化验室的化验员培训教程.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,化验员,(Yuan),培训教程,第一页，共一百四十页。,化验员培训教,(Jiao),程,一 人员管理,二 仪器、设备管理,三 试剂管理,四 样品管理,五 检测过程管理,六 原始记录,/,报告编写,/,保存,(Cun),七 稳定性试验,八 化验室安全,第二页，共一百四十页。,一 人,(Ren),员管理,1,更衣,进出化验室应更衣、换鞋、戴（脱）帽,2,化验室卫生,每天上班时化验员,(Yuan),及时打扫自己的卫生区，值日生打扫走廊卫生，下班将各自卫生区的垃圾带走。,第三页，共一百四十页。,检验管理制,(Zhi),度,1,取样,1.1,由质监员按,请验单,准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做,2,份（分别供检验及留样用），每份样品标签,(Qian),上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写,取样记录,，将样品一份供检验用，将样品和,检验委托单,交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。,1.2,化验主管接到,请验单,或,检验委托单,和样品时，首先复核,请验单,或,检验委托单,项目填写是否齐全；送验目的是否明确，样品与请验单是否相符；原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。,第四页，共一百四十页。,2,检验,2.1,根据相关检验操作规程，检验员做好检验前准备工作。有检验时限的，在规定期限内完成检验。,2.2,检验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验主管。需要更改时，执行文件资料,(Liao),管理规程。,2.3,检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。,2.4,使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。,2.5,除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，应进行复检。,2.6,检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。,第五页，共一百四十页。,3,检验记录,3.1,样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。,3.2,检验记录填写的具体要求,(Qiu),：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划,-,将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查3.4,检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。,第六页，共一百四十页。,3.5,各种数据的精确度：,3.5.1,样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。,3.5.2,标准溶液消耗的,ml,数应读到,0.01ml,。,3.5.3,在数据处理过程中,(Zhong),，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,(Zhong),，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定是否符合标准要求。,第七页，共一百四十页。,3.5.4,产品含量分析的相对误差的要求：,3.5.4.1 HPLC,法：,1.5,3.5.4.2 UV,法：,0.5,3.5.4.3,滴定法：,0.5,3.5.4.4,原料的含量检验,(Yan),均不得超过上述方法相对偏差的,2,。,第八页，共一百四十页。,4,检验结果,(Guo),复核,4.1,样品检验结束后，检验员填写,检验记录,及,检验报告单,、,检验记录,请复核员进行复核。,检验报告单,由化验主管进行复核,复核内容包括：,4.1.1,检验项目完整，无缺项。,4.1.2,检验依据正确无误。,4.1.3,计算过程、计算结果正确无误。,4.1.4,检验记录、检验报告单填写符合要求。,4.2,检验员应对检验过程中的差错负责，复核员对复核范围内的差错负责。,4.3,复核完毕，复核人在检验记录及检验报告单上签名，将,检验报告单,报检测室主任批准。,第九页，共一百四十页。,5,重复检验,(Yan),5.1,在下列情况下，应由检验员本人重复检验：,5.1.1,含量检测结果不平行。,5.1.2,检验结果不符合标准要求。,5.1.3,检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。,第十页，共一百四十页。,5.2,复检过程中应注意核对以下内容：,5.2.1,试剂、试液有无异常，是否在有效期内。,5.2.2,仪器、量具是否经过校正。,5.23,操作的正确性，各种检测,(Ce),条件是否符合检验规程的要求。,第十一页，共一百四十页。,5.3,若,(Ruo),本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差，则判定为合格；若,(Ruo),未能找出两次结果间差距的原因，应复检两次，若,(Ruo),均合格，则判定为合格，若,(Ruo),仍出现不合格，应报告化验主管，请第二人复检。,5.4,第二人复检结果若不合格，则判定为不合格；若检验合格，又能找出前者发生差错的原因，可判定为合格；若复检合格，但未找出二者结果差距的原因，应报告检测室主任批准后重新取样检测。,第十二页，共一百四十页。,5.5,对重新取得的样品，由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格，则判定为,(Wei),合格；若检验结果不合格，则判定为,(Wei),不合格。,5.6,当供货方对检验结果提出异议，并出具合格证明，经检测室主任批准后，重新取样会检，以会检结果做为最终判定。,第十三页，共一百四十页。,6,质量记录的存档与存档管理,6.1,检验报告单,的存档与分发：,6.1.1,质监员将出具的,检验报告单,按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐，以便于对检验结果进行趋势分析。将,请验单,贴附于检验记录背面，所有成,(Cheng),品检验记录及其检验报告单经最后整理成,(Cheng),批检验记录,并存档。