1、欢迎新学期的同学,分析化学,1/89,分析化学,讲授教师:罗 虹,联络方式:,luohong.ls,Analytical Chemistry,2/89,学分:,4,学分,课时:,64,课时,周 学 时:,4,课时,适用专业:,化 学,试验学分:,1.5,学分,试验课程:,48,课时,分析化学课程,3/89,第,1,章概论,1.1,分析化学定义、,任务,和作用,1.2,分析方法分类与选择,1.3,分析化学发展简史与发展趋势,1.4,分析化学参考文件,1.5,分析化学,过程,及分析结果表示,1.6,滴定分析法概述,1.7,基准物质和标准溶液,1.8,滴定分析中计算,关键词:,定性分析定量
2、结构,仪器分析化学分析,分析过程,滴定反应,滴定方式,基准物质,溶液配制,本章,重点,4/89,本章学习关键点,1,、了解分析化学,任务,和作用。,2,、掌握分析化学方法,分类,。,3,、了解分析化学在各领域中,应用,。,4,、了解分析化学应用,前景,。,5,、掌握分析化学,全过程,。,6,、掌握滴定分析反应,条件,、,滴定方式,。,7,、掌握,基准物质,选择条件及,溶液配制,两种,基本方法。,分析化学课程概述,5/89,1,、分析化学,课程内涵,。,定量分析、定性分析、结构分析,2,、分析化学,全过程,。,取样、试样处理、分析测定、数据处理,3,、滴定分析反应,条件,全、定、快、终,4,、,
3、滴定方式,。,直接、间接、置换、返滴定,5,、,基准物质,符、纯、稳、定、大,6,、,溶液配制,直接法、间接法,基本方法。,分析化学课程概述,本章学习重点,6/89,1.1,分析化学定义、任务和作用,关键词:,定性分析定量分析结构分析,7/89,课程学习要求,1,、掌握分析化学课程,内涵,。,2,、掌握,定性分析、定量分析、结构分析,主要内容。,本章学习重点,掌握分析化学,课程内涵,。,定量分析、定性分析、结构分析,分析化学任务和作用,8/89,1,、什么是,化学,?,2,、什么是分析?,3,、什么是分析化学?,4,、举例说明生活中分析化学应用实例。,5,、化学分析作用和任务是什么?,思索题,
4、分析化学任务和作用,9/89,课程内涵,分析化学,是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以,取得,相关物质在相对时空内,组成,及,性质,信息一门学科,分析化学课程概述,10/89,定量分析,-,成份含量,研究有多少问题,结构分析,-,化学结构,研究空间形态问题,定性分析,-,化学成份,研究是什么问题,分析化学课程概述,课程任务,11/89,分析化学课程概述,分,析,化,学,酸 碱,配 位,氧化还原,沉 淀,课程体系,定量分析概论,误差和数据处理,四大滴定法原理及其应用,重量分析,光度法和分离分析,质量确保与质量控制,12/89,课程教学目标,知 识,能 力,素 质,分析化学课程概述,能 力,素
5、 质,将获取知识、能力内化于身心,升华为品质与素养。,培养应用分析化学理论发觉、提出、处理分析化学问题能力,获取知识、发展与创新知识能力。,掌握分析化学基本理论知识。,13/89,课程特点,分析化学课程概述,1.,分析化学中突出,“,量,”,概念,如:测定数据不可随意取舍;数据准确度、偏差大小与采取分析方法相关。,2.,分析试样是一个获取信息、降低系统不确定性过程。,14/89,3.,试验性强,强调动手能力、培养试验操作技能,提升分析处理实际问题能力。,4.,综合性强,包括化学、生物、电学、光学、计算机等,表达能力与素质培养。,分析化学课程概述,15/89,社会,其它科学技术领域,社会需要,研
