滴定是一种化学实验操作，它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。根据反应类型的不同，滴定分为以下种类：酸碱中和滴定（利用中和反应）氧化还原滴定（利用氧化还原反应）沉淀滴定（利用生成沉淀的反应）络合滴定（利用络合反应）人工滴定法：根据指示剂的颜色变化指示滴定终点；自动电位滴定法：通过电位的变化，由仪器自动判断终点。比色法比色法：通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色分析对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。目视比色法：用不同量的待测物标准溶液在相同的一组比色管中配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液在相同条件下显色，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的量，计算确定试样中待测组分的含量。光电比色法：在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。重量法和容量法是经典的分析方法，适用于测定常量组分；比色法由于应用了分离、富集技术及高灵敏显色剂，可用于部分微量元素的测定。化学分析的特点是精度高，但周期长，样品用量大。发射光谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱、原子荧光光谱、极谱分析等分析方法的特点是灵敏、快速、检测下限低，可测定样品中微量元素组分，且样品用量少。化学式的计算化学式的计算 （1）将化学全分析结果修正后，用各组分质量分数除以该组分的相对分子量，求出各组分的分子数；（2）分别统计每个组分的阳离子和阴离子原子数；（3）阴离子数总和除以理论通式中的阴离子数，求出公约数；（4 4）用各组分阳离子原子数除以公约数，其商数即）用各组分阳离子原子数除以公约数，其商数即为各组分阳离子原子系数；为各组分阳离子原子系数；（5 5）参照通式并分析类质同象代替关系，写出矿物）参照通式并分析类质同象代替关系，写出矿物的化学式。的化学式。矿物的化学式矿物的化学式 矿物化学式的表示方法有:实验式和构造式。实验式仅表示矿物中组成元素种类及其原子数之比，它有两种表示方法。用元素的形式表示 PbS(方铅矿)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18(绿柱石)用元素的简单氧化物组合形式表示 绿柱石3BeOAl2O36SiO2、正长石K2OAl2O36SiO2实验式的优点是形式简洁，在配平化学反应方程式时经常使用，缺点是不能反应矿物组分之间的关系及构造特点。构造式亦名结构式，它不仅能表示出实验式所包含的内容，还能反映出离子或原子在晶体结构中的相互关系。构造式的书写方法如下:1、阳离子写在前，在复盐中的阳离子按碱性的强弱顺序排列。2、阴离子写在阳离子的后面，络阴离子要用方括号 括起来。3、附加阴离子通常写在主要阴离子或络阴离子后面。4、含水化合物中的水分子写在化学式的最后面，并用圆点把它与矿物中的其他组分分开。当含水量不定时，通常用nH2O或aq(aqua含水的缩写)表示。5、互为类质同象代替的离子用括号()括起来，他们中间以逗号，分开，含量较多的一般写在前面。2.矿物结构分析技术矿物结构分析技术 矿物结构分析是一种利用晶体对高能量电磁辐射的衍射效应来研究矿物晶体结构(如晶体的晶胞参数、空间群、各原子在晶胞中位置等)的技术。利用射线研究矿物结构的方法，按入射源和激发过程的不同，可分为X射线衍射法、电子衍射法和中子衍射法等。