食品质量检查.ppt

食品质量管理,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,食品质量管理,*,食品质量检查,质量检验概述,抽样检验和检验采样,食品感官检验,食品理化检验,食品微生物检验,食品安全性评价,本章主要介绍的六方面内容：,质量检验概述,一、,质量检验制度,1,.,质量检验的定义：,指采用一定的检验测试手段和检验方法，对原材料、辅助材料、半成品和成品的质量特性进行测定，然后把测定的结果同规定的质量标准进行比较，从而对产品作出合格或不合格的判断。,2,.,质量检验的步骤,：明确要求 检测 比较 判定,处理 报告,3,.,质量检验的职能,：,把关职能 预防职能 报告职能,把关职能：通过从原材料开始到半成品直至成品的严格检验，层层把关，以免将不合格品投入生产或转到下道工序或出厂，从而保证质量，起到把关的作用。,预防职能：在质量检验的过程中，收集和积累反映质量状况的数据和资料，从中发现规律性、倾向性的问题和异常现象，为质量控制提供依据，及时采取措施，防止同类问题再发生。,报告职能：通过对质量检验获取的原始数据的记录、分析和掌握，评价产品的实际质量水平，以报告的形式反馈给管理决策部门和有关管理部门，以便做出正确的判断和采取有效的决策措施。,4.质量检验的方法,按生产流程分进货检验、过程检验、成品检验。,进货检验：是加工之前对企业购进的原材料、辅料和半成品进行的检验。检验质量保证单和供货单位签发的合格证；核对数量、规格、批号，查验封存期、试用期是否超过，必要时进行理化和微生物检验，提出检验报告；对不合格品也作出明显标志，进行隔离，并通知采购部门进行处理。,过程检验：为防止不合格品进入下道工序，而对各道工序加工的产品及主要工序要素所进行的检验。分为逐道过程检验和几道工序集中检验。,成品检验：也称为最终检验或完工检查，对最终完工成品入库前进行的一次全面检验，剔除废次品，保证出厂产品的质量。,按检验地点分固定检验和流动检验。,固定检验：利用技术检验装备对关键工序的产品质量进行检查，保证产品的关键质量特性，由操作工人将加工后的产品送检，如检验室。,流动检验：又称巡回检验，是专职检验员到操作者的工作场地所进行的检验。可以及时发现生产过程中的不稳定因素并加以纠正，防止不良品的产生，也便于对操作者进行指导。,按检验数量分为全数检验和抽样检验。,全数检验：对提交检验的产品逐渐进行的检验。对于加工技术复杂、精度要求较高的产品，批量较小的产品，对下道工艺或成品质量影响较大的关键工序采用全数检验。,抽样检验：按照预先确定的抽样方案，在整批检验对象中抽取一定数量样品进行检查，根据检验结果对整批对象的质量进行判断和处理的检验方式。适合于批量较大或供需处于稳定状态的情况。对需要进行破坏性试验的产品也采用抽样检验。,按检验的预防性分为首件检验和统计检验。,首件检验：在更换操作者，更换加工对象，设计或产品结构有重大变化，工艺方法有较大变化以后，也可能是停产很长时间后重新恢复生产，对加工出来的第一件或头几件产品进行的检验。,统计检验：运用概率论和数理统计原理，借助统计检验图表进行的检验。适用于大批量生产的中间工序。,按检验人员分为自检、互检、专检。,自检是按照质量标准自行进行检验，并作出是否合格的判断。,互检是生产工人相互之间进行检验。,专检是专业检验人员进行的检验。专职检验人员对产品的技术要求、工艺知识和检验技能都比生产工人熟练，生产工人有严格的生产定额，容易错检和漏检。,按判别方法分为计数检验和计量检验。,计数检验包括检查和记点检查，只记录不合格数（或点），不记录检测后的具体测量数值。,计量检验是测量和记录质量特性的数值，并根据数值与标准对比，判断是否合格。,按是否有破坏性分为破坏性检验和非破坏性检验。,破坏性检验：产品检验后本身不复存在或被破坏得不能再使用了。只能采用抽检的形式。,非破坏性检验：检查后仍然完整无缺，丝毫不影响其使用功能。,质量检验概述,二、质量检验组织,1,、组织机构：不能统一规定，要根据企业的具体情况来定。,2,、检验部门的职责,参与制定检验计划，编制手册和检验程序；,参与制定产品及工序的检验标准；,参与人员、设备和供应等方面的部门预算；,参与设计检验场地，选择设备和仪表，设计工作方法；,分配检验人员工作，监督和评定工作成绩；,协作、调查质量问题；,复核不合格产品情况，参与研究处理方法；,复核存在不合格迹象的工序情况；,制定和批准有关质量方面必需的文件。,3,、检验人员应具备的条件,具备较高的检验水平和较强的分析问题的能力。