,6.1.2,原辅料及包装材料,检验报告单,（,式3,份）,份存档，二份由质监员交仓库保管（一份交领料员，另一份由保管员保存），保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。,6.1.3,成品检验报告单一式三份，一份附于批检验记录存档；其余二份由质监员转生产部，一份附于批生产记录，另,份由生产部交仓库保管作为入库依据。,第十四页，共一百四十页。,6.2,批检验记录,每批汇总整理,(Li),，装订成册，按品种、批号归档保存。,6.2.1,批检验记录,至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。,6.2.2,原辅料及包装材料,检验记录,至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。,6.2.3,悬浮粒子、沉降菌,检验记录,保存三年。,第十五页，共一百四十页。,二 仪器,(Qi),、设备管理,仪器管理,领用、校准、使用、洗涤、损,(Sun),坏,设备管理,验证、校准、使用、保养,第十六页，共一百四十页。,2.1,仪,(Yi),器管理,仪器领用,填写,(Xie),仪器领用登记表（及时）,仪器校准,新到,容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）,第十七页，共一百四十页。,仪,(Yi),器使用,滴定管的使用,移液管的使用,容,(Rong),量瓶的使用,第十八页，共一百四十页。,滴定,(Ding),管的使用,使用时应先用欲滴定溶液润洗,2-3,次；,注入溶液或放出溶液后，需等待,30s-1min,后才能读数（使附着在内壁上的溶液留下）；,滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数；,对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；,滴定时，最好每,(Mei),次都从,0.00mL,开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到,0.01mL,。,第十九页，共一百四十页。,移液,(Ye),管的使用,使用时应先用欲取溶液润洗,2-3,次；,吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松,(Song),食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；,盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约,30,，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约,15s,后，再将移液管移去。,第二十页，共一百四十页。,容,(Rong),量瓶的使用,容量瓶塞子应配套；,使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合；,不要,(Yao),用容量瓶长期存放配好的溶液,容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开；,容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶可用电吹风机吹干。,第二十一页，共一百四十页。,玻璃仪器洗,(Xi),涤,洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠，然后用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）涮洗。,玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗液除去后再使用另,(Ling),一种洗液，以免相互影响。,第二十二页，共一百四十页。,玻璃仪,(Yi),器的损坏,玻璃仪器损坏时请及时登记；,损坏的玻璃仪器请不要再使用，以免割,(Ge),伤手。,第二十三页，共一百四十页。,2.2,设备,(Bei),管理,验证,新到设备需要进行验证,验证方案,验证报,(Bao),告,第二十四页，共一百四十页。,设备校,(Xiao),准电子天平校准,因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一,(Yi),般都应进行校准操作。,第二十五页，共一百四十页。,轻按,CAI,显示器出现,CAL-100,，闪烁，此时，把,100g,校准砝码放上称盘，显示器出现,-,等待状态，经几秒名钟后显示器出现,100.0000g,，拿去校准砝码，显示器应出现,0.0000g,，如若显示不为零，则再清,(Qing),零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。,第二十六页，共一百四十页。,酸度计校,(Xiao),准,1,将“选,(Xuan),择”钮拨至,pH,档，“斜率”旋钮顺时针旋到底温度”旋钮旋至溶液的温度值。,2,把用蒸馏水清洗过的电极插入,pH=6.86pH(25,时的值,),的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的,pH,值（当时温度下的,pH,值可查附录）。,第二十七页，共一百四十页。,3,用蒸馏水清洗电极然后将电极插入,pH=4.00,或,pH=9.18,的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选,pH=4.00,缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选,pH=9.18,的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的,pH,值（当时温度下的,pH,值可查附录）。,4,重复步骤,2和,3,直,(Zhi),到不需要再调节二旋钮为止。,5,标定结束（一般情况下，在,24h,内仪器不需要再标定）。,第二十八页，共一百四十页。,使用,设备使用人及时填写,(Xie),设备使用记录，使用完毕后及时清理台面，关闭仪器，罩好防尘罩,保养,设备管理人定期对设备进行维护保养，填写仪器,(Qi),维护保养记录,第二十九页，共一百四十页。,三 试,(Shi),剂管理,试剂分类,试剂贮存,危险品管理,(Li),标准品管理,试剂配置、贮存、使用,微生物试剂管理,第三十页，共一百四十页。,3.1,试,(Shi),剂分类,化,(Hua),学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化,(Hua),学品又有食品级化,(Hua),学品与非食品级化,(Hua),学品之分。,第三十一页，共一百四十页。