第2章 分析试样的采集与制备.ppt

Analytical Chemistry,*,单击此处编辑母版标题样式,1,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第,2,章 分析试样的采集与制备,1,5,数据分析,Data Analysis,1,2,4,3,6,样品制备,Sample,Preparation,样品采集,Sampling,样品测定,Sample,Analysis,问题提出,Formulation,Question,结果报告,Writing Reports,定量分析过程,2,试样的采集,从待分析的对象（,object or bulk matter),中取出用于分析用的少量物质,基本要求：,代表性、不变性,注意：,气体、,固体,、液体,光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性,样品的性质,分析方法、对分析结果的要求等,资源取样,原料取样,成品取样,物证取样,等等,各种取样标准方法,样品的来源,3,1,随机取样示意图,Lot,分析对象总体,Sample unit,取样单元,Gross sample,Sub sample,Test sample,Analysis,样品总体,二次样品,测试样品,分析测试,4,1,采集的试样一般要经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。,固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分,5,标准筛的筛号及孔径的大小,破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。,6,1,四分法缩分,7,1,取样最小量经验公式,根据样品最大颗粒质量计算取样量的经验公式,m,s,:,取样的最小质量,(,kg),；,m,max,:,最大颗粒的质量,(kg),；,b,为比例系数，一般取值,0.2,。,根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式,Q,:,试样最小质量（,kg,）；,k,:,缩分常数的经验值（一般取值,0.05 1,kg.mm,-2,）；,d,:,试样的最大粒度（,mm,）,Q,kd,2,8,1,采样与缩分试样量计算示例,例：采集矿石样品，若试样的最大直径为,10,mm,，,k,=0.2 kg/mm,2,则应采集多少试样？解：,Q,kd,2,=0.2,10,2,=20(kg),例：有一样品,m,Q,=20 kg,，,k,=0.2 kg/mm,2,用,6,号筛,过筛,问应缩分几次？,解：,Q,kd,2,=0.2,3.36,2,=2.26(kg),缩分,1,次剩余试样为,20,0.5=10(,kg),，,缩分,3,次剩余试样为,20,0.5,3,=2.5(,kg)2.26,，,故缩分,3,次。,从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值,Q,kd,2,9,1,例：有试样,20kg,，初碎后最大粒度为,6mm,左右，设,k,值为,0.2kgmm,-2,，应保留的试样量为多少？若要求再破碎粒度不能大于,2mm,，则要再经过几次缩分？,10,11,12,样品预处理,Sample pre-treatment,样品预处理的目的：,使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术,样品预处理的依据：,物质性质,（生物样品的有机分子或元素等）,干扰情况,（是否需要分离等）,测定方法,（是否需要富集等）,样品预处理的原则：,防止待测组分的损失；,避免引入干扰,Solid liquid,enrichment,dilution,etc.,13,1,分解试样：,溶解、熔融、消解,溶解：,水溶,（例,NH,4,SO,4,中含氮量的测定,),酸溶,（,HCl,H,2,SO,4,HNO,3,HF,等及混合酸分解金属、合金矿石等）,碱溶,（例,NaOH,溶解铝合金分析,Fe,、,Mn,、,Ni,含量）,熔融,：,酸熔,（,K,2,S,2,O,7,、,KHSO,4,熔解氧化物矿石）,碱熔,（,Na,2,CO,3,、,NaOH,、,Na,2,O,2,溶解酸性矿物质）,14,1,熔融示例,铬铁矿,Na,2,O,2,熔融,水浸取,CrO,4,2-,Fe,、,Mn,氢氧化物沉淀,高温分解，酸提取,氧瓶燃烧法,消化,测定有机物中的无机元素,湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂,干式灰化法,15,1,消除干扰：,掩蔽,分离,氧化还原掩蔽法,配合掩蔽,沉淀掩蔽,酸碱掩蔽,沉淀分离,萃取分离,色谱分离,等,富集：,enrichment,萃取富集,吸附富集,共沉淀富集,16,1,