如何选择进样口衬管.ppt

Titelmasterformat durch Klicken bearbeiten,Textmasterformate durch Klicken bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte Ebene,Fnfte Ebene,如何选择,气相色谱进样口衬管,影响进样和气化过程的因素,衬管的设计样式,体积,样品组份,进样口热膨胀体积,热传输效率,吸附效应,这些因素和进样方式一起决定了衬管的多样性，用户应根据自己的分析要求选择不同的衬管。,常见进样方式,直接进样,柱头进样,分流进样,分流,/,不分流进样,直接进样,整个样品被汽化后马上被传输到柱子里；,样品在进样口中的传输速率由柱流量和衬管体积决定；,这种进样方式通常用于,0.53mm,毛细管柱和填充柱；,进样体积通常不超过,1ul,最大进样体积取决于衬管的内部体积。,柱头进样,样品直接注射到毛细管色谱柱,针对,0.53mm,内径的毛细管柱和填充柱,一般采用低温进样,对衬管没有特殊要求,分流进样,样品被汽化后被分成两部分；一部分进入柱子，另一部,分被分流放空,样品在进样口中的传输率主要由分流分出的流量和衬管,体积决定；柱流量是可以忽略的。,为了改善柱子的分离效果，一般采用快速进样的方式。,分流进样可以用在所有的的毛细管柱上（内经从,100,微,米到,530,微米），,最大进样体积大约是1ul,。,分流,/,不分流进样,在初始不分流过程中，汽化的样品被传输到柱子里；,速度和效率由毛细柱的流量和衬管体积决定；,一般不分流的进样方式通常采用大体积进样方式，进样,体积高达,5ul,也没问题,超出的样品由于衬管的过载不会直接进入色谱柱，直接,分流出去；,进样速度要被非常小，一般是,1,l/s,。,衬管体积的选择,保留在进样口中的样品气化后，体积一定要比衬管的体积要小。,否则衬管会发生反吹现象，会超载，导致样品被吹到进样口的各个（金属）部件上。这种现象将峰形较差，并产生吸附，甚至引起样品滞留。,大多数直接进样和分流进样衬管是,80mm*4mm,，容积大约是,1ml,。,但是实际上样品在衬管内的有效体积比这个数字要低得多，因为衬管内还有载气存在。,溶剂的膨胀体积,甲醇,650,l,正已烷,200,l,异丙醇,340,l,水,1460,l,二氯甲烷,410,l,常用溶剂,气化体积的计算值,l,0.53mm,0.32mm,0.25mm,所需不同内径保留间隙长度（,m,）,异辛烷,120.9,0.55,1.5,2.46,环己烷,183,0.83,2.28,3.73,正己烷,152,0.69,1.89,3.09,二硫化碳,328,1.49,4.08,6.69,四氯化碳,205,0.93,2.55,4.18,三乙胺,142,0.64,1.77,2.9,甲苯,186,0.84,2.323.79,对,-,二甲苯,160,0.73,2,3.27,二乙醚,191,0.86,2.37,3.88,苯,222,1.01,2.76,4.52,二氯甲烷,309,1.4,3.84,6.9,四氢呋喃,244,1.11,3.03,4.97,异丙醇,259,1.17,3.22,5.27,乙酸乙酯,202,0.92,2.51,4.12,氯仿,246,1.11,3.06,5.01,环已酮,191,0.87,2.38,3.81,乙醇,339,1.54,4.22,6.9,嘧啶,246,1.11,3.05,5,乙烯乙二醇,355,1.61,4.41,7.23,丙酮,269,1.22,3.35,5.48,乙腈,379,1.72,4.71,7.72,二甲基亚砜,279,1.26,3.47,5.68,甲醇,489,2.22,6.08,9.95,甲酰胺,498,2.26,6.19,10.14,水,1098,4.98,13.66,22.36,250,，,50kpa,250,，,100kpa,样品气化的影响因素,样品汽化受如下因素影响：,样品体积,溶剂的类型和样品的组分,进样口温度,进样口和衬管的几何设计,是否有石英玻璃棉或者其他衬管填充物存在,最后三个因素决定了进样口的热容以及热传导能力,气化能量,甲醇和水相对于环已烷（,cyclohexane,）汽化时需要的能量。