啤酒分析方法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,啤酒分析方法,GB/T 4928-2008,啤酒检测项目,一、,感官分析,1,、外观：,透明度；浊度,2,、泡沫,形态、泡持性,3,、香气和口味,4,、判定,5,、色度,二、酒精度,三、原麦汁浓度,四、总酸,五、二氧化碳,六、双乙酰,七、真正（实际）发酵度,八、蔗糖转化酶活性,九、净含量,试样的制备,振摇、超声、搅拌方式除酒样中的二氧化碳,第一法：,恒温至,1520,的酒样约,300ml,移入,1000ml,锥形瓶中，盖橡皮塞，在恒温室内，轻轻摇动、开塞放气，盖塞。反复操作，至无气体逸出。用单层中速干滤纸过滤。（漏斗上盖表皿）,第二法：,超声或磁力搅拌法除气：,恒温至,1520,的酒样约,300ml,移入带排气塞的瓶中，于超声波水槽中（或搅拌器上）超声（或搅拌）一定时间后，依第一法过滤。超声时间（或搅拌）时间和温度需与第一法比对。,制备试样的保存：制备样存于具塞锥形瓶中，,1520,密封保存，,2h,内使用。,成品酒无菌采样：,开盖处浸入,75%,乙醇,1min,后，用火灼烧残余乙醇，开盖后用无菌盖盖上，或贮于无菌瓶中。,任何开盖器或采样器都应经灭菌处理。,听装、瓶装均依法操作。,桶装或大罐装：对采样口做无菌处理，再打开阀门采样。,感官分析,外观：,1.,透明度；,2.,浊度,浊度：浊度仪法,原理：利用富尔马肼标准浊度溶液校正浊度计，直接测定试样浊度。,1,、校正仪器,2,、酒样未过滤，温度,201,试样脱气后,5min,内测定完毕。,泡沫,1,、形态,2,、泡持性,:,第一法：使用啤酒泡持测定仪,试样：整瓶或整听置于,200.5,水浴中恒温,30min,1,、依仪器要求调整，,CO,2,钢瓶分压调至,0.2MPa,。,2,、将样置发泡器上发泡，泡沫出口端与泡持杯距离,10mm,，泡沫满杯时间为,3s,4s.,3,、将盛满泡沫的泡沫杯置于泡沫探针下，开始测定。,第二法：秒表法,试样：同一法,测定：泡持杯置于铁架台底座，距杯口,3cm,处固定铁环，倒酒要求：沿标中心线，均匀流速满杯时间在,4s,8s,。满杯同时按表计时。,测定时严禁空气流通，样品瓶避免振摇。,色度,第一法：比色计法,EBC,比色计：具有,2EBC,27EBC,单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。,1,、仪器校准：用哈同溶液，仪器应每月校准一次。,2,、除气后试样测定。,3,、计算：,S=,（,S,测,/H,）,25,测定浓色或黑色啤酒时，需稀释至合适倍数，然后将测定结果乘以稀释倍数。,酒精度,第一法：密度瓶法,1,、容量法：,a),蒸馏：容量瓶量取试样，倒入蒸馏瓶，三次用水洗量瓶，倒入蒸馏瓶。调节馏出液温在,20,，补水定容，混匀备用。,b),测量：,1,、装水（煮沸冷却至,15,）于密度瓶置水浴（,20 0.1),待内容物至,20,并保持,5min,不变，取出用滤纸吸去溢出支管的水，并盖好小帽，擦干称量。,C,）倒去水，称样液，需用样液洗瓶,3,次。依法操作。,2,、重量法,a),蒸馏：方法同密度瓶法，但采用的是重量。即要知空瓶质量，复重时是瓶的质量与溜出液质量之和。,b),测量：同第一法。,第二法：气相色谱法,检测器：,FID,色谱柱：填充柱（固定相：,Chrornosorb103,60,目,80,目）或毛细柱（,PEG,柱）,内标：正丁醇,依法选择最佳色谱条件，乙醇出峰时间选择在,1min,，正丁醇以在,1.6min,最佳。,采用标准曲线法,试样测定同标曲。,第三法：仪器法采用啤酒自动分析仪测定：测定依据自动分析仪使用说明书操作。