金属相图(Pb-Sn体系).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,金属相图,(,Pb-Sn,体系,),徐州师范大学化学化工学院,物理化学教研室,实验目的,1.,用热分析法测绘,Pb-Sn,二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；,2.,了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；,3.,学习自动平衡记录仪的使用方法。,实验原理,相,是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。,相平衡,是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。,研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫,相图,。本实验采用,热分析法,绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则,温度,-,时间曲线,均匀改变；体系内发生相变，则温度,-,时间曲线上会出现,转折点,或,水平段,。根据各样品的温度,-,时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。,热,分析法绘制相图,温度,温度,a,b,A,B,b,/,a,/,c,/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,时间,(a),步冷曲线,(b),二元组分凝聚系统相图,0(A),B%,100(B),分析,1,：,纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，,ab,线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现,两相平衡,（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。,混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快,(,如,a,b,/,段,),，,冷却到,b,点时，,开始有固体析出，这时体系呈两相，,因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小,(,b,c,段,),。,到了低共熔点,c,后，,体系出现三相平衡,L=A(s)+B(s),，,温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，,直到液相完全凝固后，温度又开始下降。,曲线表示其组成恰为,最低共熔混合物的步冷曲线,，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。,即,L=A(s)+B(s),分析,2,：,相图由,一个单相区,和,三个两相区,组成：即,溶液相区；,纯,A(s),和溶液共存的两相区；,纯,B(s),和溶液共存的两相区；,纯,A(s),和纯,B(s),共存的两相区；,水平线段表示,：,A(s),、,B(s),和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯,A(s),和纯,B(s),共存的两相区；,o,为低共熔点,。,药品仪器,1.EA/J2P00,双笔自动平衡记录仪；,2.,电炉；,3.,数显热电偶温度计；,4.,大、小试管；,5.,锡粒（,AR,），,铅粒（,AR,）；,6.,液体石蜡,实验步骤,准备样品,(,按比例,),样品置入电炉中加热,加液体石蜡覆盖,启动自动平衡记录仪有关开关,观察升温情况及时停止加热,温度,到最高点搅拌,观察降温情况及时停止实验,取出样品、放入新样品测试,实验结束记录数据恢复原状,准备样品,按,以下比例配制,锡的,百分含量,0%,20%,40%,61.9%,80%,100%,锡,(g),0,20,40,61.9,80,100,铅,(g),100,80,60,38.1,20,0,何时停止加热,？,纯,Pb,、纯,Sn,、,含锡,61.9%,（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加热到熔点以上,3040,。,含锡,20%,、含锡,40%,、含锡80%,三个样品，如果出现转折点，,则停止加热，利用电炉的余热使温度,再升高,3050,。,何时停止实验？,纯,Pb,、纯,Sn,、,含锡,61.9%,三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。,含锡,20%,、含锡,40%,、含锡,80%,三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。,实验数据记录,实验日期：,；室温：,；气压：,KPa,锡的,百分含量,0%,(,纯铅）,20%,40%,61.9%,(,低共熔物,),80%,100%,(,纯锡,),转折点,(t),水平段,(t),数据处理,1.,温度换算（,）；,2.作出,Pb-Sn,相图,；,3.,与文献值比较,。,T/K,L(,单相区,),0(Pb),61.9%,100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s,),L+Sn(s,),Pb(s)+Sn(s,),Pb,Sn,金属相图,文献值,Pb-Sn,体系的熔点对照表,:,锡,%,0,20,40,60,80,100,熔点温度,327,276,240,190,200,232,最低共熔点温度,181,181,181,181,最低共熔混合物组成,:,含,Sn63%,T/K,L(,单相区,),0(Pb)61.9%100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s,),L+Sn(s,),Pb(s)+Sn(s,),真实的,Pb,Sn,金属相图,两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验,Pb-Sn,体系），测不出来固态晶形转变点。,实验结果与讨论,结果：,实测值为,T,铅,=,T,锡,=,T,低共熔,=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,注意事项,1.Pb-Sn,混合物的液相必须均匀互溶,(,达最高温度时，搅拌样品,),；,2.,样品的降温速率必须缓慢；,3.,操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；,4.,热电偶温度计要插到玻璃套的底部。,思考题,1.,是否可用加热曲线作相图，为什么？,2.,为什么要用步冷曲线作相图？,3.,为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？,4.,实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？,5.,样品量和冷却速度对实验有何影响？,