,具有较高的文化程度，掌握TQC的基本知识，掌握与所承担的检验任务相应的生产技能，责任心强，办事公正，敢于碰硬，正确使用量具仪表和相应的测试技术，受过专门训练，取得资格认证，无色盲、高度近视等眼疾。,4.检验人员工作质量的标准,检验准确性百分率,d-检验员检出的不合格数,k-复核检验时从不合格品中检出的合格品数,b-复核检验时从合格品中检出的不合格品数,错检百分率,n-检验员产品的件数,n-d-b+k-产品中实际存在的真正合格品数,k-检验员将合格品误判为不合格品的数目,错检率（误废率）P,1,检验员误将合格品判为不合格品的百分比,P,1,漏检率，误将不合格品判为合格品的百分比，,P,2,三、质量检验计划,1,、质量检验计划的编制,质量检验计划的概念：对检验涉及的活动、过程和资源及相互关系作出的规范化的书面规定，用以指导检验活动正确、有序和协调地进行。,编制质量检验计划的目的：使分散在各个生产单位的检验人员熟悉和掌握产品及其检验工作的基本情况和要求，更好地保证检验的质量。,质量检验概述,质量检验计划的作用：充分利用,企业现有的资源，统筹安排检验点的设置；根据产品和工艺要求合理地选择检验项目和方法，合理配备和使用人员、设备、仪器仪表和量具，对不合格的产品按严重性分级并实施管理，使检验工作实现规范化、科学化和标准化。,质量检验计划的内容,检验目标；检验流程；,产品及组成部分的质量特性分析表，产品不合格严重性分级表；,检验指导书；检验手册；,检验人员的组织形式，培训计划和资格认定方法，检验人员的岗位工作任务和责任等；,检测工具、仪表设备明细表；,检验方式和方法。,编制检验计划的原则,体现检验的目的：防止出现不合格的产品或服务；检验结果的可靠性。,对检验活动能起到指导作用,关键质量应优先保证,检验计划随产品结构、性能、质量要求、过程方法的,变化作相应的修改和调整。,考虑检验成本,在合同环境下，供需双方应定期对质量检验计划进行评审,2,、检验流程图的编制,检验流程图是表明从原料或半成品投入到最终生产出成品的整个过程中，安排各项检验工作的一种图表。,通过流程图可以明确检验重点和检验方式。,检验流程图一般包括检验点设置、检验项目、检验手段、检验方法和检验数据处理等内容。,设置检验点的对象：原材料、辅料、半成品的进厂检验；质量容易波动或对成品质量影响较大的关键工序；检验手段或检验技术比较复杂，靠操作工人自检、互检无法保证质量的工序；工艺阶段的末道工序和成品入库检验。,质量特性的重要程度一般可分为3级：,关键质量特性，符号记为A，对使用、维修或保管产品的人有威胁性，对产品的基本功能有致命影响；,重要质量特性，符号记为B，能够使产品造成故障或严重降低产品的使用性能；,一般质量特性，符号记为C，对产品的使用性能有轻微影响或几乎没有影响。,3,、编制检验指导书,又称检验规程或检验卡片，指导检验人员正确实施产品和过程检验的技术文件。,对关键的和重要的质量特性都应编制检验指导书。,应明确规定需要检验的质量特性及其质量要求、检验手段、抽样的样本容量等。,4,、编制检验手册,是质量检验活动的管理规定和技术规范的文件集合。,是质量检验工作的指导文件，是质量体系文件的组成部分，是质量检验人员和管理人员的工作指南。,基本上由程序性和技术性两方面内容组成。,编制检验手册是专职检验部门的工作，由熟悉产品质量检验管理和检验技术的人员编写。,抽样检验和检验采样,一、抽样检验概述,1,、,全数检验,全数适用于以下场合,:,经检验后合格批中不允许存在不合格品时；,单件小批生产；,检验费用低，检验项目少时。,2.抽样检验,单位产品：又称检验单位，组成产品总体的基本单位，如一袋奶粉，一个月饼,生产批：一定数量的单位产品所构成的整体，简称批,检验批：为判定质量而检验的，在同一条件下生产出来的一批单位产品，又称交验批，受验批,批量：批中所含单位产品个数，记作,N,生产者与购进者：检验活动中，生产或提供产品作检验的任何个人、部门或企业称为供应者或生产者；接受产品的一方称为购进者或消费者,抽样数：从批中抽取的产品数量,不合格判定数：拒收,合格判定数：接收,合格质量水平（,AQL,）：可接收的不合格品率,批的不合格品率,P,：批中不合格数与批中单位产品总数的比值,抽样检验的优点,：,节约了检验工作量和费用，缩短了检验周期，减少了检验人员和设备，适用于破坏性试验,缺点：,经检验的合格产品中可能混杂不合格产品，,抽验存在一定的错判风险，抽检所提供的质量信息比全面检验所提供的信息少,3.,全数检验和抽样检验的比较,当产品数量很大时，全数检验并不能保证产品百分之百合格，国外检验工作经验证明，人工检验通常可以发现产品中实际存在缺陷的,80%,，而漏掉其余的,20%,。当检验工作量大时，由于受检人员以及场地等条件的限制，往往要放弃对某些质量特性的检验。