实验室方法验证的步骤.docx

01 方法的选择与有效性
1.实验室首先识别方法的现行有效性，通过可靠的途径进行查询。
2.采用方法的领域或项目符合本文件范围，客户指定的方法也应符合文件范围。
3.实验室识别方法是否能被操作人员直接使用，当其内容不便理解，规定不够简明或缺少信 息、方法中有可选择的步骤时，应编制作业指导书，以确保检验检测人员使用该方法的一致性。

02设备配备与确认
1.实验室根据标准方法的具体要求配置设备，包括检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置。
2.仪器的计量溯源方式包括检定和校准。可以参考 JJF1094《测量仪器特性评定》规定的方式。
3.除需要计量溯源的仪器外的其他设备应进行核查，确保不对检验检测结果产生不良影响。

03 场所环境确认
1.实验室识别拟开展的标准方法对场所、环境条件的具体要求，并验证本机构配置的场所及其环境条件是否满足要求，并保留验证记录。
2. 实验室识别和建立开展标准方法进行检验检测的环境条件监控要求，该要求应以文件的 形式(如作业指导书)表示，主内容包括监控项目、监控点、监控频率、监控记录等，以及出现监控结果异常时的处置方法，并按文件规定予以监控，并保留监控记录。

04 人员能力确认
1.实验室应通过相应的教育、培训、技能和经验对从事检验检测项目人员的能力进行确认， 在此基础上通过授权明确检验检测人员的权利和责任。
2.实验室应在策划人员培训方案、人员监督方案或制定人员培训计划、人员监督计划时，统 筹合理考虑方法验证的需求。实验室实施培训、考核、监督工作，应保存相关培训、考核、人员监督的记录。
3.当培训考核或监督中发现检验检测人员不具备相应能力时，要进一步组织教育培训或对人员岗位进行调整。
4.实验室应根据能力确认的结果进行岗位授权，岗位授权应具体到检验检测项目的方法。

05 样品
1.根据方法的适用范围，选取样品。
2.配备方法规定的抽样设备和必要的样品制备设备。
3.实验室应建立样品标识系统，确保样品在检验检测过程的唯一性。
4.应确保样品运输与保存的条件满足标准的要求，在进行样品制备或检测前，对样品的状态信息进行描述。

06 检测结果的验证
1.实验室在满足1~5条要求后，应使用标准物质、经过检定或校准的具有溯源性的替代仪器、 重复检测、保存样品的再次检测、参加能力验证或机构之间比对、机构内部比对、盲样检测、 实际样品测定等方式，对方法规定的性能指标(如校准曲线、检出限、测定下限、准确度、 精密度等)等内容进行验证，要根据方法的要求评价验证过程获取检验检测结果的有效性。
2.有条件时，应参加相关部门组织的相应项目的能力验证。
3.当比对或能力验证的结果为不满意时，应查找原因，制定措施，重新开展方法验证。

国内主要法规标准
国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：

01 CNAS-CL01
方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。所选用的 方法应通知客户。在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如
果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
(1)实验室应对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方 法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全 面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这 些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或测试物)基体干扰的交互灵敏度。

02 实验室资质认定评审准则
实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验 室应确保使用标准的最新有效版本。实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质
认定项目，但仅限特定委托方的检测。

03司法鉴定机构资质认定评审准则
司法鉴定机构应当证实能否正确使用所选用的标准方法。标准方法发生变化应当重新进行证 实。司法鉴定机构自行制订的非标准方法，经省级以上司法行政机关指定的组织确认后，可
以作为资质认定项目。

04 CNAS-CLO2
检验程序的确认：实验室应对以下来源的检验程序进行确认：
a) 非标准方法；
b) 实验室设计或制定的方法；
c) 超出预定范围使用的标准方法；
d) 修改过的确认方法。方法确认应尽可能全面，并通过客观证据(以性能特征形式)证实满足检验预期用途的特定要求。
(注：检验程序的性能特征宜包括：测量正确度、测量准确度、测量精密度(含测量重复性和测量中间精密度)、测量不确定度分析特异性(含干扰物)、分析灵敏度、检出限和定量 限、测量区间、诊断特异性和诊断灵敏度。)
05 CNAS-CLO8
鉴定机构应对非标准方法进行确认以证实该方法适用于预期的用途，并保存使用的确认程序、 所获得的结果、以及该方法是否满足预期鉴定目的的评价等记录。
按预期用途对鉴定方法进行确认时，鉴定机构应有证据证明对影响结果的因素进行了评价。 所确认的鉴定方法的值范围和准确度应与客户的需求紧密相关。
诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外 来影响的稳健度和/或抵御来自检材/样本基体干扰的交互灵敏度。

06 其他
CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》:在引入检测或校 准方法之前，实验室应对其能否正确运用这些标准方法的能力进行验证，验证不仅需要识别 相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室间比对。CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》:
方法的选择：实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正 确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将 详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。
方法确认：a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可 能具有更好的分析性能。
b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。
CNAS-CL09 要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并未清 晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料，比如 SN/T3266《食品微生物检验 方法确认技术规范》; CNAS-CL18 规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44 和 CNAS-CL56 仅规定非标准方法(包括实验室自制定方法)才需要确认；CN AS-CL55 仅规定： 以软件方式、物理方式或采样方式等标准未明确的方法进行低辐照度试验时，实验室应对该方法进行确认。
除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外，其他领域仅要求对非标方法进行确认 或验证，或者未做规定，而且对确认和验证是否有区别也未作说明。但是 CNAS-CL52 是与 CNAS-CLO1 同步应用的，具有等同效力，因此其他领域如未对标准方法确认或验证进行规定的，应参考 CNAS-CL52 执行。