恒温槽装配和性能测试.ppt

Department of Chemistry,恒温槽装配和性能测试,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,1,了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。,2,绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度时间曲线），学会分析恒温槽的性能。,3,掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。,实验原理,在物理化学实验中所测得的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速度常数等都与温度有关，所以许多物理化学实验必须在恒温下进行。,通常用恒温槽来控制温度维持恒温。,恒温槽所以能维持恒温，主要依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。,当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作。待加热到所需的温度时，它又使加热器停止加热，这样就使槽温保持恒定。,恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成，现分别介绍如下：,1,浴槽：通常采用玻璃槽以利于观察。其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用,10L,圆形玻璃缸。浴槽内的液体一般采用蒸馏水。恒温超过,100,时可采用液体石蜡或甘油等。（低温介质应如何选择？）,2,加热器：常用的是电热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择电热器的功率。如容量,20L,、恒温,25,的大型恒温槽一般需要功率为,250W,的加热器。为了提高恒温的效率和精度，有时可采用两套加热器。开始时，用功率较大的加热器加热，当温度达到恒定时，再用功率较小的加热器来维持恒温。,3,搅拌器：一般采用,40W,的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。,4,温度计：常用,1/10,温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度，可用,1/100,温度计或贝克曼温度计。所用温度计在使用前需进行标化。,5,感温元件：它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多，如接触温度计、热敏电阻感温元件等。（接触温度计是否能用来指示恒温槽的实际温度？）,6,电子继电器：用来控制恒温槽加热器“通”“断”电的装置。利用接触温度计的“通”“断”来控制继电器，在原理上似乎可行，但灵敏继电器的工作电流也需要数毫安，这样就容易在触针与水银面间产生电火花，水银被氧化而沾污毛细管，使水银柱上下移动不灵活，甚至使水银柱断开不能导电。,恒温槽灵敏度的测定,是在指定温度下，观察温度的波动情况。,用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，,最高温度为,t,1,，最低温度为,t,2,，,（如何确定,t,1,、,t,2,？,t,1,：当继电器的绿灯一亮，立即观察贝克曼温度计，水银柱上升的最高点即为,t,1,；,t,2,：当继电器的红灯一亮，立即观察贝克曼温度计，水银柱下降的最低点即为,t,2,恒温槽的,灵敏度,t,e,为,灵敏度常常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度时间曲线来表示。,在图中,（,a,）,表示恒温槽灵敏度较高；,（,b,）,表示加热器功率太大；,（,c,）,表示加热器功率太小或散热太快。,（,b,）、（,c,）,灵敏度较低。,为了提高恒温槽的灵敏度，在设计恒温槽时要注意以下几点：,1,恒温槽的热容量要大些，传热质的热容量越大越好。,2,尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度。为此要使：感温元件的热容尽可能小，感温元件与电热器间距离要近一些；搅拌器效率要高。,3,作调节温度用的加热器的功率要小些。,药品仪器,1.,玻璃缸,2.,接触温度计,3.,贝克曼温度计,4.,温度计（,1/10,）,5.,停表,6.,搅拌器,7.,电子继电器,8.,加热器,9.,等等。,实验步骤,检查恒温槽及其附件,初步调节接触温度计,25,左右,接通电源，打开搅拌器开关并加热。准确调至,25,重新调节至,30,和,35,调节贝克曼温度计,恒温槽灵敏度的测定,待恒温槽调节到,35,恒温后，观察贝克曼温度计的读数，利用停表，每隔,2,分钟记录一次贝克曼温度计的读数。测定约,60,分钟。,改变恒温槽中接触温度计及贝克曼温度计的相对位置，按同样方法测定恒温槽灵敏度。,实验数据记录,实验日期：,；室温：,；气压：,kPa,时间（,min,）,2,4,6,8,10,12,14,1618,20,温度,1,（）,温度,2,（）,时间（,min,）,22,24,26,28,30,32,34,36,38,40,温度,1,（）,温度,2,（）,时间（,min,）,42,44,46,48,50,52,54,56,58,60,温度,1,（）,温度,2,（）,温度,2,是指改变位置后贝克曼温度计的读数。,数据处理,1,以时间为横坐标、温度为纵坐标，绘制,35,时温度时间曲线。,2,计算恒温槽的灵敏度。,最高：,t,1,=,最低：,t,2,文献值：,恒温槽的灵敏度：,0.5,实验结果与讨论,结果：最高值为,t,1,=,最低值为,t,2,=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,注意事项：,1.,贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用毕应放置到温度计盒里。,2.,调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大，并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。,3.,在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，致使下部水银过多的导入上部贮槽中。检查球形、形管中苯的量是否符合要求；,4.,水银温度计要进行校正,；,5.,为使恒温槽温度恒定，接触温度计调至某一位置时，应将调节帽上的固定螺钉拧紧，以免使之因振动而发生偏移。,6.,当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时，可以适当加大加热功率，但当温度接近指定温度时，应将加热功率降到合适的功率。,思考题,1.,为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果。,2.,对于提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进？,3.,如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？,