,抽样检验，通过采用随机抽样，可以将生产方风险和使用方风险限制在允许的范围内。,二、抽样检验方案,1,、抽样检验方案定义：为了确定样本含量和判断检验批是否合格而规定的一组规则。,2,、抽样检验方案分类：,按数值的种类分：根据被检质量特性的分布及单位产品质量表示方法分为计数抽样检验和计量抽样检验,抽样检验和检验采样,计数抽样检验方案是按规定的抽样方案从批中随机抽取一定数量的单位产品，仅将单位产品划分为合格或不合格，或者仅计算单位产品不合格数，与抽样方案规定的接收数进行对比，判断该批产品能否接收的过程。,以每百单位产品不合格品数或不合格数表示，对样本中每个单位产品进行检验，计算样本中出现的不合格品数或不合格数,d,，与抽样方案给定的接收数,Ac,进行对比。,计量检验方案是检验样本中每个单位产品质量特性值，并计算样本的平均质量特性值来判定批的质量水平的抽样方案。,总的来说，对食品的成批成品抽样检验，常常采用计数检验方法。仅对那些质量不易过关、需作破坏性检验（如品评）以及检验费用极大的检验项目，由于希望尽量减少检验量，才采用计量检验方法。,按抽验程序分类：根据在检验批中最多抽样几次后才能作出批合格与否的判定这一准则，抽样方案可分为一次、二次、多次以及序贯抽验等形式。,一次抽验方案：只需从,1,个检验批中抽取,1,个样本，根据样本检验结果的合格或不合格数来判定该产品批合格与否，决定是接收还是拒收的抽验方案。,二次抽验：首先从检验批中抽取大小为,n,1,的第一样组，若其中的不合格品个数,d,1,不超过合格判定数,Ac,1,，则可判定此批产品合格而予以接收；如果,d,1,超过不合格判定数,Ac,2,（,Ac,2,Ac,1,+1,），则判定该批产品不合格而拒收；若,Ac,1,d,1,Ac,2,，则继续抽取,1,个大小为,n,2,的第二样组，测得其中所含的不合格品数,d,2,，如果,d,1,+d,2,Ac,2,，则接收该批产品，否则则拒收这批产品。,采用这一方案不一定每批都必须抽取,2,个样组。二次抽验的平均检验量比一次抽验小。平均抽验量仅为一次抽验量的,67%75%,。但二次抽验量不定，管理稍复杂，抽验操作需作专门培训。,多次抽验：允许抽取至少,3,个具有同等大小,n,的样组，才能最终作出对检验批接收或是拒收判定的抽验形式。,多次抽验具有平均抽验量更少、心理上能被接收的特点，但其方案操作难度高，需专门培训，且就工序控制而言，仅第一样组可标入管理图，不及一次或二次抽验有效。,序贯抽验：逐项抽验或逐次抽验，每次仅读取一个单位产品进行测试，作出合格、不合格或继续抽验的判定，直到能作出批合格与否的判定为止。由于检验量少，适用于军火的破坏性检验。优缺点与多次抽验基本相同。,三、抽验方案的特性曲线,一般在计数抽验中以,3,个参数来表征抽验方案：样组大小,n,、合格判定数,Ac,和不合格判定数,Re,。在一次抽验方案中，由于,Re=Ac+1,，所以在方案中不必特别指出,Re,，一般仅用（,n,，,Ac,）符号表示。,抽样检验和检验采样,四、检验采样,1,、采样概述：从大量的分析对象中抽取有代表性的,一部分样品作为分析材料,2.,采样的重要性：样品的种类不同，采样的数量及采样的方法也不一样。所采取的样品能够代表食物的组成、质量和卫生状况。采样时必须注意生产日期、批号和样品的代表性、均匀性。,抽样检验和检验采样,3.,采样的数量：应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用，每份不少于,500g,。检验掺伪物的样品，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，取样数量要多一些。,4.,采样方案,外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。,液体、半流体食品，应先行充分混匀后再采样或分层采样。分别盛放在,3,个干净的容器中,粮食及固体食品自每批食品堆垛的上、中、下,3,层的不同部位及每层的四角和中央，按四分法取样，再进行几次混合,肉类、水产等食物采取不同部位的样品混合后取样,罐头、瓶装食品或其他小包装食品，根据批号随机取样，,250g,以上的包装不得少于,6,个，,250g,以下的包装不得少于,10,个,采样记录写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。,5.,采样方法,直接采样：有一定的均匀性，各包、各瓶相仿，按抽验方案随机抽取,混匀采样：对于未分装的液体和粉末状食品应先混匀后再采样,四分法采样：采样时每次将样品混匀后，去掉1/4，将剩下的3/4样品混匀后再去掉1/4，这样反复进行，直到剩余量达到所需测定数量为止。