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实验丁酸乙酯的合.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验 丁酸乙酯的合成,组长:张文静,组员:贾开文 赵艳君 姜英 李佳 杜倩倩,丁酸乙酯的简介,性质,分子式:,C,6,H,12,O,2,色状:无色液体。,香气:清灵强烈的甜果香,有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散,不持久。,熔点,(),:,-93.3,沸点,(),:,121.3,溶解性:溶于,3,体积,60%,乙醇,与油类可互溶,溶于丙二醇,不溶于水、甘油。,稳定性:在碱性介质中不稳定,不导致变色。,主要用途,用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中,但用量很小。其广泛应用于食用香精配方中,如

2、香蕉、菠萝等,可调配多种果香型香精和其它香型香精。,来源,天然存在于某些精油中。,危险性,1.,健康危害:在工业生产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和体温降低。,2.,燃爆危险:本品易燃。,一、实验目的,1,、,通过丁酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解,;,2,、掌握分水器的工作原理及使用方法;,3,、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。,二、实验原理,酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做,酯化反应,。醇和有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯:,CH,3,CH,2,CH,2,COOH+CH,3,CH,2,OH CH,3,CH,2,CH,2,COOC

3、H,2,CH,3,+H,2,O,由于酯化反应是一个可逆反应,当反应达到平衡状态时,难以继续进行,因此,为了提高反应产率,应设法破坏反应平衡。本实验中,采用加入过量的乙醇及不断蒸出产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使 乙醇少蒸出来,本实验采用分馏的方法。,浓硫酸,三、实验用仪器和药品,1,、实验仪器,铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、,球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶(带塞子),温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱,2,、实验药品,乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸,钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无,水硫酸镁,四、实验步骤,制备:,1,、在装有共沸蒸馏装

4、置的,50ml,圆底烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇,两滴浓硫酸摇匀,加入沸石。,2,、分水器中先加入一定量的水,水量至分水器支管下约,0.5cm,,加热回流,分水器中的水相不断增加,当分水器中的水超过支管而流回烧瓶时,可打开活塞放掉一小部分水,当分水器中的水不再增加即为反应终点。,提纯:,1,、停止加热,分去分水器中的水层,油瓶与烧瓶中的反应液合并。,2,、分别同,5ml,水、,5ml10%,碳酸钠、,5ml,水洗涤,将油层倒入干燥的锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,将干燥后的液体过滤至干燥的圆底烧瓶中,加入沸石,蒸馏收集馏分、称量、回收。,五、实验装置图,六、实验中的注意事项,1,、安装装置之前,一定要检查分水器活塞是否漏水,如果漏水,将分水器活塞擦干后涂凡士林。,2,、随时分出分水器中的水,既要保证有机化合物回到反应瓶中,又要防止水回到反应瓶中。,3,、产品洗涤分液时,废液一定要先保存,确定无误后再弃去。,4,、用无水硫酸镁干燥时,锥形瓶中要有部分粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果干燥不充分,由于丁酸乙酯与水可形成低沸点共沸混合物,将影响酯的收率。,5,、用无水硫酸镁干燥后,产品转移到蒸馏瓶中,硫酸镁一定要过滤除去。,6,、最后蒸馏时,所用仪器一定要干燥。,

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