药物分析教案-(2)省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Tianjin Medical University,天津医科大学药学院,药品分析,第二章,药品判别试验,第1页,一、药品判别意义与目标,二、药品判别方法,三、判别试验条件,四、判别反应灵敏度,内 容,第2页,判别试验是用来证实贮藏在有标签容器中药品是否为其所表示药品；是药检工作中首要任务。,一、药品判别试验意义与目标,药品判别,(Identification test),：,依据药品分子结构、理化性质，采取化,学、物理化学或生物学方法来判断药品真伪,第3页,二、药品判别方法,药品判别试验包含：,性状,和判别,（一）性状（,definition),聚集状态、晶形,外观,色泽,臭、味,第4页,极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解,易溶：1份溶质在1份不到10份溶剂中溶解,溶解:1份溶质在10份不到30份溶剂中溶解,略溶:1份溶质在30份不到100份溶剂中溶解,微溶:.在100份不到1000份溶剂中溶解,极微溶解:在1000份不到10000份溶剂中溶解,几乎不溶或不溶：10000份溶剂中不完全溶,溶解度,反应了药品纯度,第5页,物理常数:,相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、,折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值,第一法：测定易碎固体药,熔点,第二法：测定不易碎固体药品,第三法：测定凡士林或其它类似物质,第6页,比旋度,：,指在一定波长下，偏振光透过1,dm,且每1,ml,中含有旋光性物质1,g,溶液时测得旋光,度。可用于判别手性药品、检验药品纯度,和含量测定。,n,T,D,=100/cL,吸收系数：,在一定波长、溶剂和温度等条件下，,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时,吸收度,摩尔吸收系数,=A/CL,百分吸收系数（,Ch.P,收载方法）,E,1%,1cm,=A/CL,第7页,依据药品化学结构或理化特征，经过化学反应判别药品真伪。,（二）化学判别试验,第8页,1.,酚羟基药品与,FeCl,3,形成配合 物,-,显色反应,Ar-OH+FeCl,3,紫堇色铁配位化合物,pH46第9页,2.,含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基药 物,-,重氮化偶合,酰胺类药品,芳香硝基药品,第10页,重氮化,偶 合,-,萘酚,现象：显色、气体或沉淀,第11页,含酚羟基药品,生成偶氮染料,紫外检测,第12页,3.,芳仲氨基,-,在酸性溶液中和亚硝酸钠反 应生成沉淀,白色沉淀,第13页,4.,含有叔胺侧链,-,与生物碱沉淀试 剂反应,第14页,5.,氨基酸结构,+,水和茚三酮,第15页,6.,酯类结构和类酯结构,-,羟肟酸 铁呈色反应,酯类,呈色反应,酰胺,呈色反应,第16页,7.,利用水解产物判别,浓,H,2,SO,4,CH,3,CH,2,OH,乙酰乙酯,浓,H,2,SO,4,CH,3,COOH,乙酰乙酯,I,2,OH-,CHI,3,黄色沉淀,水解,CH,3,CH,2,OH,水解,CH,3,COOH,第17页,8.,利用氧化反应 产生颜色或使氧化剂褪色,第18页,9.,磺酰胺类药品,NaOH,亚硫酸盐,HNO,3,硫酸盐,磺酰胺类药品,第19页,10.,无机酸根离子,氯化物：,Cl,-,+Ag,+,AgCl,乳白色,硫酸盐：,SO,4,2-,+Ba,2+,BaSO,4,白色,硝酸根：三种方法,酒石酸根：含有还原性,第20页,焰色反应：,Na,显鲜黄色；,K,显紫色；,Ca,显砖红色,铵盐：,使湿润红色石蕊试纸变蓝,供试品,+,NaOH,使硝酸亚汞试液湿润滤纸显黑色,11.,无机离子,氨臭,第21页,（三）仪器分析判别法,1.UV,考查药品,max,和,min,以及对应,A,max,和,A,min,2.IR,解析官能团,-,标准对照法,第22页,HPLC,法 （,t,R,样,t,R,对,）内标或外标法,GC,法,（,t,R,样,t,R,对,）内标或外标法,TLC,法 （,R,f,样,R,f,对,）,建立方法需三种展开系统验证,样品与标品混合后展开只有一个斑点,3.色谱判别法,第23页,4.生物学法,是利用微生物或试验动物判别法,仪器判别方法增加紧,(2:1),UV,IR,HPLC(USP),TLC,5.药品判别方法新动向,制剂广泛采取,IR,法判别,判别方法简练，专属性强,平均每个品种收载2个鉴,别反应,第24页,三、判别试验条件,（一）溶液浓度,溶液浓度,主要指被判别物质浓度，其大小影响结果判断。,（如化学法中要观察沉淀、颜色；,UV,法中,max,A,E,1%,1cm,),（二）溶液温度,温度,过高,可使产物分解，造成颜色变浅，甚至观察不到结果。,第25页,（三）溶液酸碱度,使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定能够观察状态。,（四）试验时间,有机化合物化学反应较慢，需要一定反应时间和条件。,（五）干扰成份存在,药品制剂判别，其它成份则会干扰检验结果现象观察。,第26页,（,一）反应灵敏度和空白试验,反应灵敏度（,sensitivity),是指在一定条件下，能在尽可能稀溶液中观察出尽可能少许供试品。反应对这一要求所能满足程度。,最低检出量（,minimum detectable quantity),是指某一反应，在一定条件下，能观察出供试品最小量,。,四、判别试验灵敏度,第27页,（,二）提升反应灵敏度方法,1.加入与水不混溶有机溶剂提取浓缩富集,2.,改变观察方法,最低检出浓度（,minimum detectable concentration),检测出供试品最小可信浓度,空白试验：,是指在与供试品判别试验完全相同条件下，除,不加供试品外，其它试剂均一样加入而进行试验,第28页,Tianjin Medical University,天津医科大学药学院,药品分析,第二章,谢谢！,第29页,