适用于颗粒状和粉末状食品。,分级采样：大量不均匀又不能搅拌的散装或包装食品，可以按采样方案先采得大样，再从已取样品中再次取样，检验用样品可从最末一级样品中制备。,几何采样：对所采食品的全部性质不了解时，把整个一堆食品看成有规则的几何体，取样时把这个几何体想象地分为若干体积相等的部分，从这些部分分别取得支样，再从混合的支样中取得样品。,流动采样：在食品生产或装卸过程中，根据抽验方案每隔一定时间取出适量的样品。,分档采样：在食品品质相差很大、不宜混匀的情况下，从各档食品分别采取若干样品送检。,6.对采样用具的要求,应清洁、干燥、无异嗅味。,对于微量与超微量分析，应对盛装样品的容器进行预处理，用作微生物检验的采样用具，宜选用耐消毒的材料，以便清洁灭菌。,7.样品的保存,采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间。,在样品保存过程中：,操作者的双手和使用的工具器皿要清洁无菌；,密封低温冷藏，温度以05,为宜；,加入适宜的溶剂和稳定剂。,8.采样注意事项,采样前应调查被检验食品过去的状况，包括文字记录等；,样品封缄：采样最好有2人在场共同封缄，保证样品的真实性和可靠性；,采好的样品应尽快送实验室或分析室检验，实验室接到样品后，应尽快检验，否则应妥善保存。,样品保留：对于重大事件所采集的样品以及可能需要复验及再次证明的样品，应封存一部分并妥当保存一段时间。,认真填写采样记录：写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。,食品感官检验,一、感官检验技术概论,1.,定义：,感官检验是以人的感觉为依据，对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。,2.,感观检验的意义：,对食品的可接受性作出判断 鉴别食品质量,二、感官检验的分类,1.,按检验时所利用的感觉器官分,进行感官检验，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。,视觉检验,视觉检验用肉眼观察食品的形态特征。,视觉检验不宜在灯光下进行，灯光会给食品造成假象，给视觉检验带来错觉。检验时应从外往里检验，先检验整体外形，再检验内容物，然后再给予评价。,嗅觉检验,嗅觉是辨别各种气味的感觉。,有选用一般方法和仪器不能检测出来的轻微变化，用嗅觉检验可以发现。如鱼的最初分解和油脂开始酸败。,在进行嗅觉检验时，可取少许样品在干净的手掌上摩擦，再嗅检。嗅觉器官长时间受气味浓的物质刺激会疲劳，灵敏度降低，检验时应从轻气味到浓气味的顺序进行，工作一段时间后应适当休息。,味觉检验,味觉是由舌面和口腔内味觉细胞（味蕾）产生的，基本味有酸甜苦咸四种，味觉与嗅觉、触觉等其他感觉有联系。,味觉检验的最佳温度为,2040,。味觉前不要吸烟或吃刺激性较强的食物。检验时取少量被检食品放入口中，细心品尝，然后吐出，用温水簌口，若连续检验几种样品，应先检验味淡的，后检验味浓的，且每品尝一种样品后，都要用温水漱口。,触觉检验,借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验某些食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等，以鉴别其质量。,还有脆性、黏性、硬度、冷热、油腻性和接触压力等触感。,2.,根据作用不同分为,分析型感官检验,把人的感觉器官作为一种检验测量的工具，来评价样品的质量特性或鉴别多个样品之间的差异等。,为了降低个人感觉之间差异的影响，提高检测的重现性，须注意评价基准的标准化，试验条件的规范化和评价员的素质选定。,评价基准的标准化：对每一测定项目，都必须有明确、具体的评价尺度及评价基准物，以防评价员采用各自的评价基准和尺度，使结果难以统一和比较。,对同一类产品进行感官检验时，其基准及评价尺度必须具有连贯性及稳定性。,实验条件的规范化：必须有合适的感官实验室，有适宜的光照等。,评价员的素质：有良好的生理及心理条件，并经过适当的训练，感官感觉敏锐。,偏爱型感官检验,也叫嗜好检验，以样品为工具，了解人的感官反应及倾向。,完全以人为测定器，调查、研究质量特性对人的感觉，嗜好状态的影响程序。,三、食品感觉检验常用的方法,三、食品感觉检验常用的方法,1.,差别检验法,对两个或两个以上的样品，作出是否存在感官差别的结论。