X射线衍射法射线衍射法 X射线衍射分析射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格方程：2dsin=n 式中：是X射线的波长；是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。电子衍射法电子衍射法 电子衍射法与X射线衍射法一样，电子衍射法的几何原理都遵循布拉格公式，不同的是它忽略了衍射波与入射波之间，以及衍射波之间的相互作用。按电子散射方式又分透射式（用于研究厚度小于 0.2微米的薄膜结构）和反射式（背散射，用于研究大块试样的表面结构）电子衍射。由于电子束波长为0.5埃，在相同电压下，电子易被空气吸收，穿透样品能力较低。因此电子衍射除了研究晶体结构外，在研究结晶程度差及小于50埃微细矿物，尤其在研究矿物表面结构方面优于X 射线衍射。中子衍射法中子衍射法 中子衍射法中子波长为1-2埃，与X射线同一数量级，通过晶体发生布拉格衍射原理也与X射线衍射原理相似。但与X射线和电子束不同的是中子与晶体作用时，同原子序数Z无关；中子具有磁距，能与原子磁距作用产生中子所特有的磁衍射；而且中子衍射还能够区别同一元素中不同的同位素；中子的穿透力强。因此利用中子衍射可以对X射线衍射和电子衍射 难以分析的结构，如碳、氢等轻元素化合物进行定位分析、同位素分析、磁结构研究，以及高温、低温和高压条件下装置于厚容器的样品结构研究。3.矿物形貌分析方法矿物形貌分析方法 矿物的形态包括矿物单体、连生体及聚合体的形态。矿物可以分为晶质矿物和非晶质矿物。晶质矿物晶质矿物：凡是组成矿物的质点按照一定规则重复排列而成的固体。非晶质矿物非晶质矿物：质点呈现不规则排列的矿物。矿物的晶形按形态可分为两大类型单形和聚形。单形单形是指矿物晶体由一种同形等大的晶面所组成。聚形聚形是由两种以上的单体组成的晶体。聚形特点是在一个晶体上具有大小不等且形状不同的晶面。矿物的单体形态矿物的单体形态按晶面的完整程度：自形晶自形晶：矿物晶体发育成自己应有的形状。半自形晶半自形晶：矿物按结晶习性发育一部分规则的晶面，其它的晶面发育不好呈不规则的形态。它形晶它形晶：矿物多呈不规则的形态，少有完整规则的晶面。矿物的单体形态矿物的单体形态按结晶习性（相同条件下形成同种晶体经常所具有的形态）：一向延一向延长长：晶体沿一个方向特别发育，包括柱状、针状等 电气石水胆矾矿物的单体形态矿物的单体形态二向延二向延展展：晶体沿两个方向特别发育，包括板状、片状等矿物的单体形态矿物的单体形态三向三向等长等长：晶体沿三个方向特别发育，呈等轴状或粒状。矿物的单体形态矿物的单体形态一般规律：一般规律：化学成分简单、结构对称程度高的晶体，一般呈等轴状。晶体常沿其内部结构中化学键强的方向发育，如具链状结构的矿物呈柱状、针状晶习，而层状结构的矿物则呈片、鳞片状习性。晶体上发育的晶面是对应于晶格中面网密度较大的面网。外部因素是通过直接或间接地改变不同晶面间的相对生长速度而影响晶体习性的。矿物的集合体形态矿物的集合体形态 矿物集合体矿物集合体的形态取决于其单体的形态及集合方式，也即决定于矿物的内部结构和生成环境。显晶集合体显晶集合体：用肉眼或放大镜可以分辨出各个矿物颗粒界限的集合体。按结晶习性描述：单体习性+集合体如：粒状集合体、板状集合体、柱状集合体等。按集合体组合形态如：鳞片状集合体、放射状集合体、树枝状集合体、纤维状集合体等以云母，石棉，石墨，石膏较为常见。粒状集合体（石盐）粒状集合体（石盐）板状（石膏）板状（石膏）短柱状（正长石）短柱状（正长石）紫晶洞紫晶洞晶簇晶簇石 棉云 母云母类地壳含量约云母类地壳含量约云母类地壳含量约云母类地壳含量约3.83.8，是酸性岩浆岩、，是酸性岩浆岩、，是酸性岩浆岩、，是酸性岩浆岩、变质岩的重要造岩矿物。