离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量_9页.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Third level,Fourth level,Fifth level,*,/9,在线答疑：,wyuchemygm,gz.support,大,学,通,用,化,学,实,验,技,术,离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量,实验,98,离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量,98.1,实验目的,（,1,）学习离子色谱法的基本原理及定量分析方法。,（,2,）掌握离子色谱仪的基本结构和一般操作。,离子色谱法是利用离子交换的方式，将样品中的阴离子或阳离子进行分离，分离后的阴离子或阳离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与离子的浓度相关，由此可进行定量分析；离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与离子的性质相关，由此可进行定性分析。,离子色谱法具有灵敏度高、分析速度快、应用广泛、可同时分析多种成分的特点，也是测定水样中阴离子的首选方法。,离子色谱仪主要由色谱柱、高压泵、抑制器和检测器组成。,98.2,实验原理,1.Cl,-,、,SO,4,2-,标准溶液的配制,称取经,200,干燥,2 h,的氯化钠,0.1649 g,、无水硫酸钠,0.1479 g,，用超纯水溶解后分别转移至,2,个,500 mL,容量瓶中，定容。此两种标准溶液中,Cl,-SO,4,2-,的浓度均为,0.2 mg,mL,-1,，再配制含,Cl,-,、,SO,4,2-,均为,1 mg,L,-1,、,5 mg,L,-1,、,10 mg,L,-1,、,20 mg,L,-1,、,50 mg,L,-1,的系列混合标准溶液。,2.,洗脱液和再生液的准备,将洗脱液抽滤、脱气后装入洗脱液瓶，将再生液装入再生液瓶、高纯水装入冲洗瓶中。,98.3,实验步骤,3.,仪器准备,(1),连接好洗脱液瓶、再生液瓶、冲洗液瓶和废液瓶。,(2),接通电源，压紧蠕动泵。,(3),启动计算机，进入操作界面。,(4),平衡基线，直至系统压力和电导值稳定。,4.,标准溶液及样品的测定,用注射器分别吸取系列混合标准溶液和水样依次注入样品环，进行测定，得到系列标准溶液和样品的色谱图。计算机自动计算并打印出水样中,Cl,-,和,SO,4,2-,的含量。,5.,关闭仪器,按仪器说明书操作。关机前用洗脱液冲洗分析柱约,30 min,后，依次关闭双活塞泵、蠕动泵、系统、操作界面、电源，最后松开蠕动泵管。,98.4,注意事项,（,1,）按仪器的使用说明操作仪器。,（,2,）实验用水必须为超纯水，电导率应小于,0.055 s/cm,。,（,3,）洗脱液需用隔膜真空泵抽滤（,0.45 m,滤膜）、脱气。,（,4,）样品溶液应澄清，并经,0.45 m,滤膜过滤。,98.5,问题讨论,（,1,）简述离子色谱法的主要特点。,（,2,）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，哪种离子先被洗脱出来，为什么？,答：,1.,应用广泛，可测定多种样品中的离子,。,2.,是测定水样中阴离子的首选方法。,3.,对标准溶液和实验用水的纯度要求高。,4.,为保护柱系统，对系统的保养和样品的处理要求较高。,98.6,参考答案,（,1,）简述离子色谱法的主要特点。,答：因氯离子的荷电数为,1,，硫酸根的荷电数为,2,，氯离子与阴离子交换柱中的功能基的结合能力相对更弱，所以氯离子先被洗脱出来。,（,2,）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，哪种离子先被洗脱出来，为什么？,