,差别检验的结果，是以作出不同结论的评价员的数量及检验次数为基础，进行概率统计分析。,常用方法有：两点检验法、三点检验法、,A-,非,A,检验法、五中取二检验法。,应用于食品配方设计、产品优化、成本降低、质量控制、包装研究、货架寿命、原料选择等方面的感官评价。,两点检验法,又称配对检验法。以随机顺序同时出示两个样品给评价员，对这两个样品进行比较，判断两个样品间是否存在某种差异的一种评价方法。嗜好检验，即要求评定最喜欢哪个样品。,三点检验法,同时提供三个样品，其中两个是相同的，要求评价员区别出有差别的那个样品。,结果分析时，统计有效评价的正解数，与三点检验法检验表相应的某显著水平的数比较，若大于或等于表中的数，则说明在显著水平上，两个样品见有差异。,对原料、加工工艺、包装贮藏条件发生变化，确定产品感官特征是否发生变化时，三点检验是有效地方法；,可能发生在产品开发、工艺开发、产品匹配、质量控制等过程；,通常，要求20-40名评价员之间，如果产品之间的差距很大，很容易被发现时，12个评价员就足够了。当样品间没有可觉察的差别时，做出正确选择的概率是1/3。因此，在试验中此法的猜对率为1/3。,三点检验问答表的一般形式,结果分析与判断,按三点试验法要求,统计回答正确的问答表数,，查表可得出两个样品间有无差异。,例如：,36,张有效鉴评表，由,21,张正确地选择出单个样品,查表中,n=36,栏。由于,21,大于,1%,显著水平的临界值,20,，,小于,0.1%,显著水平的临界值,22,，则说明在,1%,显著水平，,两样品间有差异。,2.类别检验法,要求评价员对2个以上的样品进行评价，判定哪个样品好，哪个样品差，以及它们之间的差异大小和差异方向，通过试验可得出样品间差异的排序和大小，或样品应归属的类别或等级。,分类检验法,把样品以随机的顺序出示给评价员，要求评价员在对样品进行样品评价后，划出样品应属的预先定义的类别。,结果分析时，统计每一个样品被划入每一类别的频数。然后用x,2,检验比较两种或多种样品落入不同类别的分布，从而得出每一种产品应属的级别。,排序检验法,把经密码编号的几种样品，按某种指标（咸度、甜度、风味、喜爱程度等）排出顺序，并记上1，2，3，4,等数字。,3.分析描述检验法,评价员对产品的所有品质特性进行定性、定量的分析及描述评价。,简单描述检验法,评价员对构成样品质量特征的各个指标，用合理、清楚的文字，尽量完整地、准确地进行定性的描述，以评价样品品质的检验方法。,常用于质量控制，产品在贮存期间的变化或描述已经确定的差异检测，也可用于培训评价员。,完成评价后进行统计分析，根据每一描述性词汇使用的频数，得出评价结果。,定量描述检验法,评价员对构成样品质量特征的各个指标的强度，进行完整、准确的评价。,可在简单描述试验所确定的词汇中选择适当的词汇，可单独或结合地用于评价气味、风味、外观和质地。,四、鉴别后的食品其食用与处理原则,通过感官鉴别后，对有疑虑和争议的食品，必须再进行实验室的理化和细菌检验，以便辅助感官鉴别。,混入了有毒、有害物质或被分解蛋白质的致病菌所污染的食品，必须做上述两种专业操作，提出该食品是否存在有毒有害物质，阐明其来源和含量、作用和危害，根据被鉴别食品的具体情况提出食用或处理原则。,1.正常食品：感官性状正常，符合国家卫生标准,2.无害化食品：感官鉴别时发现了一些问题，对人体健康有一定危害，经高温加热、加工复制等处理后，可以被清除或控制，其危害不再会影响到食用者的健康。,3.条件可食食品：需要在特定条件下才能供人食用，如限制出售和限制供应对象。,4.危害健康食品：在保证不扩大蔓延并对接触人员安全无危害的前提下，作工业使用等。对严重危害人体健康且不能保证安全的食品，必须在严格的监督下毁弃。,食品理化检验,一、概述,1.,定义：,是运用现代科学技术和检测分析手段，检测和检验食品中与营养及卫生有关的化学物质，具体指出这些物质的种类和含量，说明是否合乎卫生标准和质量要求，是否存在危害人体健康的因素，从而决定有无食用价值及应用价值的检验方法。,2理化检验的主要内容：,食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。,食品理化检验,二、食品理化检验的基本程序,1.,样品处理,（,1,）样品处理的目的：,使被测成分转为便于测定的状态,消除共存成分的干扰,浓缩富集被测成分,（2）样品处理的方法：,溶剂提取法,利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将之溶解分离的方法。,溶剂提取法有浸泡法、萃取法、盐析法等,灰化法,食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物结合，称为难溶、难离解的化合物。