变质岩的重要造岩矿物。变质岩的重要造岩矿物。变质岩的重要造岩矿物。放射状集合体放射状集合体树枝状集合体树枝状集合体黄铁矿矿物的集合体形态矿物的集合体形态 隐晶质集合体隐晶质集合体：需藉助显微镜或电子显微镜辨认出单体的集合体。胶态集合体胶态集合体因不存在单体，故笼统地称为集合体。根据外形和成因可分为：结核体：鲕状、豆状、肾状、瘤状、球状分泌体：杏仁状、晶腺钟乳体：葡萄状、皮壳状、钟乳状其它形态集合体其它形态集合体 粉末状、土状、块状鲕状赤铁矿鲕状赤铁矿肾状赤铁矿肾状赤铁矿结核状锰矿结核状锰矿晶晶 腺腺葡葡萄萄状状的的玛玛瑙瑙皮壳状皮壳状菱锌矿钟乳状钟乳状土状（高岭石）土状（高岭石）矿物形貌分析方法矿物形貌分析方法 偏光显微镜偏光显微镜鉴定法鉴定法是根据晶体的均一性和异相向性，并利用晶体的光学性质而制定的鉴定、研究矿物的方法。凡具有双折射的物质，在偏光显微镜下都能分辨清楚。利用它可以观察和测定矿物的晶形和解理。电子显微镜电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点。利用它可以研究细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、连晶形态等。4.矿物物性分析方法矿物物性分析方法 不同的矿物，外表特征和物理性质有所不同不同的矿物，外表特征和物理性质有所不同。宏观检查宏观检查 颜色、结构、晶粒尺寸、开口和填充气孔、裂纹、风化或侵蚀、是否有石化及外来石或矿物侵入微观检查微观检查 构造、晶粒（尺寸、自形或他形、结晶形态（等轴，不等轴，盘状，针状）、晶界（直的，叶状，锯齿状）、分布（均匀，不均匀，分层，分片）、晶向及风化和侵蚀等）、基质、残留有机物、不连续性（气孔、裂纹（形状、尺寸及分布）、填充物（种类、结构、尺寸、分布等）变化(描述矿物的变化及程度)外观鉴定法：外观鉴定法：根据矿物的形态以及诸如颜色、光泽、硬度、解理等直观的物理性质特征，参考矿物的成因产状，从而对矿物做出鉴别的一种方法。偏光显微镜偏光显微镜和反光显微镜鉴定法和反光显微镜鉴定法：将矿物制成薄片或光片，在透射光或反射光下借助显微镜可以观察和测定矿物的晶形、解理和各项光学性质（如颜色、多色性、反射率、折射率、双折射、轴性、消光角以及光性符号等）。热分析热分析是根据矿物在不同温度下所发生的脱水、分解、氧化、同质多象等热效应特征来鉴定和研究矿物的一种方法。热重分析：热重分析：它是测定矿物在加热过程中的质量变化来研究矿物的一种方法。由热重分析仪(TGA)所测的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解等。差热分析差热分析：在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。其他其他分析分析测试方法测试方法 红外吸收光谱分析红外吸收光谱分析 电动电位计电动电位计 电渗析电渗析 磁性测试仪磁性测试仪 .鉴定与研究矿物的主要方法一览表鉴定与研究矿物的主要方法一览表 研究内容测试方法 化学成分晶体结构晶体形貌物理性质化学分析光谱分析原子吸收光谱X射线荧光光谱等离子体发射光谱激光显微光谱原子荧光光谱 研究内容测试方法 化学成分晶体结构晶体形貌物理性质极谱分析质谱分析中子活化分析电子探针分析扫描电子显微镜透射电子显微镜X射线衍射分析红外吸收光谱激光拉曼光谱 研究内容测试方法 化学成分晶体结构晶体形貌物理性质穆斯堡尔谱可见光吸收光谱电子顺磁共振核磁共振隧道显微镜双目立体显微镜测角法微分干涉显微镜光学显微镜 研究内容测试方法 化学成分晶体结构晶体形貌物理性质热分析热发光性分析热电性分析包裹体研究法本本 章章 结结 束束请同学们课下认真复习