,原麦汁浓度,原理,:,以密度瓶法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度,.,按经验公式计算出啤酒试样的原麦汁浓度,或者用仪器法直接自动测定试样的真正浓度和原麦汁浓度,.,密度瓶法,(,第一法,),真正浓度的测定,试样的制备,将蒸馏除去酒精后的残液,冷却至,20,准确补加水使残液至,100.0g,混匀,.,或者用已知质量的蒸发皿称取试样,100.0g,于沸水浴上蒸发,直至原体积的三分之一,取下冷却至,20,加水恢复至原质量,混匀,.,测定,用密度瓶或者密度计测定出残液的相对密度,.,测定酒精度,结果计算,根据测定的酒精度和真正浓度,计算试样的原麦汁浓度,:,(A2.0665+E)100,含量,X=,100+A1.0665,或者查附录,B,计算试样的原麦汁浓度,:,X=2A+E-b,仪器法,(,第二法,),仪器,啤酒自动分析仪,:,真正浓度分析精度,0.01%,总酸,电位滴定法,(,第一法,),原理,酸碱中和原理,.,取试样约,100mL,于,250mL,烧杯中,置于,400.5,振荡水浴中恒温,30min,取出,冷却至室温。取其,50.0mL,于烧杯中，利用自动电位滴定仪,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至,pH=8.2,为终点,.,结果计算：,X=2C1V1,指示剂法（第二法）,原理,:,用酚酞作指示剂进行酸碱中和滴定,.,分析步骤于,250mL,锥形瓶中装入,100mL,水,加热煮沸,2min,然后加入试样,10.0mL,继续加热,1min,控制加热温度使其再最后,30s,内再次沸腾,.,放置,5min,后,用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温,.,加入,0.50mL,酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色为其终点,.,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,.,结果计算：,X=10C2V2,二氧化碳,基准法（第一法）,原理：,在,0,5,下用碱液固定啤酒中的二氧化碳，加稀酸释放后，用已知量的氢氧化钡溶液吸收，过量的氢氧化钡溶液再用盐酸标准滴定液滴定。根据消耗盐酸滴定液的体积，计算出试样中二氧化碳的含量。,二氧化碳收集测定仪,试样的准备,将待测啤酒恒温至,0,5,。瓶装酒开盖后迅速加入一定量的氢氧化钠溶液和消泡剂（二甘油聚醚,有机硅消泡剂）,2,滴,3,滴，立即塞紧，摇匀，备用。听装酒可用罐底打孔的方式。,氢氧化钠溶液（,300g/L),的添加量：,640ml,的加,10ml,；,355ml,的加,5ml,；,2L,的加,25ml,。,测定,a),二氧化碳的分离和收集：吸取试样,10.0ml,于反应瓶中，在收集瓶中加入,25.0ml,氢氧化钡溶液；将收集瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入,10ml,硫酸溶液，关闭漏斗活塞，迅速接通连接管，设定分离与收集时间,10min,，按下开关，仪器开始工作，直到自动停止。,滴定：用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入酚酞指示液两滴，用盐酸标准液滴定至刚好无色，记录所用盐酸标液的体积。,结果计算：,试样中二氧化碳含量按下式计算,：,压力法（第二法）,原理：根据亨利定律，在,25,时用二氧化碳测定仪测出试样的总压瓶颈空气体积和瓶颈空容体积，然后计算出啤酒中二氧化碳的含量。,仪器：二氧化碳测定仪，分析天平，记号笔,试剂与溶液：氢氧化钠溶液（,400g/L,）；,仪器的准备：将二氧化碳测定仪的三个主成部分之间用胶管接好，在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液，用水或氢氧化钠溶液完全顶出连接刻度管和穿孔装置之间胶管中的空气。试样的准备：取瓶装（或听）装酒样置于,25,水浴中恒温,30min.,测表压：将试样酒瓶（或听）置于穿孔装置下穿孔，用力摇动酒瓶直至压力表针达到最大恒定值，记录读数。,测瓶颈空气：,慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶（或听）内气体缓缓流入吸收管，当压力指针降为零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动吸收管，直至气体体积达到最小恒定值，调整水准瓶，使之静压相等，从刻度吸收管上读取气体的体积。