,通常采用高温，或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测的组分残留下来。,又分为干法和湿法两大类。,蒸馏法,利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。,根据样品中待测定成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等方式。,层析法,又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。,根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。,磺化法和皂化法,油脂经浓硫酸磺化或强碱皂化，由憎水性转变为亲水性，而使样品中要测定的非极性成分被非极性或弱极性溶剂提取出来。,沉淀分离法,在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，达到分离目的。,掩蔽法,利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，常用于金属元素的测定。,浓缩,样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。,有常压浓缩法和减压浓缩法两种。,2.检验测定,以国家标准食品卫生检验方法理化检验部分为准绳。,3.数据处理,记录：一般可疑数为最后一位，有,1个单位的误差。,运算规则：复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果须取应有的位数。加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。,计算及标准曲线的绘制,可疑值的取舍：个别数据与其他数据相差较大，不能任意弃去；除非是由于某种偶然过失或因外来干扰而剔除外，应当依据误差理论来确定这些数据的取舍,测定结果的校正：因为系统误差，使测定结果高于或低于检测对象的实际含量，即回收率不是100%，需要在样品测定的同时加入回收法测定回收率。,校正值测定值/回收率,4.理化检验报告,食品微生物检验,一、概述,1.,定义：食品微生物检验是运用微生物学的理论和方法，检验食品中微生物的种类、数量、性质及其对人的健康的影响。以判别食品是否符合质量标准的检验方法。,2.,食品微生物检验的必要性：,是衡量食品卫生的重要指标之一，也是判定食品是否可食用的科学依据之一,是食品实现预防为主的重要方针,可判断食品加工环境及食品卫生状况，为各项卫生管理工作提供科学依据,二、食品微生物检验的指标,1.,菌落总数,食品检样在严格规定的条件下（样品处理、培养基及其,pH,、培养温度与时间、计数方法等）培养后，单位质量,g,、容积,mL,或表面积,cm,2,所生成的细菌菌落总数。,按国家标准方法规定，即在需氧情况下，,37,培养,48h,，能在普通营养琼脂平板上生长的细菌菌落总数，所以厌氧或微需氧菌、有特殊营养要求的以及非嗜中温的细菌，由于现有条件不能满足其生理需求，故难以繁殖生长。因此菌落总数并不表示实际中的所有细菌总数，菌落总数并不能区分其中细菌的种类，所以有时被称为杂菌数，需氧菌数等。,菌落形成单位叫做,CFU,。,CFU,的含义是形成菌落的菌落个数，不等于细菌个数。（比如两个相同的细菌靠得很近或贴在一起，那么经过培养这两个细菌将会形成一个菌落，此时就是,2,个细菌，,1CFU,）。菌落总数往往采用的是平板计数法，经过培养后我们数出平板上所生长出的菌落个数，从而计算出每毫升或每克待检样品中可以培养出多少个菌落，于是以,CFU/ml,或,CFU/g,报告之。,食品的菌落总数严重超标，说明其产品的卫生状况达不到基本的卫生要求，将会破坏食品的营养成分，加速食品的腐败变质，使食品失去食用价值。消费者食用微生物超标严重的食品，很容易患痢疾等肠道疾病，可能引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。,但需要强调的是，菌落总数和致病菌有本质区别，菌落总数包括致病菌和有益菌，对人体有损害的主要是其中的致病菌，这些病菌会破坏肠道里正常的菌落环境，一部分可能在肠道被杀灭，一部分会留在身体里引起腹泻、损伤肝脏等身体器官，而有益菌包括酸奶中常被提起的乳酸菌等。但菌落总数超标也意味着致病菌超标的机会增大，增加危害人体健康的几率。