,试剂,(Ji),的分级（一）,一级品 优级纯，纯度很高，适用于,(Yu),精密分析，简称,GR,；,二级品 分析纯试剂，简称,AR,，为理化检验常用试剂；,三级品 化学纯试剂，简称,CR,，可用于微生物检测中；,四级品 实验试剂，简称,LR,，由于纯度较低，一般较少采用。,第三十二页，共一百四十页。,试剂的分级,(Ji),（二）,基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际,(Ji),含量，计算时应加以校正。,光谱纯试剂（符号,S.P.,）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。,色谱纯试剂 用于色谱分析。,生物试剂 用于某些生物实验中。,超纯试剂 又称高纯试剂。,第三十三页，共一百四十页。,表,1.1,化学试剂等级,(Ji),对照表,试剂等级,一级,二级,三级,试剂规格,优级纯,分析纯,化学纯,标签颜色,绿色,红色,蓝色,国际通用等级符号,GR,AR,CP,杂质含量,很低,低,略高于分析纯,适用范围,精确的分析和科研,一般分析和科研,工业分析和教学实验,第三十四页，共一百四十页。,3.2,试剂,(Ji),存放,1,化,(Hua),学试剂的贮存,2,化学试剂的发放,3,化学试剂的使用,4,化学试剂的销毁,5,化学试剂代码编制,第三十五页，共一百四十页。,化学试剂贮存环,(Huan),境,1),实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。,2),化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备,以防一旦事故发生造成伤害和损失。,3),化学试剂贮藏室应有良好,(Hao),的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良好,(Hao),。室温一般以,5,30,、相对湿度以,45,75,为宜。,第三十六页，共一百四十页。,4),盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成,取用方便。,5),化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。,6),食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。,7),危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过,28,，爆炸品贮藏温度不超过,30,照明设,(She),备采用隔离、封闭、防爆型。,第三十七页，共一百四十页。,化,(Hua),学试剂的贮存,1,）化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。,2,）实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量,(Liang),的化学试剂，不允许超量,(Liang),存放，多余的化学试剂须贮存在试剂室中。,第三十八页，共一百四十页。,3,）检验中使用的化学试剂种类繁多,严格按其性质,(,如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等,),和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无,(Wu),机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列,分别码放整齐,造册登记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试剂应低温干燥贮存。,第三十九页，共一百四十页。,4,）各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明确。,5,）化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时,须立即处理。,6,）保持室内清洁，通风,(Feng),和温湿度。,7,）随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。,第四十页，共一百四十页。,化学试剂,(Ji),的发放,1,）试剂管理员负责试剂的发放工作。,2,）填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用者、领用日期。,3,）发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。,4,）国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后,(Hou),5,年。,第四十一页，共一百四十页。,化学试剂,(Ji),的使用,1,）试剂性质改变者不得使用。,2,）使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。,3,）用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。,4,）用多少取多少，用剩的试剂不准再,(Zai),倒回原试剂瓶中。,5,）使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。,第四十二页，共一百四十页。,6,）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。,6.1,吸管,不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。,6.2,瓶塞,塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。,6.3,瓶口,不要开的太久，以,(Yi),免灰尘及赃物落入。,7,）需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多少。,第四十三页，共一百四十页。,8,）低沸点试剂用毕应盖好内塞及,(Ji),外盖放置冰箱贮存。,9,）贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。,10,）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。,11,）食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。,第四十四页，共一百四十页。,化学试,(Shi),剂的销毁,凡,(Fan),超过有效期的化学试剂均应销毁。,因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。,第四十五页，共一百四十页。