6、究与发展,分析问题,分析化学,分析化学与社会和其它,科学技术领域关系,课程地位,分析化学课程概述,16/89,1,、本课程将采取课堂,讲授,和集中,讨论,相结合方,式进行该课程教学活动。,2,、依据本身特点,认真总结学习本课程,学习方,法,。,3,、依据学习关键点进行课前,预习,,解答相关内容,思索题。,分析化学课程概述,课程学习要求,17/89,4,、主动参加课堂,讨论,,争取在讨论中有较多收获。,5,、每位同学准备一个,笔记本,,课后对每一节、每一章主要,知识点,进行课后,总结;,准备一个,练习本,,认真完成,课前预习题,、,课堂练习题,、,课后复习题,。,6,、认真对待,试验,课程,发挥
7、试验课在学习中作用。,分析化学课程概述,18/89,1.2,分析方法分类与选择,关键词:,定性分析定量分析结构分析,化学分析 仪器分析,无机分析有机分析,定量半微量微量超微量,例行分析仲裁分析,分析方法分类,19/89,1,、掌握分析化学方法从不一样角度分类。,2,、了解各种分析方法基本内涵。,课程学习要求,分析方法分类,20/89,依据分析任务、对象、测定原理、操作方法,和详细要求不一样可分为:,定性分析 确定成份,定量分析 确定含量,结构分析 确定空间结构,1.,分析任,务上分,分析方法分类,21/89,2.,分析对象上分,无机分析:,分析无机物成份及含量。,有机分析:,有机物结构及成份含
8、量。,分析方法分类,22/89,3.,采集试样量上分,方 法 试样质量,/mg,试液,/mL,常量,(,Macro,),分析,100,10,半微量,(,semimicro,),10100 110,微量,(,micro,),0.110 0.011,超微量,(,ultramicro,),0.1,0.01,分析方法分类,23/89,4.,成份含,量上分,主成份分析:相对含量 ,1,微量组分分析:相对含量,=0.011,痕量组分分析:相对含量,0.01,分析方法分类,24/89,分析方法分类,25/89,分析方法分类,26/89,1.3,分析化学发展简史和发展趋势,分析方法分类,27/89,分析化学发
9、展历史,第一次变革,:,2030,年代,溶液四大平衡理论建立,分析化学 由 技术,科学,第二次变革,:,4060,年代,经典分析化学(化学分析),当代分析化学(仪器分析为主),第三次变革,:,由,70,年代末至今,提供组成、结构、含量、分布、形态等,全方面信息,成为当代最富活力学科之一,分析化学发展历史,28/89,分析化学发展趋势,1,、向测量准确度、灵敏度,更高,方向发展,2,、向,自动化更高,方向发展。,3,、从,离线,分析向,在线,分析方向发展。,4,、向各种分析,方法相互结合,方向发展,,尤其是分离与检测方法联用。,分析化学发展趋势,29/89,1.4,分析化学参考文件,30/89,
10、1,、丛书、大全、手册,分析化学手册,作者:杭州大学化学系出版社:化学工业出版社,分析化学丛书,作者:高小霞出版社:科学出版社,Treatise On Applied Analytical Chemistry,作者:,kolthoff I M,Elving P J,出版社:,J&A,Churchill,分析化学参考文件,参考资料,31/89,、书籍,分析化学辅导讲案,作者:许国根 出版社:高等教育出版社,分析化学习题集,作者:曾元儿出版社:科学出版社,分析化学习题集(第二版),作者:孙毓庆 出版社:科学出版社,分析化学参考文件,32/89,、期刊,(,1,)分析化学,(Chinese Jour
11、nal of Analytical Chemistry),网址:,WWW.CIAC.JL.CN/FXHX,(,2,)分析试验室,(Chinese Journal of Analysis Laboratory),E-mail:fenxi,(,3,)分析测试学报,(Journal of instrumental analysis),E-mail:fxcxb,分析化学参考文件,33/89,、网络资源,分析化学网络课程,试样处理 分析测定 结果计算,结果表示,质量分数 摩尔浓度 体积分数,35/89,1,、掌握滴定分析,全过程,。,2,、了解分析试样采集要求。,3,、掌握分析,结果,几个表示方式。,分