,检验方法,菌落总数的测定，一般将被检样品制成几个不同的,10,倍递增稀释液，然后从每个稀释液中分别取出,1mL,置于灭菌平皿中与营养琼脂培养基混合，在一定温度下，培养一定时间后（一般为,48,小时），记录每个平皿中形成的菌落数量，依据稀释倍数，计算出每克（或每,ml,）原始样品中所含细菌菌落总数。,基本操作一般包括：样品的稀释倾注平皿培养,48,小时计数报告。,国内外菌落总数测定方法基本一致，从检样处理、稀释、倾注平皿到计数报告无何明显不同，只是在某些具体要求方面稍有差别，如有的国家在样品稀释和倾注培养进，对吸管内液体的流速，稀释液的振荡幅度、时间和次数以及放置时间等均作了比较具体的规定。,检验方法参见：,GB 47892-2010,食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定,2.,总大肠菌群,包括大肠杆菌和产气杆菌及其一些中间类型的细菌，寄居于人及温血动物肠道内的常居菌，随大便排出体外。,食品中总大肠菌群数越多，说明食品受粪便污染的程度越大。故以总大肠菌群作为粪便污染食品的卫生指标来评价食品的质量。,检验方法参见：,GB 47893-2010,食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数,3.,致病菌,能够引起人们发病的细菌。,海产品以副溶血性弧菌为参考菌群；,蛋与蛋制品以沙门菌、金黄色葡萄球菌、变形杆菌等作为参考菌群；,米面类食品以蜡样芽胞杆菌、变形杆菌、霉菌作为参考菌群；,罐头食品以耐热性芽孢菌作为参考菌群,检验方法参见：,GB 478910-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验,GB 478915-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数,GB 478930-2010 食品安全国家标准 食品微生物学检验单核细胞增生李斯特氏菌检验,GB 478918-2010,食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳与乳制品检验,GB 478935-2010,食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验,GB 478940-2010,食品安全国家标准 食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验,4.,霉菌及其毒素,暂无制定出霉菌的具体指标,5.,其他指标,还应包括病毒、寄生虫。,三、食品微生物检验的一般程序,1.,检验前准备,准备好各种设备：冰箱、恒温水浴箱、显微镜等,玻璃仪器：吸管、平皿、广口瓶、试管等，湿法（121,，20min）或干法（160170，2h）灭菌，冷却后送无菌室备用,试剂、药品、培养基，根据需要分装试管或灭菌后倾注平板或保存在46的水浴中或保存在4的冰箱中备用。,无菌室灭菌，紫外灯不少于45min，关灯半小时后方可进入工作；如用超净工作台，需提前30min开机。,无菌室空气检验时，把琼脂平板暴露在空气中15min，培养后每个平板上不得超过15个菌落。,工作衣、帽、鞋、口罩等灭菌后备用。,2.样品采样,取样方案取决于检验目的。,采样必须在无菌操作下进行；,采样用具必须是灭过菌的；,注意采样方案的选择；,采样前或后立即贴上标签，如品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样时间。记录采样现场的温度、湿度及卫生状况。,3.样品送检,采集好的样品应及时送到检验室，一般不应超过3小时，可将不需冷冻的样品保持在15的环境中；如需保持冷冻状态，则需保存在泡沫塑料隔热箱内（箱内有干冰可维持在0以下），防止反复冰凉和溶解。,样品送检时认真填写申请单。,检验人员接到申请单后，应立即登记，填写序号，并按要求立即将样品放在冰箱或冰盒中。,4.样品处理,在无菌室内进行，若是冷冻样品必须事先在原容器中解冻，解冻温度为25不超过18h或45不超过15min。,固体样品处理：,捣碎均质方法，将100g或100g以上样品剪碎混匀，从中取25g放入装有225ml稀释液的无菌均质杯中于800010000r/min下均质12min,剪碎振摇法，将100g或100g以上样品剪碎混匀，从中取25g放入装有225ml稀释液和适量,5mm左右玻璃珠的稀释瓶中，盖紧瓶盖，用力快速振摇50次，振幅不小于40cm,研磨法，将100g或100g以上样品剪碎混匀，从中取25g放入无菌乳钵充分研磨后再放入稀释瓶中，盖紧盖后充分可以摇匀。