土壤碳全量的测定.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,LOGO,*,单击此处编辑母版标题样式,3,土壤,C,全量的测定,2014,年,3,月,3,日,6,日,各种土壤,不同层次的土壤,不同生境下的土壤,LOGO,土壤中碳的来源,1,、,动,、,植、微生物残体,2,、动、植、微生物的排泄物和分泌物,3,、人为施入土壤的各种有机肥,LOGO,实验目的和意义,（,1,）掌握土壤碳含量测定的原理和方法。,（,2,）,通过测定土壤碳含量，计算土壤有机质含量。,有机质是土壤肥力高低的一个重要指标，了解土壤有机质含量对于了解肥力状况有着重要意义。土壤有机质不但是土壤中各种营养元素的重要来源，而且其对土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性质。,LOGO,仪器以及设备、试剂,硬质试管与普通试管 的区别？,耐受温差变化（可以耐,1000,度左右高温、,耐腐蚀性,强,耐热性能以及,耐冲击性,能）。,（,1,）仪器以及设备：,硬质试管,油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）,酸式滴定管（,25ml,）,秒表,（,2,）试剂：,0.500mol/L,重铬酸钾（,1/6K2Cr2O7),溶液,0.300mol/LFeSO4,标准溶液,邻苯氨基苯甲酸指示剂,0.1mol/L,重铬酸钾（,1/6K2Cr2O7),标准溶液,油浴消化装置,LOGO,实验原理,2,K,2,Cr,2O,7,+8H,2,SO,4,+3C 2K,2,SO,4,+2Cr,2,(SO,4,),3,+3CO,2,+8H,2,O,K,2,Cr,2,O,7,+6,FeSO,4,+7H,2,SO,4,K,2,SO,4,+Cr,2,(SO,4,),3,+3Fe,2,(SO,4,),3,+7H,2,O,有机碳量的测定原理：,在外加热的条件下（油浴的温度为,180,，沸腾,5 min,），用一定浓度的,重铬酸钾,硫酸溶液氧化土壤有机质（碳）。剩余的重铬酸钾用硫酸亚,铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。,与干烧法对比，只能氧化,90%,的有机碳，因此将得到的有机碳乘以校,正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：,LOGO,方法和步骤,1,、样品制备,称取通过,0.149mm,（,100,目）筛孔的风干土样,0.1-1g,（,已备好,），放入一干燥的硬质试管，用移液管准确加入,0.500mol/L,重铬酸钾溶液液,10mL,充分摇均，然后加入数块洁净的玻璃珠。,2,、测定,（,1,）将置于铁丝笼中的试管，放入温度为,185-190,的甘油油浴锅，使温度控制在,170-180,，待试管内液体沸腾产生气泡时开始计时，煮沸,5,分钟，取出试管，稍冷后擦净试管外部油液。,由于每次煮的试管较多，请各组将试管编号：,如第一组的,6,个试管：,1-1,、,1-2,；,1-31-6,LOGO,（,2,）冷却后将试管内容物倾入,150ml,锥形瓶中，用蒸馏水洗净试管内部，锥形瓶内溶液总体积约为,80ml,。,（,3,）加指示剂,2-3,滴，溶液的变色过程中由,棕色,紫色,蓝绿色,即为终点，记下,FeSO,4,滴定的体积（,V,，,ml,）。,（,4,）硫酸亚铁溶液的标定：取,20ml,上述标准溶液于,150ml,锥形瓶中，加入,5ml,分析纯浓硫酸及蒸馏水使总体积约为,80ml,，加入两滴指示剂，滴定，记下,FeSO,4,体积（,V,，,ml,）。,方法和步骤,LOGO,棕色,紫色,蓝绿色,FeSO,4,溶液,约,80,毫升样品,滴定,图示,LOGO,3.,结果计算,V,0,V,0,-V)0.0013.01.1,土壤有机碳含量（,g/kg,）,=,mk,c5,c,重铬酸钾标准液浓度，,mol/L,；,V,0,空白滴定用去,FeSO,4,体积；,3.01/4,碳原子的摩尔质量，,g/mol;,1.1,氧化校正系数；,m,风干土样质量，,g,；,k,将风干土换算成烘干土的系数。,k=0.9070.00117,土壤有机质含量（,g/kg,）,=,土壤有机碳含量（,g/kg,）,1.724,1.724,土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数,LOGO,实验报告,实验表格设计,重复,称样量（,g,）,硫酸亚铁标准溶液消耗量（,ml,）,全碳含量（,g/kg,）,始读,终读,消耗,1,2,3,空白对照,1,空白对照,2,空白对照,3,样品：分析日期：,有机碳含量（,g/kg,）：平均值,标准误,有机质含量（,g/kg,）：平均值,标准误,LOGO,作业,要获得准确、可靠的分析结果，测定过程中比较关键的操作有哪些？,2.,重铬酸钾法测定土壤,C,全量应注意哪些反应条件？,LOGO,附：实验流程,每组,6,支试管（,3,支装样品,+2-3,支空白）,取样品,0.1-1,g,（建议取,0.15-0.2,g,）放入试管,(,对照的试管只加试剂,),加重铬酸钾溶,10mL,每个试管中加玻璃珠,放入油浴锅煮沸,5,分钟,冷却后，将样品倒入锥形瓶，清洗试管，使锥形瓶中溶液在约,80,毫升,加指示剂,2-3,滴，滴定,录数据入表,注意,II:,必须在试管内溶液表面开始沸腾时才开始计时（掌握沸腾的标准各组尽量一致），然后再继续消煮,5,分钟（,消煮时间对分析结果有较大影响，准确计时,!,）。,注意,III:,每必须消煮好的溶液颜色一般是,黄色或者黄稍带绿色,，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时若消耗硫酸亚铁量小于空白量的,1/3,，有氧化不完全的可能，应弃去重做。,注意,I:,每批样品测定的同时，,进行,2-3,个空白试验,，即取,0.1-1g,粉状石英砂代替土样其他步骤与样品测定相同，记取,FeSO,4,滴定体积（,V,0,，,mL,）。,LOGO,