双液系的气-液平衡相图.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,校训：厚德博学 唯实求新,双液系气,-,液平衡相图,怀化学院物理化学实验教学中心,任课教师：杨欣,2010.10.13,校训：厚德博学 唯实求新,实验目的,实验原理,仪器试剂,实验步骤,实验装置,数据处理,注意事项,思考题,与答案,校训：厚德博学 唯实求新,实验目的,1.,绘制在标准压力下环已烷,-,乙醇双液系的气,-,液平衡相图，了解相图和相律的基本概念；,2.,掌握测定双组分液体的沸点以及正常沸点的测定方法；,3.,掌握用折光率确定二元液体组成的方法。,校训：厚德博学 唯实求新,实验原理,纯液体物质，组成一定的,A,、,B,两液体的混合物，在恒定的压力下沸点为确定值，液体混合物的沸点随组成不同而改变，因同样温度下，各组分挥发能力不同，即具有不同的饱和蒸气压，故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏，测定两相平衡温度及馏出物,(,气相,),和蒸馏液,(,液相,),的组成，就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的,T-x,图，即沸点,-,组成图，通常称为蒸馏曲线。,两组分对拉乌尔定律偏差不大；产生较大的负偏差；产生较大的正偏差,校训：厚德博学 唯实求新,二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类：,(1),系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在,T-x,图上溶液,的沸点总是介于,A,、,B,两纯液体的沸点之间。,(2),两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在,T-x,图上出现,最小值时，在,T-x,图上将出现最高点。,(3),两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在,T-x,图上出现,最大值时，在,T-x,图上将出现最低点。,最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组,成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。,校训：厚德博学 唯实求新,仪器及试剂,仪器：沸点测定仪；阿贝折光仪；超级恒温槽；,1kV,调压变压器；,0,5A,交流电表；温度计,50,100(,最小分度,0.1)1,支；温度计,0,100(,最小分度1)1,支；,50,mL,烧杯；,250,mL,烧杯。,试剂：环已烷,(AR),；乙醇,(AR),；丙酮,(AR),；重蒸馏水；冰。,校训：厚德博学 唯实求新,1.,安装沸点仪,将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的橡胶塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器,(1),底部的中心，温度计水银球的位置要在支管,(6),之下且稍高于电热丝。,2.,粗略配制,10%,、,30%,、,45%,、,55%,、,65%,、,80%,、,95%,等组成的环已烷,-,乙醇溶液。,修改成：先加入约,25,mL,乙醇，再逐次加入,1,，,3,，,5,，,7,，,9,，,11,mL,环己烷，最后测定纯环己烷。,操作步骤,校训：厚德博学 唯实求新,沸点仪图,1,盛液容器；,2,小球；,3,冷凝管；,4,测量温度计；,5,辅助温度计；,6,支管；,7,小玻管；,8,电热丝,校训：厚德博学 唯实求新,3.,测定沸点,将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部。旋开冷凝水，接通电源，调节变压器电压，使电流表指示约为,1 A,，否则会烧断加热丝。当液体沸腾、温度稳定后,(,一般在沸腾后,10,15,分钟可达平衡,),，记下沸腾温度及环境温度。,4.,取样,切断电源，停止加热。冷却液体。取气液相样品。,5.,测定折光率,用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值,(,水的折光率,=1.33299),，然后分别测定平衡时的气相样品与液相样品的折光率。每一样品要测量三次，并取其平均值。,校训：厚德博学 唯实求新,结果与讨论,1,用坐标纸绘出环己烷摩尔百分组成的标准工作曲线。,2,将气相和液相样品的折光率,(,已校正,),，从折光率,组成的标准工作曲线上查得相应组成。,3,溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规则及克劳休斯,-,克拉贝龙方程可得溶液沸点。,4,将由标准工作曲线查得的溶液组成及校正后的沸点列表，并绘制环已烷,-,异丙醇气,-,液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸点及恒沸混合物的组成。,校训：厚德博学 唯实求新,注意事项,沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液通电加热丝后沸点仪会炸裂。,一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。,沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。,校训：厚德博学 唯实求新,思考题以及答案,1,取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？,2,平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？,3,如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么,?,4,如何判断气,-,液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？,5,为什么工业上常产生,95,酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？,校训：厚德博学 唯实求新,1.,答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。,2.,答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。,3.,答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。,4.,答：当温度计读数稳定的时候表示气,-,液已达到平衡状态；,5.,答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得,95%,的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，,95%,酒精还含有,5%,的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去,5%,的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。,校训：厚德博学 唯实求新,附件,1,、阿贝折光仪的使用,2,、数字温度显示器的使用,3,、,origin,软件的使用,