,3.3,危险品管,(Guan),理,腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。,有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰,(Qing),酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。,高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。,第四十六页，共一百四十页。,剧毒品保管,(Guan),、发放、使用、处理管,(Guan),理,、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。,、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。,、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期,(Qi),检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。,第四十七页，共一百四十页。,剧毒品保管、发放,(Fang),、使用、处理管理,、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记（试剂的计,(Ji),量、发放时间和经手人）。,、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。,、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。,第四十八页，共一百四十页。,剧毒,(Du),品保管、发放、使用、处理管理,、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。,、使用剧毒试剂的,(De),人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。,、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。,、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。,、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。,第四十九页，共一百四十页。,3.4,标准,(Zhun),品管理,为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价,(Jia),分析方法的物质，这种物质被称为,标准物质,。,第五十页，共一百四十页。,1,、标准物质,(Zhi),的分级,我国的标准物质,(Zhi),分为两个级别：,一级标准物质代号为,GBW,二级标准物质代号为,GBW(E),第五十一页，共一百四十页。,一级标准物质,一级标准物质由国家计量,(Liang),行政部门审批并授权生产，采用绝对测量,(Liang),法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。,第五十二页，共一百四十页。,二级标准物质,二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要,(Yao),用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,第五十三页，共一百四十页。,3.5,化学试剂配,(Pei),置、贮存、使用,下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧,(Yang),水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧,(Yang),化甲乙酮等。,除另有规定外，试剂有效期为三个月。,以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、硫酸铁（仅可短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现配）、过二硫酸铵（用时现配）、氯化亚锑（用时现配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。,除另有规定外，标准溶液有效期为,2,个月。,第五十四页，共一百四十页。,滴,(Di),定分析用标准溶液的制备,1,、,一般,(Ban),规定,标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准,GB/T 601,2002,滴定分析用标准溶液的制备,中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析,(,容量分析,),用标准溶液时，应达到下列要求：,第五十五页，共一百四十页。,(1),配制标准溶液用水，至少应符合,GB/T 6682,1992,中三级水的规格。,(2),所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。,(3),所用分析天平及砝码应定期检定。,(4),所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,(Zheng),。校正,(Zheng),方法按,JJG 196,1990,基本玻璃量器,中规定进行。,第五十六页，共一百四十页。,(5),制备标准溶液的温度系指,20,时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按,GB/T 601,2002,中附录,A,进行补正。,(6),标定标准溶液时，平行试验不得少于,8,次，两人各作,(Zuo),4,次平行测定，检测结果在按,GB/T 601,2002,规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取,4,位有效数字。,(7),凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。,第五十七页，共一百四十页。,(8),配制浓度等于或低于,0.02 mol/L,的标准溶液时，应,(Ying),于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。,(9),碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在,15,20,之间进行。,(10),滴定分析用标准溶液在常温,(15,25),下，保存时间一般不得超过,2,个月。,第五十八页，共一百四十页。