,测瓶颈空容：,在测定前，先在酒的瓶壁上用记号笔标记出酒的液面。测定后，用水将酒装满至标记处，用,100ml,量筒量取,100ml,水后倒入试样瓶至满瓶口，读取从量筒中倒出水的体积。,听装酒“听顶空容”的测定与计算：,1称取整听酒的质量（,m,3,）,精确至,0.1,克；,2,、测定听装酒的表压；,3,、称量“听,+,拉盖”的质量（,m,4,）,精确至,0.1,克；,4,、称量“听,+,拉盖,+,水”的质量（,m,5,），精确至,0.1,克。,结果计算：,试样中的二氧化碳含量按,双乙酰,原理：,用蒸汽将双乙酰蒸馏出来，与邻苯二胺反应生成,2,，,3-,二甲基喹啉，在波长,335nm,下测器吸光度。由于其他联二酮类都具有相同的反应特征，另外蒸馏过程中部分前驱体要转化成联二酮，因此测定结果为总联二酮含量（以双乙酰表示）,仪器：,带有热套管的双乙酰蒸馏管；蒸汽发生瓶；容量瓶；紫外分光光度计,1,、安装好双乙酰蒸馏器，加热蒸汽发生瓶至沸。,2,、通汽预热后，,25ml,容量瓶于冷凝器出口接收馏出液（外加冰浴）,3,、加一到两滴消泡剂于,100ml,量筒中，注入酒样,100ml,，迅速转移至蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。,4,、用水密封，进行蒸馏，直至馏出液接近,25ml,时取下容量瓶，达室温后用重蒸水定容，摇匀。,显色与测量：,1,、分别吸取馏出液,10.0ml,于两只干燥的比色管中，并于第一支试管中加入邻二苯胺溶液,0.50ml,第二支试管中不加（做空白），充分摇匀后，同时置于暗处放置,20min,30min,；,2,、于第一支试管中加入,2ml,盐酸溶液，于第二支试管中加入,2.5ml,盐酸溶液，混匀后；,3,、用,20mm,（或,10mm),石英比色皿，于波长,335nm,下，做空白参比，测定其吸光度,结果计算：,试样的双乙酰含量按下式计算：,X,5,=A,335,1.2,（若用,10nm,比色皿，换算系数为,2.4,）,真正（实际）发酵度,2.0665A,RDF=100 ,2.0665A+Z,或者按下式,蔗糖转化酶活性,原理,不经巴氏灭菌或高温灭菌的啤酒，酒体各种酶系仍然保持着活性，其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖转化为葡萄糖，利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性。,1,、分别吸取酒样,10mL,于三支试管中。,2,、第一只试管,(A),中加水,2.0mL,，摇匀。3,、第二支试管,(B),置于沸水中加热,2min,，取出后冷却。,4,、第二支试管,(B),和第三支试管（,C,）中各加入,2.0mL,蔗糖溶液，摇匀。,5,、三支试管同时置于,300.5,水浴中保温,30min,。,6,、随后将三支试管再同时置于沸水中加热,2min,，取出，冷却至室温。,7,、分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中,30s,60s,，取出，立即观察其颜色变化，记录结果。,判定,若,C,管试纸变色且颜色深于,A,管和,B,管（呈阳性），则判断为生啤酒或鲜啤酒。,若不变色或与,A,管和,B,管颜色无差别，则判断为熟啤酒。,净含量,重量法（第一法）,a),将瓶装，听装啤酒置于200.5,水浴中恒温,30min,。取出，擦干瓶（或听）外壁的水，用分析天平称取整瓶（或听）酒质量（,m,6,）,.,启瓶盖（或听拉盖）后，将酒液倒出，用自来水清洗瓶（或听）内至无泡沫为止，沥干，称量“空瓶,+,瓶盖”（或“空听,+,拉盖”）质量（,m,7,）。,b),测定酒的相对密度：用密度瓶法测定,结果计算,酒液（在,20/4,时）的密度,=0.9970,d,2020,+0.0012,试样的净含量,容量法（第二法）,1,、将瓶装酒样置于,200.5,水浴中恒温,30min,。,2,、取出，擦干瓶外壁的水，用玻璃铅笔对准酒液面划一条细线，将酒液倒出，用自来水冲洗瓶内（注意不要洗掉划线）至无泡沫为止，擦干瓶外壁的水，准确入水至瓶划线处，然后将水倒入量筒，测量水的体积，即为瓶装啤酒的净含量。,谢谢各位！,