12、析化学过程结果表示,课程学习关键点,36/89,1,、,P20.3,题,2,、定量分析过程通常包含,、,、,、,、,等主要步骤。,3,、攀枝花被称为钒、钛之都,其矿山含有较为丰富稀,有金属元素,现准备利用民间资金进行矿山开采投,资,请问应经过哪些步骤去评价所开采矿山?,4,、分析结果表示方式惯用有哪几个?,思索题,分析化学过程结果表示,37/89,1,问题提出,Formulation,Question,2,样品采集,Sampling,3,样品制备,Sample,Preparation,5,数据分析,Data Analysis,4,样品测定,Sample,Analysis,6,结果汇报,Writ
13、ing Reports,1.5.1,定量分析过程,分析化学过程,38/89,1,问题提出,Formulation,Question,2,样品采集,Sampling,3,样品制备,Sample,Preparation,5,数据分析,Data Analysis,4,样品测定,Sample,Analysis,6,结果汇报,Writing Reports,一、定量分析过程,分析化学过程,39/89,1,、样品采集,-,取样,从分析对象整体物料中选取可,代表,整体平均组成少许物料过程。,(,1,)固体,(,2,)气体,(,3,)液体,分析化学过程,40/89,2,、样品制备,-,称量、分解,(,1,),
14、称样,时要用精密度较高仪器来称量,普通使用精密度较高分析天平。,(,2,)分析试液制备要先将样品进行,分解,处理,再配制成待分析试液。,分解要求:,分解完全。,全部转入。,无杂质引入。,分析化学过程,41/89,分析方法选择,物质,物质性质,组分含量,干扰情况,方法性质,准确度,灵敏度,选择性,适用范围,成本,时间,人力,设备,消耗品,用户对分析结果要求和对分析费用承受度,用户,3,、,样品测定,-,分析,方法,选择、,干扰,消除、测试,操作,分析化学过程,42/89,分析化学过程,43/89,分析样品普通是较为复杂样品,在对某种组分进行分析测定时,共存其它组分要干扰其测定,必须用一定方式消除
15、其干扰。,分析化学过程,干扰消除,44/89,45/89,对待测物质进行分析过程中,每一个步骤都要对结果产生影响,这就要求测定每一步过程中,都必须,严格按照操作规程,来进行,不然会造成一定影响。,分析化学过程,测试操作,46/89,4,、数据分析及汇报,依据数理统计规律,对所测定数据进行分析处理,相关内容将在第三章中讨论。,分析化学过程,47/89,48/89,分析全过程示例(土壤油污染分析),步 骤,作 用 者,内 容,提出问题,客户,地表下土壤层原油渗透,确定分析任务,客户与分析者,原油渗透污染面积多大,确定分析程序,分析者,油萃取、分离和定量测定,取样,分析者与客户,取100g含有代表性
16、固体样品,样品制备,分析者,混匀、二次取样、用,CCl,4,萃取,测量,分析者,GC,分析法分析萃取液,数据评价,分析者,对,GC,流出时间及峰高进行定性、定量,结论,分析者,与样品量相关GC值是否在允许限之下,汇报,分析者向客户,提出进一处理问题方法,分析化学过程,49/89,二、结果表示,(,1,)固体,分析结果表示,50/89,分析结果表示,51/89,分析结果表示,52/89,1-6,滴定分析法概述,关键词:,滴定反应要求(,全 定 快 终),滴定方式,(直接 间接),滴定分析法概述,53/89,容量瓶,吸量管,锥形瓶,移液管,酸式滴定管,烧杯,量筒,常用分析仪器,容 量 仪 器,滴定
