常规化验步骤.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,工作总结,丁玉丽,常规化验指标,粗蛋白的测定,水分的测定,灰分的测定,钙 磷的测定,盐分的测定,粗脂肪的测定,油酸价,过氧化值的测定,挥发性盐基氮,常规化验指标,粗蛋白的测定,原理：,用浓硫酸分解样品中蛋白质和氨化物使其其中的含氮物转变为氨气被浓硫酸吸收为硫酸铵，硫酸铵在浓碱的作用下放出氨气通过蒸馏，氨气顺冷凝管流入硼酸溶液中形成四硼酸铵，然后用标准盐酸溶液滴定，既可测出含氮量。,步骤：,定氮仪法：,（,1,）称,0.3-0.8,克样品于消化管中,-,加,35,克无水硫酸钠和无水硫酸铜,-,加,15,毫升硫酸,-,在消化炉上消化（约,2,小时）,-,呈深蓝澄清液体,-,冷却,15,分钟，加,20,毫 升蒸馏水，摇匀,（,2,）蒸馏,接收瓶准备：取,25,毫升（,2%,）于锥形瓶，加,56,滴（,0.1,克甲基红溶于,100,毫升乙醇，,0.5,克嗅甲酚绿溶于,100,毫升乙醇）混合指示剂,注意：,每次分析时，应该做所用化学试剂及分析系统的空白试验以补偿他,们对试验的影响。,常规化验指标,（二）,半微量法,：,（）称样品,.,于凯式烧瓶中,+,.,混合催化剂（硫酸钾,+,硫酸铜）,+,硫酸在消化炉上消化呈深蓝澄清液体冷却,15,分钟，加蒸馏水少许（约）冷却分钟转入容量瓶中,（）取硼酸溶液,+,滴指示剂使半微量装置的冷凝管浸入此溶液，准确移取样品液注入蒸馏装置的反应室中,+,（）溶液,+,少许蒸馏水冲洗进样口，塞入玻璃塞并用水密封（防止漏汽）此时关闭排废水口和出汽口，蒸馏分钟使冷凝管离开液面，冲洗一下末端，继续蒸馏分钟然后停止蒸馏（此时将进汽口关闭，出汽口打开排废水口打开）,注意：做实验前用蒸馏水空蒸一下！,常规化验指标,水分的测定,原理：,105,度下洪去饲料中蛋白质，淀粉及细胞膜上的吸附水，得到干物质的含量。,步骤：,称出烘至恒重的称量瓶重（不盖盖称）,-,准确称取,5,克样品,-,在,105,度烘箱中烘,3,小时,-,取出，加盖，放入干燥器中冷却,-,称重,常规化验指标,灰分的测定原理,:,在,600,度灼烧后所得残渣,用重量百分比表示,.,步骤,:,称出以烘好的坩埚重,-,准确称取样品,1.5g-,放在电炉上炭化至无烟,-,再移入茂福炉中，在,600,度下灼烧,4,小时直至样品呈白色为止,-,待炉温降至约,200,度时移入干燥器内冷却,30-45,分钟后称重。,常规化验指标,钙的测定,原理：,高温将试样中有机物破坏，使钙制备成溶液，用三乙醇胺，乙二胺，盐酸羟胺和淀粉溶液消除感绕离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用,EDTA,标准溶液滴定钙。,试剂：,盐酸羟胺 盐酸（,1,：,1,）浓硝酸 氢氧化钾溶液（,20%,）三乙 醇胺水溶液（,1,：,1,）乙二胺水溶液,（,1,：,1,）淀粉溶液（,1%,）钙黄绿素,-,甲基百里香酚蓝指示剂（,0.1,克钙黄绿素加,5,克氯化钾加,0.13,克甲基百里香酚蓝研细）乙二胺四乙酸二钠标准溶液,步骤：,测定灰分后的试样,-,加盐酸,10,毫升,-,浓硝酸数滴,-,煮沸,-,冷却,-,转入,100,毫升容量瓶定容摇匀。,取,5,毫升试样分解液加,-,淀粉溶液,10,毫升,-,水,50,毫升,-,乙二胺,1,毫升,-,三乙醇胺,2,毫升,-,氧化钾溶液,15,毫升,-,加,0.1,克盐酸羟胺,-,钙黄绿素少许,-,在黑色背景下,EDTA,滴定至绿色荧光消失。,常规化验指标,磷的测定,原理,:,游离磷,+,钒钼酸铵酸性溶液中,-,磷钼黄,(,黄色,),420nm,波长下比色测定,.,试剂,:,盐酸,(1:3),浓硝酸,(,数滴,),钒钼酸铵显色剂 磷标准溶液,步骤：,（,1,）试样的分解（同测钙）,（,2,）标准曲线的制做,准确移取,1 2 5 10 15 ml,磷标准溶液于,50ml,容量瓶中，各加钒钼酸铵,5ml,，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置,10min,以上，以,0ml,溶液为参比，在,420nm,波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标做出方程式。