气相色谱质谱联用的操作维护和保养.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,气相色谱质谱联用的操作维护和保养,载气系统,载气的使用,纯度必须达到,5,个,9,，即,99.999%,；,专用钢瓶；,余气小于,2 MPa,时应更换。,载气净化,使用载气净化装置，该装置能除去氧气，烃类及水等杂质；,一般来说，每用完三瓶气，该净化装置需要更换，但实际使用中可根据具体情况做微调。,质谱真空泄漏的确认及检漏,确认泄漏,是否泄漏可从压力和空气,/水的背景图谱进行判断：当载气流速为,1 mL/min,时，前极压力应小于,60 mTorr,，离子规压力小于,710,-2,mTorr,，如果此值过大，可能泄漏。,刚开机时，打开灯丝观察,m/z 18,28,32,44,这几个空气,/,水特征峰，不泄漏，水峰是基峰；如果,28,的峰远高于,18,的峰，且与,32,峰的比例符合空气中氮氧比例，则为小漏；如果,28,，,32,的峰异常高，,TIC,超过,10,8,，则漏气严重，请立即关闭灯丝。,检漏,钢瓶及气体管线检漏,将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱进样口压力，关闭气瓶总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表压力会有明显的下降。,GC,部分检查,该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置，同时打开灯丝观察，或,m/z 58,和,43,处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明该位置漏气。,MS,部分的检查,在,MS,部分中查找空气泄漏的方法与,GC,部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从最近被打开过的密封装置开始，这是最有可能发生空气泄漏的地方。涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。,MS,部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。,进样系统,进样口的定期清洗,进样达到,100,次左右更换进样垫；,尽可能使用较低温度，以保证隔垫稳定；,使用隔垫吹扫气带走隔垫上的降解产生及,残留物；,经常清洗衬管更换玻璃毛；,使用清洁的进样针。,进样隔垫,使用高品质低流失及耐高温进样垫；,进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧；,衬管及石英棉,及时对衬管进行清洗；,及时更换玻璃毛。,色谱柱,色谱柱的选择与老化,色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径及膜厚,4,个方面考虑；,新柱使用前需要不接质谱放空老化；,色谱柱的使用与保存和保养,色谱柱的使用温度不得高于柱子最高使用温度；,柱子拆下后通常将柱子的两端插在不用的隔垫上，暂时 不用可放在干燥器中；,使用高纯载气，气体管路使用专用铜管或不锈钢管。,色谱柱的安装,色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片，切割面要平整；,不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈；,毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量；,柱接头螺帽不要上得太紧，一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。,质谱的维护,开机和关机,开机时先开,GC,，后开,MS,，设定合适的传输线和离子源温度，不要忘记打开真空补偿。关机前关闭传输线温度，降低离子源温度，等待分子涡轮泵转速降下后，仪器会提示可以关闭电源。,实验前需先确定,离子源温度是否达到设定值；,检查前极压力，打开灯丝看空气,/,水的背景，确认有无真空泄漏。,质谱有关参数的设置,满足灵敏度前提下，发射电流一般为,100 A,，检测器增益为,110,5,；如果是痕量分析，可将电流设为,200,到,300 A,，增益为,2,或,310,5,，数值越高，灵敏度越高，但其相关部件寿命会缩短。,质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后，如果不设溶剂延迟，有可能烧坏灯丝。,诊断与调谐,一般而言，当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常，则应该用仪器的诊断功能进行诊断；,质谱调谐前，先检查前级压力，调谐过程中，若增益部分的校正不能通过，,m/z 502,的特征峰找不到，或电子倍增管的电压增加太多，接近,100,或更多，一般是离子源需要进行清洗 的信号。,离子源清洗,降温至,50,，泄掉真空，打开机箱，小心拨掉与离子源连接的电缆，拧松螺丝，取下离子源，然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入。,除灯丝、电路板及黑色陶瓷圈不能清洗外，离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗。步骤如下：,将氧化铝粉用去离子水调成糊状，用棉签蘸着擦洗，重点擦洗上述组件的,内表面，即离子通道,。氧化铝粉擦洗完毕后，再依次用去离子水、甲醇、丙酮各超声清洗,10 min,，然后将各组件捞起用,高纯氮气,吹干后安装好即可。,仪器中间状态检查及进样操作注意事项,仪器中间状态检查,仪器状态直接影响分析结果的准确性，故应根据使用情况进行周期性核查；,可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样进行验证。,进样操作时的注意事项,气相用定容溶剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进样过程中，为充分保证分析结果的准确可靠，应尽可能避免溶剂挥发，确保被分析样品的浓度不变；,保证室温尽可能恒定；,进样时，所用小瓶盖垫最好一次性使用；,手动进样时，还必须做到：,a,）进样速度快；,b,）取样速度和取样体积的一致性；,c,）多次清洗，减少误差。,常见问题处理,峰丢失,注射器有毛病，用新注射器验证；,灯丝断了，不能电离化合物；,进样品温度太低，检查温度；,柱箱温度太低，检查温度；,无载气流，检查压力调节器，并验证；,柱断裂。,前沿峰,柱超载，减少进样量；,出现共洗脱物，降低温度,10-20,，以使峰分离；,样品冷凝，检查进样口和柱温；,样品分解，采用失活衬管或调低进样口温度；,拖尾峰,衬管或柱吸附活性样品：更换裤管，如不行，将柱子进样端截去,20-30 cm,；,柱子或进样口温度太低；,两个化合物共洗脱，降温,10-20,；,柱损坏；,柱污染：从柱前段截去,20-30 cm,。,只有溶剂峰,注射器有毛病：更换新注射器；,流速太低：检查流速并做调整；,样品太稀；,样品峰不能与溶剂峰分离：将柱更换成较厚涂层或不同极性；,载气泄漏：检查泄漏处；,样品被柱子或者衬管吸附：更换衬管，如不行，从柱前端截去,1-2,圈。,宽溶剂峰,柱安装不当，在进样口产生死体积；,手动进样速度太慢；,进样口温度太低；,柱内残留样品溶剂：更换溶剂；,隔垫清洗不当；,分流比不正确（分流排气流速不足）。,假峰,柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不行，截去柱子前端,1-2,圈；,注射器污染：用新注射器及干净溶剂再尝试；,样品量太大：减少进样量；,离子源污染,:,清洗。,基线不稳,柱流失或污染：更换衬管，如不行，则从柱前端截去,1-2,圈；,进样口污染：清洗；,载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏；,载气有杂质或气路污染：更换气瓶，更换净化装置；,离子源污染：清洗；,进样口隔垫流失：老化或更换。,保留时间漂移,柱温太低或太高，检查并调整之；,载气流速太低或太高，检查并调整之；,进样品隔垫或柱泄漏；,样品超载；,载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够，如压力小于,2 MPa,请更换。,从空气峰看质谱状态,如,m/z 18,峰很高而,28,32,峰很低说明抽真空时间不够；,如,m/z 18,峰很低而,28,，,32,峰很高最大可能是漏气，一般原因是柱子没有装好；,如,m/z 18,，,32,都很低而,28,很高最大原因可能是气体管进了空气或者气体质量不好。,