多孔材料的制备(作业).ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2011/10/22,#,单击此处编辑母版标题样式,多孔材料的制备,制作人：,章振华,学 号：,08081056,2011/10/22,一 多孔材料的定义和分类,一般来说含一定数量孔洞的固体都叫多孔材料。多孔材,料是由相互贯通或封闭的孔洞构成网结构，孔洞的边界,或表面由支柱或平板构成。,多孔材料可由多种金属和合金以及难熔金属的碳化物、,氮化物、硼化物和硅化物等制成，但常用的是青铜、不,锈钢、镍及钛等。多孔材料的孔隙度一般在,15,以上，,最高可达,90,以上，孔径从几百埃到毫米级。多孔材料,的孔隙度一般粗分为低孔隙度,(,30,),、中孔隙度,(30,60,),、高孔隙度,(,60,),三类，孔径分为粗孔,(,50,m),、,中等孔（,2,50,m,）和微孔,(,2,m),三种,。,二 常用多孔无机材料制备的方法,沉淀法，固体颗粒从溶液中沉淀出来生成有孔,材料；,水热晶化法，如沸石的制备；,热分解方法，通过加热除去可挥发组分生成多,孔材料；,有选择性的溶解掉部分组分；,在制造形体（薄膜、片、球块等）过程中生成,多孔（二次孔）。,三 水热晶化法,水热方法是沸石和分子筛的最好的合成途径，该过,程可以从以下四点进行理解：,1.,水热合成条件的优点：,提高了水的有效溶剂化能力，使得反应物或最初,生成的非均匀的凝胶混合均匀和溶解；,水热条件也使得成核速度和晶化速度提高许多倍。,2.,水热合成沸石有三个基本过程：,硅铝酸盐（或其它组成）水合凝胶的产生；水,合凝胶溶解生成过饱和溶液；最后是硅铝酸盐产,物的晶化。,三 水热晶化法,3.,晶化过程包括以下几个基本步骤：,新的沸石晶体的成核；已存在的核的生长；,已存在沸石晶体的生长及引起的二次成核。,4.,理解沸石生成机理和详细过程是很因难的，,因为整个晶化涉及到太多的化学反应和平衡成,核和晶体生长又多在非均相混合物中进行，整,个过程又随时间而变化。,四 温和水热条件下合成沸石的实例,（,1,）,A,型沸石（,LTA)Na,12,(AlO,2,),12,(SiO,2,),12,27H,2,O,的合成,13.5g,铝酸钠固体（约含,40,A1,2,O,3,、,33,Na,2,O,和,27,H,2,O,和,25g,氢氧化钠在电磁搅拌下被溶解在,300mL,水中，适当加热可以加速溶解。在激烈搅扦下，将铝酸钠溶液加入到热的硅酸钠溶液（,4.2g Na,2,SiO,4,9H,2,O,溶在,200mL,水中）中，将整个溶液加热至约,90,，并在此温度下继续搅拌至反应完成（约需搅拌,2,至,5h,），如停止搅拌固体立即沉降下来则表明反应完成。然后过滤、水洗、干燥，得到,A,型沸石原粉。纯度由,x,射线衍射来测定。由此方法得到的沸石为白色粉末，晶体尺寸,12m,。,四 温和水热条件下合成沸石的实例,（,2,）,Y,型沸石（,FAUNa,56,(AlO,2,),56,(SiO,2,),136,250H,2,O,的合成,13.5g,铝酸钠固体（约含,40,A1,2,O,3,、,33,Na,2,O,和,27,H,2,O,）和,10g,氢氧化钠在电磁搅拌下被溶解在,70mL,水中，适当加热可以加速溶解。在激烈搅拌下，将铝酸钠溶液加入到盛有,100g,硅溶胶（含,30,SiO,2,),的聚丙烯塑料瓶中，至此，反应混合物具有如下摩尔比：,SiO,2,A1,2,O,3,=10,，,H,2,O,Si,2,O,16,，,Na+,Si,2,O,0.8,。在室温下陈化,1,至,2d,，然后在,95,晶化,2,至,3d,。经过滤、水洗、干燥，得到,Y,型沸石原粉。纯度由,X,射线衍射来测定。,四 温和水热条件下合成沸石的实例,（,3,）,ZSM-51,（,MFI,）的合成：,将铝酸钠溶液（,0.9g,铝酸钠固体和,5.9gNaOH,溶在,50 g,水中）和模板剂溶液（,8.0 g,四丙基溴化铵,TPABr,和,6.2g 96,硫酸溶在,100g,水中）同时加入到盛有,60g,硅溶胶（含,30,Si,2,O,）聚丙烯塑料瓶中，之后立即盖上瓶盖，激烈摇动使得凝胶均匀。至此，反应混合物具有如下摩尔比：,SiO,2,A1,2,O,3,=85,，,H,2,O,Si,2,O=45,，,Na,+,/Si,2,O=0.5,，,TPA,+,Si,2,O=0.1,。在,95,晶化,10,至,14d,。经过滤、水洗、干燥，得到,ZSM-5,沸石原粉。如果反应混合物被放入不锈钠反应釜中高温（,140,至,180,）晶化，反应时间将缩短为,1d,左右。产物中的有机模板剂能通过高温（如,500),焙烧除去,。,谢谢！,