17、分析法概述,54/89,1,、了解,滴定分析法,、,滴定剂,、,滴定,、,化学计量点,、,终点,、,终点误差,概念,。,2,、掌握用于滴定分析,化学反应,条件,(四个字概括),。,3,、举例说明,四种滴定方式,适用,条件、过程、操作方式,。,课程学习关键点,滴定分析法概述,55/89,1,、了解:,滴定分析 标准溶液,基准物质(基准试剂)终点,化学计量点 滴定误差,直接配制法 间接配制法,2,、请用四个字概括滴定反应四个要求。,3,、测定溶液中,Fe,3+,浓度可否用,KSCN,来作滴定剂,为,什么?,4,、标定,HCl,溶液浓度可否用,CaCO,3,颗粒作基准物质。,课前预习思索题,滴定分析
18、法概述,56/89,5,、以下物质测定应选取滴定方式是:,(,1,),NaOH,标液标定,HCl,溶液浓度,选取滴定方式,是,。,(,2,),NaOH,标液测定肥料中氮(,NH,4,+,)含量,选取滴,定方式是,。,(,3,),EDTA,测定溶液中,Al,3+,浓度,选取滴定方式,是,。,(,4,),EDTA,测定溶液中,Ag,+,浓度,选取滴定方式,是,。(参见,P209,),滴定分析法概述,57/89,6,、用,KHP,标定,NaOH,溶液时,其主要优点是什么?,7,、基准物质应具备以下哪些条件(),稳定,B,易溶解,C,最好含有较大摩尔质量,必须含有足够纯度,E,物质组成与化学式完全符合
19、8,、某一分析工作者用在分析天平上准确称量分析纯,NaOH,固体配制溶液对,HCl,浓度进行标定,此操作是,否正确,?,为何?,滴定分析法概述,58/89,9,、判断:在间接法配制溶液中,溶液体积一定要准确量取。,10,、以下溶液配制方法是:,HCl,NaOH,K,2,Cr,2,O,7,I,2,NaCl,Na,2,S,2,O,3,Na,2,CO,3,EDTA,H,2,SO,4,KHC,8,H,4,O,4,11,、已知,KHP,摩尔质量为,204.2gmol,-1,,用它来标定,0.1,molL,-1,NaOH,溶液,宜称取,KHP,质量为:,A,、,0.25g,左右,B,、,0.4g,左右,
20、C,、,1g,左右,D,、,0.1g,左右,提醒:要从滴定剂体积进行考虑。,滴定分析法概述,59/89,12,、化学试剂分为哪几个级别?其汉字标志、符号、瓶,签颜色各是什么?(,请查查阅相关资料书),13,、若将基准物质,H,2,C,2,O,4,2H,2,O,长久,保留于保干器中,.,用以标定,NaOH,溶液浓度时,结果是偏高还是偏低,?,14,、分析纯,NaCl,试剂若不作任何处理用以标定,AgNO,3,溶液浓度,结果会偏离,试解释之。,15,、欲使滴定时用去,0.2molL,-1,HCl,溶液,30 40ml,,问应称取基准物质,Na,2,CO,3,多少克?,滴定分析法概述,60/89,滴
21、定,分,析,法,滴定剂,滴,定,指,示,剂,(,In,),化学计量点,(sp),终点,(ep),终点误差,(E,t,),滴定分析法概述,1.6.1,相关几个概念,61/89,1,、适合用于,常量,分析。,2,、,准确度较高,,其相对误差普通在,0.1%,以内。,3,、所用,仪器设备简单,、操作方便、快速、,便于屡次测定。,滴定分析法概述,1.6.2,滴定分析法特点,62/89,1.6.3,滴定分析方法,滴定分析法概述,氧化还原滴定法,电子转移,生成沉淀,沉淀滴定法,质子转移,酸碱滴定法,生成络合物,配位滴定法,63/89,反应完全 转化率,99.9%,确定反应百分比关系,速度快,易于确定终点
22、课堂练习:,全,定,快,终,滴定分析法概述,1.6.4,滴定分析对化学反应要求,关键词,预习思索题,3,、,4,64/89,1,、直接滴定法,(,1,)条件,:四个条件。,(,2,)操作,:向待测溶液中加入指示剂,,用滴定剂直接进行滴定。,全,定,快,终,直接滴定法,间接滴定法,返滴定法,置换滴定法,滴定分析法概述,1.6.5,、滴定方式,65/89,2,、返滴定法,(,1,)条件:,缺乏符合要求,指示剂,,或被测离子对 指示剂有封闭现象。,待测离子与滴定剂反应,速度较慢,。,待测物易发生水解等,副反应,,影响测定进行。,滴定分析法概述,66/89,(,2,)操作:,M +Y,(定量、过量)