,配制溶液的注,(Zhu),意事项：,3.1,配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质,(Zhi),影响实验结果。,第五十九页，共一百四十页。,3.2,称量要准,特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到,0.0001g,、,0.001g”,的要求，就要准确称取到相应,(Ying),的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。,第六十页，共一百四十页。,如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次,(Ci),的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定,NaOH,标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。,第六十一页，共一百四十页。,3.3,配制标准溶液时，需要,(Yao),干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要,(Yao),求）一定要,(Yao),进行烘干后方可使用，而且要,(Yao),在烘干后尽快使用。,第六十二页，共一百四十页。,3.4,自制的配制用水可以用电,(Dian),导率测定：,用充分洗净的小烧杯接取水样，用,电导率仪测定其电导率，电导率在,2X10,-6,S/cm,以下的为纯水,.,第六十三页，共一百四十页。,4,、安全,(Quan),注意事项：,(1),分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗,3,次以上,(Shang),。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。,(2),每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,第六十四页，共一百四十页。,(3),溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧,(Jin),，不能用玻璃磨口塞。,(4),配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,第六十五页，共一百四十页。,(5),用有机溶剂配制溶液时,(,如配制指示剂溶液,),，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧,(Shao),杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。,第六十六页，共一百四十页。,(6),要熟,(Shu),悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。,第六十七页，共一百四十页7),不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。,总之，溶液的配制是进行食品检验,(Yan),的一项基础工作，是保证检验,(Yan),结果准确可靠的前提。在食品检验,(Yan),方法标准中都规定了相应的配制方法。,第六十八页，共一百四十页。,3.6,微生物,(Wu),试剂管理,在,SN/T1538.1-2005,中有明确规定：,“凝固后的培养基应立即使用或存放于,(Yu),暗处和（或）,4-12,冰箱的密封袋中，最多存放一周或按厂商提供的标准执行。”,在,2005,版药典中,一般培养基保存期为三周,.,第六十九页，共一百四十页。,四,(Si),样品管理第七十页，共一百四十页。,样,(Yang),品标示,检测室的样,(Yang),品应按状态存放，样,(Yang),品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”，“检毕”样,(Yang),品应及时清理，不允许出现样,(Yang),品堆积现象。,第七十一页，共一百四十页。,取样方,(Fang),法,一、进厂原料取样,对进厂原料按批（或件数）取样。,若设进厂总件数为,(Wei),n,，则当,n3,时，每件取样；当,3,n300,时，按 取样量随机取样；当,n,300,时，按 取样量随机取样。,第七十二页，共一百四十页。,二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。,若,(Ruo),设总包装单位为,n,，则当,n3,时，按包装单位取样；当,3,n300,时，按 取样量随机取样；当,n,300,时，按 取样量随机取样。,第七十三页，共一百四十页。,三、对成品按批取样。,若设总件数（包装,(Zhuang),单位：箱、袋、盒、筒等）为,n,，则当,n3,时，逐件取样；当,3,n300,时，按 取样量随机取样；当,n,300,时，按 取样量随机取样。,第七十四页，共一百四十页。,固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合,(He),后按四分法对角取样，再进行几次混合,(He),，最后取有代表性样品。,第七十五页，共一百四十页。,由质监员按,请验单,准备取样容器，按取样操,(Cao),作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做,2,份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写,取样记录,，将样品一份供检验用，将样品和,检验委托单,交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。,第七十六页，共一百四十页。,一般留样产品的留样量为全检量的,3,5,倍。,某一品种需选择重点观,(Guan),察的批次，其留样量因品种的类别而定，每批留样量一般为正常检验量的,10,倍，分装成不少于,10,个包装。,重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的,10-15,倍，分装保存。,原辅料留样量为全检量的,3,5,倍，有机溶媒及酸碱等品种不留样。,第七十七页，共一百四十页。,留样产品观,(Guan),察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理,保存期满的样品，由留样人员填写清单，报技术系统负责人批准后销毁，并做好记录,第七十八页，共一百四十页。,五 检测过,(Guo),程管理,标准：,国家标准：,GB/T,、,GB,地方标准：,DB,商,(Shang),业标准：,SB,企业标准：,QB,行业标准：,HB,第七十九页，共一百四十页。