,整粒振摇法，有完整自然保护膜的颗粒状样品（蒜瓣、青豆等）可以直接称取25g整粒样品置入装有225ml无菌稀释液和适量玻璃珠的无菌稀释瓶中，盖紧瓶盖，用力快速振摇50次，振幅在40cm以上。,5.选择方法,常规检验方法首选现行国家标准，根据食品的消费去向选择相应的检验方法。,检验室必须备有专用冰箱存放样品。一般阳性样品发出报告后三天始能处理样品。进口食品的阳性样品，需保存六个月，方能处理。阴性样品可及时处理。,6.及时填写报告单，签名后送主管核实签字，加盖单位印章，立即交给食品卫生管理人员处理。,食品安全性评价,一、概述,1.,定义：运用毒理学动物实验结果，并结合人群流行病学调查资料来阐明食品中某些特定物质的毒性及潜在危害，对人体健康的影响和强度，预测人类接触后的安全程度。,2.安全性评价分析内容:正常食品成分、食品添加剂、环境污染物、农药、转移到食品中的包装成分、天然毒素、霉菌毒素以及其他任何可能在食品中发现的可疑物质。,安全是相对的，即指在一定条件下，经权衡某物质的利弊后，其摄入量水平对某一社会群体是可以接受的。,3.,食品安全性评价的适用范围,用于食品生产加工和保藏的化学和生命物质、食品添加剂、食品加工微生物,食品生产、加工、运输、销售和保藏等过程中产生和污染的有害物质和污染物,新食品资源及其成分,食品中其他有害物质,食品安全性评价,二、食品安全性评价程序,1.,初步工作,了解受试物生产使用的目的、理化性质、纯度及所获样品的代表性,估计人体的可能摄入量，再根据动物试验的结果评价受试物对人体的可能危害程度。如果动物试验的无作用水平比较大，而人群最高摄入量很小，这些受试物就可能被允许使用。如果最高摄入量甚至平均摄入量接近无作用水平，则这类受试物就很难被接受。,2.,急性动物毒性试验,在,24,小时内给药,1,次或,2,次（间隔,68h,），观察动物接受过量的受试药物所产生的急性中毒反应，为多次反复给药的毒性试验设计剂量、分析毒性作用的主要靶器官、分析人体过量时可能出现的毒性反应。,3.,代谢及药物动力学研究,发现种间的代谢差异以及各种化合物的生物半减期有无差别，定性、定量地了解受试物对机体的作用及种间的差异；了解不同因素（如剂量、时间、性别、种属等）对吸收、分布、排泄的影响，并以数学公式说明观察到的结果,4.遗传毒理学试验,又称遗传学终点试验，检验突变和染色体结构或数目异常过程中某一种变化的生物试验，或直接测定突变或染色体损害的生物试验。,致癌物往往是致突变物质，而致突变物质也往往具有致癌作用,5.亚慢性毒性及繁殖致畸试验,确定受试物在不同的剂量水平较长期喂养对动物的影响；了解受试物对动物繁殖及子代的致畸作用；评价受试物是否能应用于人类食物中。,6.慢性毒性试验和致癌试验,在动物的大部分生命期间，经过反复给予受试物后观察其呈现的慢性毒性作用及其剂量反应关系，尤其是进行性和不可逆毒性作用及肿瘤疾患。并确定受试物的无作用剂量（NOEL），做为最终评定受试物能否应用于食品的依据。慢性毒性试验是目前为止评价受试物是否存在进行性或不可逆反应以及致癌性的唯一适当的方法。,三、食物中有害物质容许量标准的制定,1.目的和意义,食品中有害化学物质（包括微生物毒素和放射性核素）的食品卫生标准是按食品毒理学的原则和方法制定的。,2.食品卫生标准的制定程序,动物毒性试验,首先测定出该毒物的LD,50,，然后进行亚急性及慢性毒性试验。亚急性毒性试验是在相当于动物生命的1/10左右的时间内（如36个月），使动物每日或反复多次接触被检化学物质，其剂量则根据LD,50,等来确定，一般为LD,50,的1/10以下。慢性毒理学试验是使试验动物的生命大部分的时间或,终生接触被检化学物质（一般为6个月以上到2年）。最常用的动物是大白鼠。进行这一系列试验的目的是确定动物的最大无作用量。,确定动物最大无作用量,最大无作用剂量是评定一种外来化学物质毒性作用的主要依据。确定最大无作用剂量时一般采用该物质各项毒性指标MNL中的最具危险者。,不仅依靠一般慢性毒性动物试验结果，还必须全面考虑该化学物质的致癌、致畸、致突变等效应，并了解它在体内的蓄积作用、代谢过程，与其他化学物质的联合作用以及形成的有害降解产物等。,确定人体每日容许摄入量,指人类终生每日摄入该化学物质，对人体的健康没有任何已知的不良效应的剂量，以相当于人体每千克体重的毫克数来表示。,安全系数一般定为100，即假设人较实验动物对受试敏感10倍，人群内敏感性差异为10倍。安全系数主要是根据经验而定的，而不是固定不变的。,确定一日食物中总容许含量,由于一般化学物质进入人体的途径不仅限于食物，还可能有饮水和空