23、MY +Y,(过量),Y,(过量),+,N,=NY,C,Y,(总),-,C,Y,(过量),=C,Y,(反应),请了解教材上,Al,+,含量测定例子。,滴定分析法概述,67/89,(,1,)条件,:,待测物与滴定剂不发生直接反应或无确,定化学计量比。,(,2,)操作,:,待测物,+,试剂,=,新物质,(,转化过程),新物质,+,滴定剂,=,滴定反应,(测量过程),滴定分析法概述,3,、间接滴定法,68/89,()用络合滴定方式测定,C,2,O,4,2-,、,PO,4,3-,、,Na,+,含量。,(),NH,4,+,中氮含量测定滴定方式及反应原理。,(),K,+,含量测定反应原理。,滴定分析法
24、概述,课后思索题,:,69/89,4,、置换滴定法,(,1,)置换出金属离子,用一个金属离子将络合物中金属离子置出来,再进行络合滴定分析。,滴定分析法概述,?了解,Na,2,S,2,O,3,溶液浓度标定置换滴定法原理,70/89,(,2,)、置换出,EDTA,用一个络合剂将络合物中,EDTA,置换出来,再用金属离子标液来进行滴定。,滴定分析法概述,预习思索题,5,课堂练习:,71/89,1-7,基准物质和标准溶液,关键词:,基准物质,(符 纯 稳 定 大),配制方法,(直接 间接),72/89,1,、掌握,基准物,选择条件,(五个字概括),2,、掌握,标准溶液,两种,配制,方法、对试剂要求及,
25、方法区分。,课程学习关键点,滴定分析法概述,73/89,1.7.1,、基准物质,用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度物质。,满足条件:,1,、组成恒定,2,、纯度高,3,、稳定性高,4,、定量反应,5,、摩尔质量较大,基准物质,预习思索题,7,课堂练习:,74/89,试验室惯用试剂分类,级别,1,级,2,级,3,级 生化试剂,汉字名,优级纯,分析纯,化学纯,英文标志,GR,AR,CP,BR,标签颜色,绿,红,蓝,咖啡色,用途,科研精密分析 多数分析 常规分析 辅助分析,注意,标准,试剂、,高纯,试剂、,专用,试剂区分,基准物质,75/89,1.7.2,标准溶液配制,1,、直接法,准确地称取一定量
26、试剂(符合基准物质条件)或量取一定体积液体,溶解或稀释后转入到一定体积容量瓶中进行定容,可依据物质量或量取体积直接计算出溶液浓度配制方式。,K,2,Cr,2,O,7,、,NaCl,1.,物质必须有足够纯度(最少在,99.9%,以上);,普通使用基准试剂或优级纯;,2.,物质组成应与化学式完全相符(若含结晶水,其含量也应与化学式相符);,应防止:(,1,)结晶水丢失;,(,2,)吸湿性物质潮解;,3.,稳定(见光不分解,不氧化,不易吸湿)。,准确称取,m(,量取,),基准物,溶解,(,稀释,),定容至准确体积,溶液配制方法,76/89,2,、间接法(标定法),许多试剂因为,不易提纯和保留,,或其
27、组成,不恒定,不能用直接法进行配制,可先将试剂配制成与要求浓度近似溶液,再用基准物质或已知浓度标准溶液来进行,标定,,,确定其浓度,配制方式。,NaOH,、,HCl,、,Na,2,S,2,O,3,粗略称取(量取)物质,配制成粗略浓度,准确浓度,标定,准确称取,(,量取,),基准物,溶解,(,稀释,),定容,准确浓度,预习思索题,8,、,9,、,10,课堂练习:,溶液配制方法,77/89,怎样准确量取,50.0 mL,、,50.00mL,溶液?,是否能够用他人滴定管放溶液到自己,滴定管中,以求校正自己滴定管,?,移液管尖处液体是否可吹出,?,问题讨论,:,溶液配制方法,78/89,滴定分析法特点
