重结晶提纯粗盐.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,EXP2,粗盐的提纯,实验目的,1,、掌握粗盐提纯的方法。,2,、熟练溶解、蒸发、结晶、固液分离等基本操作。,谢兢 制,实验项目设计内容及要求,题目：粗盐的提纯。,内容：将实验室提供的含有不溶性杂质（如泥沙等）粗及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质的粗制食盐进行提纯。,实验原理,粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。,粗食盐中的可溶性杂质主要是,Ca2+,、,Mg2+,、,K+,和,SO,4,2,离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。,（,1,）在粗盐溶液中加入过量的,BaCl,2,溶液，除去,SO,4,2,，过滤，除去难溶化合物和,BaSO,4,沉淀。,（,2,）在滤液中加入,NaOH,和,Na,2,CO,3,溶液，除去,Mg2+,Ca2+,和沉淀,SO,4,2,时加入的过量,Ba2+,，过滤除去沉淀。（,3,）溶液中过量的,NaOH,和,Na,2,CO,3,可以用盐酸中和除去。,（,4,）粗盐中的,K+,和上述的沉淀剂都不起作用。由于,KCl,的溶解度大于,NaCl,的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，,NaCl,先结晶出来，而,KCl,则留在溶液中。,实验仪器与试剂,台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。,粗食盐，,HCl,（,6mol/L,），,HAc,（,6mol/L,），,NaOH,（,6mol/L,），,BaCl,2,（,1mol/L,），,Na,2,CO,3,（饱和），,(NH,4,),2,C,2,O,4,（饱和），镁试剂，滤纸，,pH,试纸。,实验步骤,1,粗盐的提纯,粗盐的溶解,取一只盛,10.0g,粗盐的,100mL,烧杯，加入,40mL,水，用玻棒搅拌并加热使其溶解。,杂质的除去,除去,SO,4,2,将上述溶液加热至沸腾，在搅拌下逐滴加入,1 mol/LBaCl,2,溶液至沉淀完全。继续加热,5min,，使,BaSO,4,的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴,6mol/LHCl,，再加几滴,1mol/LBaCl,2,检验。用普通漏斗过滤。,用少量蒸馏水洗涤沉淀,12,次，滤液收集于,100,mL,烧杯中。,除去,Ca2+,、,Mg2+,和,Ba2+,在滤液中加入,6mol/LNaOH,和饱和,Na,2,CO,3,加热至沸，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加,Na,2,CO,3,溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用普通漏斗过滤。,注意：,此过程中应适当补充蒸馏水，保持原体积，防止,NaCl,析出晶体。,除去,CO,3,2-,在滤液中逐滴加入,6mol/LHCl,，直至溶液呈微酸性为止。,（,3,）蒸发、浓缩,将滤液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。,停止加热，取下冷却，减压过滤，尽可能将,NaCl,晶体抽干。,（,4,）干燥,将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得到洁白、松散的,NaCl,晶体，冷却至室温，在台秤上称量，计算产率。,2,、产品纯度的检验,取粗盐和精盐各,0.5g,，分别溶于,5mL,蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。,SO,4,2,的检验,在第一组溶液中分别加入,2,滴,6mol/LHCl,，使溶液呈酸性，再加入,35,滴,1mol/LBaCl,2,，如有白色沉淀，证明存在,SO,4,2,，记录结果，进行比较。,Ca2+,的检验,在第二组溶液中分别加入,2,滴,6mol/LHAc,使溶液呈酸性，再加入,35,滴饱和的,(NH,4,),2,C,2,O,4,溶液。如有白色,CaC,2,O,4,沉淀生成，证明,Ca2+,存在。记录结果，进行比较。,Mg2+,的检验,在第三组溶液中分别加入,35,滴,6mol/L,NaOH,，使溶液呈碱性，再加入,1,滴镁试剂。若有天蓝色沉淀生成，证明,Mg2+,存在。记录结果，进行比较。,离子,鉴定,方法,现象,结论,方程式,粗盐,精盐,离子鉴定的记录格式,实验习题,实验课本,P193,实验习题,1,、,3,、,4,题。,根据本实验，总结在提纯物质时，应如何选择沉淀剂，如何安排除杂的顺序。,