,药典、行业标准中,(Zhong),有关概念及规定,一、试验温度,1.,水浴,(Yu),温度 除另有规定外，均指,98,100,；,2.,热水 系指,70,80,；,3.,微温或温水 系指,40,50,；,4.,室温 系指,10,30,；,5.,冷水 系指,2,10,；,6.,冰浴 系指约,0,；,7.,放冷 系指放冷至室温。,第八十页，共一百四十页。,二、取样量的准确度,1.,试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来,(Lai),确定，如称取“,0.1g”,，系指称取重量可为,0.06,0.14g,；称取“,2g”,，系指称取重量可为,1.5,2.5g,；称取“,2.0g”,，系指称取重量可为,1.95,2.05g,；称取“,2.00g”,，系指称取重量可为,1.995,2.005g,。,2.精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。,第八十一页，共一百四十页。,3.“,称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。,4.“,精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求,(Qiu),。,5.“,量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。,6.,取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的,10%,。,第八十二页，共一百四十页。,三、试验精密度,1.,恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥,(Zao),或炽灼后的重量差异在,0.3mg,以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥,1,小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼,30,分钟后进行。,2.,试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。,第八十三页，共一百四十页。,3.,试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（,ml,）与空白试验中所耗滴定液量（,ml,）之差进行计算。,4.,试验时的温度，未注明者，系指在室,(Shi),温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以,252,为准。,第八十四页，共一百四十页。,四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。,五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。,六、液体的滴，系在,20,时，以,1.0ml,水为,20,滴进行换算。,七、药典使用的滴定液和试液的浓度，以,mol/L,（摩尔,(Er),/,升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“,XXX,滴定液（,YYYmol/L,）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“,YYYmol/L XXX,溶液”表示，以示区别。,第八十五页，共一百四十页。,微,(Wei),生物检测常识,无菌室的要求：,无菌室内墙壁光滑，应尽量避免死角，以便于洗刷消毒。,应保持密闭、防尘、洁净、干燥。进行操作时尽量避免走动。,室内设备简单，禁止放置杂物。,工作台、地面和墙壁可以用过氧乙,(Yi),酸溶液擦洗消毒。,第八十六页，共一百四十页。,常用仪器使用注意事项：,培养箱：取放物品应快速进行，并随手关闭箱门以维持恒温；要定期断电消毒，先用,3%,来苏水溶液涂布消毒，再用清水抹去擦净。,超净工作台：使用前,30min,，要打开紫,(Zi),外灯，对工作区域进行照射杀菌，然后开启通风，用酒精面或纱布擦试台面；操作者应穿着洁净工作服、工作鞋、最好戴口罩。,第八十七页，共一百四十页。,高压灭菌锅：使用前检查水位；打开排气阀,(Fa),加热，保持大量蒸汽排除后,5min,在关闭排气阀；灭菌后要在压力自然下降至,0,时方可打开。,温度和灭菌效果的检验：,第八十八页，共一百四十页。,温度和灭菌效果的检验：,温度可用一支,150,的水银温度计，插入灭菌物,(Wu),内层，灭菌后取出观察，确定是否达到要求的温度。,灭菌效果：可将长有芽孢的细菌放入灭菌锅内，灭菌后镜检若无细菌生长，即表示灭菌效果良好。,第八十九页，共一百四十页。,微,(Wei),生物计数（一）,选取菌数在,30-300,之间的平板作为菌落总数测定标准，一个稀释度使用两个平板，就采用两个平板平均数，其中一个平板有较大片菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌生长的平板作为该稀释度的菌落数。若片状菌落不到平板的一半而其余一半中菌落分布又很均匀,(Yun),，即可计算半个平板后乘,2,以代表全皿菌落数。,第九十页，共一百四十页。,微生物计数,(Shu),（二）,应选择平均菌落数在,30-300,之间的稀释度乘以稀释倍数报告之,若有两个稀释度，其生长的菌落数均在,30-300,之间，则视二者之比如何,(He),来决定，若其比值小于,2,应报告其平均数，若大于,2,则报告其中较小的数字,若所有稀释度的平均菌落数均大于,300,，则应按稀释最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之,第九十一页，共一百四十页。,若所有稀释度的平均菌落数小于,30,，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以倍数报告之,若所有的稀释度均无菌落生长则以,1,乘以最低稀释倍数报告之,若所有的稀释度的平均菌落数均不在,30-300,之间，其中一部分大于,300,或,(Huo),小于,30,时，则以最接近,30,或,300,的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。,微生物,(Wu),计数（三）,第九十二页，共一百四十页。,六,原始记录,/,报告编,(Bian),写,/,保存,样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完,(Wan),整、及时。,第九十三页，共一百四十页。,检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰,(Xi),、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，