28、滴定分析方法,滴定分析对化学反应要求,全 定 快 终,滴定方式,直接滴定法,返滴定法,间接滴定法 置换滴定法,基准物质,标准溶液配制,直接法 间接法(标定法),本节我们学习了:,79/89,本节作业:,思索题:,1,、,3,、,5,、,6,、,8,习 题:,2,、,4,、,6,滴定分析法概述,80/89,1-8,滴定分析中计算,关键词:,基本单元,滴定度,81/89,1.8.1,标准溶液浓度表示方法,物质量浓度:,指单位体积溶液中所含溶质物质摩尔数。,B,=,B,/V molL,-1,表示物质量浓度时必须指明,基本单元。,基本单元,选择以化学反应为依据。,比如:,C,(,H,2,SO,4,)
29、0.1 molL,-1,C,(,2H,2,SO,4,),=0.05molL,-1,C,(,1/2H,2,SO,4,),=0.2 molL,-1,滴定分析中计算,82/89,滴定度(,T,A,/,B,):,1,毫升,滴定剂,相当于,被测物质,质量,(克或毫克)。,B,滴定剂,溶质分子式,A,被测物质,分子式,T,HAc,/NaOH,=0.005346 g,m,L,-1,1,毫升滴定剂相当于被测物质百分含量(,%,),,T,Fe,/K2Cr2O7,=1.00%,m,L,-1,滴定分析中计算,83/89,计算中惯用物理量,物质量,(,n,):单位为,mol,,其数值大小取决于物质基本单元。基本单
30、元能够是分子、原子、离子、电子及其它粒子,或是它们特定组合。,摩尔质量,(,M,):,g,mol,-1,。,物质量浓度,(,C,):,molL,-1,。,质量分数,(,):待测组分在样品中含量,能够是百分数或,mg,g,-1,。,质量浓度,(,):单位体积中某种物质质量,可是,g,L,-1,、,mg,L,-1,等。,滴定分析中计算,84/89,1.8.2,滴定剂与被测物质之间计量关系,在滴定分析中,可依据滴定反应中滴定剂,T,与待测物质,B,之间化学计量关系来计算待测物质,B,含量。可用经过“换算原因法”和“等物质量反应规则”,换算原因法,(,b/t,或,t/b,):采取分子、原子或离子作为基
31、本单元,而不采取粒子特定组合作为基本单元,依据被测物质,B,与滴定剂,T,发生反应时化学计量数确定,B,与,T,关系。适合用于单一反应。,b B +t T =cC+d D,B,:,T,=b,:,t,所以,B,=b/t,T,或 ,T,=t/b,B,滴定分析中计算,85/89,比如:在酸性溶液中,用,H,2,C,2,O,4,作为基准物质标定,KMnO,4,溶液浓度时,滴定反应为:,滴定分析中计算,86/89,滴定剂与被滴物质之间计量关系,等物质量反应规则,:,在滴定反应中,待测物质,B,与滴定剂,T,反应完全时,消耗两反应物特定基本单元物质量相等。适合用于多反应。,b B +t T =cC+d D
32、分别以,b B,和,t T,作基本单元,,则(,b B,)(,t T,),滴定分析中计算,87/89,I,-,被,K,2,Cr,2,O,7,氧化为,I,2,,,I,2,又被,Na,2,S,2,O,3,还原为,I,-,。所以,实际上总反应相当于,K,2,Cr,2,O,7,氧化了,Na,2,S,2,O,3,。,K,2,Cr,2,O,7,与,Na,2,S,2,O,3,在反应中计量数为,1/6,。,n(Na,2,S,2,O,3,)=6n(K,2,Cr,2,O,7,),以,Na,2,S,2,O,3,为基本单元,则,K,2,Cr,2,O,7,基本单元为,1/6 K,2,Cr,2,O,7,。故,n(Na,2,S,2,O,3,)=n(1/6 K,2,Cr,2,O,7,)=6n(K,2,Cr,2,O,7,),滴定分析中计算,88/89,本 章 作 业,P20,:,3,,,4,,,6,,,7,P21-22,4,,,7,,,9,,,13,,,17,,,18,89/89,