,（,3,）试样的测定,准确移取试样分解液,1ml,于,50ml,容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂,5ml,，按步骤（,2,）进行比色测定。测得试样分解液的吸光度，用方程式算出试样分解液的含磷量。,常规化验指标,盐分的测定,:,原理：,试样搅拌溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。,试剂：,铬酸钾指示剂：,10%,铬酸钾水溶液,0.1N,的硝酸银标准溶液：取硝酸银（分析纯）,16.989,克，溶于,1000,毫升水中。贮存于棕色瓶中，即为,0.1 N,硝酸银溶液。,步骤：,取,2,克左右样品放入,250ml,锥形瓶中,-,加,100ml,水,-,搅拌,15min,静止,30min-,取上清液,10ml-,加铬酸钾数滴,-,用硝酸银滴定到溶液呈砖红,常规化验指标,粗脂肪的测定：,原理：,在索氏提取器中用乙醚提取试样，计算绝干试样的损失量。,测定：,用烘至恒重的脱脂滤纸称取试样,2g,，包入滤纸中用铅笔编号，放入干燥的称量皿中在,105,度烘箱中烘,3h-,冷却称重,-,放入提取器中用乙醚刚淹没滤纸为好,-60,度下水浴加温,-,提取,5h-,取出滤纸包,-,置于通风橱中,20min,待乙醚挥发完全,-105,度烘,1.5h-,干燥器中冷却,30min-,称重,常规化验指标,油酸价的测定,原理：,用中性乙醚乙醇混合溶液溶解油脂及其脂肪酸用碱性标准溶液滴定,试剂：,乙醚乙醇（,2,：,1,）,1%,的酚酞指示剂,0.1N,的氢氧化钾标准溶液,测定：,称,1-3g,样品,-,加,50ml,乙醚乙醇混合液,-,加,3,滴酚酞指示剂,-,用,0.1N,氢氧化钾指示剂滴定呈粉红色,常规化验指标,过氧化值的测定,原理：,油脂中的过氧化物,-,加碘化钾,-,碘用硫代硫酸钠滴定,试剂：,氯仿,冰乙酸混合液（氯仿,40ml,冰乙酸,60ml,混 匀）,饱和碘化钾溶液（碘化钾,5g,水,10ml,混匀）,0.02mol/L,硫代硫酸钠标准溶液,0.5%,淀粉指示剂,步骤：,取,1-3g,试样放入碘量瓶中加,30ml,氯仿,冰乙酸混合液振摇使试样溶解,-,加,1ml,饱和碘化钾溶液 加塞后摇匀,-,在暗处放置,3min-,取出加水,100ml-,加淀粉,1ml-,立即用,0.02mol/L,硫代硫酸钠标准溶液滴定呈淡黄色,常规化验指标,挥发性盐基氮,原理：,动物性饲料产品富含有蛋白质，由于微生物的作用易发生腐败，使蛋白质分解产生氨及氨类等碱性含蛋物质，称为挥发性盐基氮。此类物质具有挥发性，用定氮法在碱性环境中将挥发性盐基氮物质蒸馏出来后，用硼酸接收，用标准盐酸滴定，计算含量即为挥发性盐基氮值。,试剂：,0.01mol/l,盐酸标准溶液,2%,硼酸溶液,甲基红嗅甲酚绿蓝指示剂,1%,氧化镁溶液,防泡剂,步骤：,（,1,）称取,10g,试样于,250ml,碘量瓶中,-,加水,100ml,振摇,30min,离心机上于,1000g,（大约,3500,转,/,分）离心,10min,，取上清液为试样液。,（,2,）取,20ml20%,硼酸溶液于,150ml,锥型瓶中,-,加指示剂,2,滴,-,准确移取,10ml,样液注入反应室中,-,加,1%,得氧化镁溶液,10ml-,加防泡剂,(,液体加,0.5ml,）,-,蒸馏,进厂原料的验收,1.,原料的感官判断,颜色、气味、粒度、,2.,原料的显微镜检测,需要熟练掌握的检测项目。,3.,特殊原料的化验方法,如：油的水分检测,4.,化验结果的汇总及分析,出现不合格原料及时找出原因进行分析汇报,同一厂家每月的稳定性分析。,同一原料每月的分析,5.,化验结果的保存,化验员与品管员、原料部沟通,1.,与品管员：,将化验结果及时反映给品管员，如有不合格的原料能帮助品管员分析原因；让品管员能及时安排使用或退货处理,2.,与原料部：,及时将原料化验结果汇报给原料部，不合格的进行扣款或退货处理,