,水,5.22,甲醇,3.29,环已胺1.00,甲醇和水之类的溶剂汽化能量比其他普通溶剂要高得多，因此对传输系统要求也很高。可以从以下方式优化进样效果,提高进样口温度（,275,）,加大衬管表面积,在衬管中加入玻璃毛或者石英棉可以提高进样口的加,热传输容量。,进样歧视现象,进样的主要目的是保持样品的真实性、完整性。,进样歧视效应,低沸点化合物的气化过程总要比高分子量的化合物快得多，这种差异就是通常我们所说的由进样口引起的“进样歧视”。,进样歧视效应将会导致样品分析结果的重复性极差。,多发生在成分复杂的样品中,一般来说，样品气化得越快、越完整，进样歧视就越少发生。,解决方法：,进样口双分流点设计,较高的进样口温度,特殊的衬管设计,石英棉,衬管的形状,-,锥形口衬管,锥形口衬管,做成锥形或缩小衬管内径,(ID),的目的包括：,底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头,底部,/,顶部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接,触降到最小,中间做成锥形可以准确定位玻璃毛,顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低,不分流衬管,直通衬管,Gooseneck,衬管,带玻璃毛的,Gooseneck,衬管,双端,Gooseneck,衬管,Recessed Gooseneck,衬管,不分流衬管,直通衬管,适用于沸点范围很窄、几乎没有什么热分解的化合物，,非常经济,可以在衬管内添加石英棉来帮助气化，同时也能减少进样歧,视，并能捕集一些不挥发的物质，,对高分子量样品有歧视,-,不能用在高沸点的化合物上。,样品与进样口金属接触,通常有,2mm,和,4mm,的内径供选择。如果样品体积,2l,，为防止衬管的超载可以使用,4mm,内径的衬管。,不分流衬管,Gooseneck,衬管,减少活性化合物的降解，改进了不分流进样的效率。,可以防止样品接触进样口的金属部分，避免活性化合物,的分解。,一般放在进样口的顶端，把样品聚集到色谱柱头,对不分流进样，这种衬管是最好的选择。,不分流衬管,带玻璃毛的,Gooseneck,衬管,Gooseneck,衬管可以装上石英棉或者玻璃毛来减少进样歧视现象,石英棉或者玻璃毛会因为捕集不挥发残留物而变得有活性，易吸附，因此需要定期更换。,不分流衬管,双端,Gooseneck,衬管,两端都有,Gooseneck,的衬管可以把样品气化室与进样口,的任何金属的进样口部件隔离开,减少由于接触造成的催化效应降解,无法装填石英棉或者玻璃毛。,不分流衬管,Recessed Gooseneck,衬管,减少活性化合物的降解，改进了不分流进样的效率。,可以防止样品接触进样口的金属部分，防止活性化合物,的分解。,可以在顶端加玻璃毛,此种衬管可以用来做,双柱分析,。,通用双柱分析用石墨压环,分流衬管,Frit Splitter,衬管,Inverted-or Laminar Cup Splitter,衬管,Baffle Splitter,衬管,直通衬管,分流衬管,Frit Splitter,衬管,衬管上装入了陶瓷的筛板，,防止脏东西或非挥发性物质进入色谱柱,但这种筛板有可能失去惰性,Gooseneck,防止了反吹。,分流衬管,Inverted-or Laminar Cup Splitter,衬管,杯状设计提升了气化程度并混合了样品气和载气。,适合高分子量化合物分析,允许进样体积可以稍微大一点，因为杯状设计能留住液体样,品，直到它们被气化,很难清洗，价格较贵。,分流衬管,Baffle Splitter,衬管,Baffle,（波浪）设计增加了样品阻力，样品在玻璃管中往返,重现性好,可以隔住颗粒和残留物直接进入色谱柱,流速不稳定，引起重复进样，,有气化不完全问题,会引起样品分子量歧视,非常不适合高沸点的化合物。,分流衬管,直通型（带玻璃毛）,玻璃毛提供较大的表面积使样品蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。,少量玻璃毛就能促进气化完全,优点,经济,重现性好,缺点：,需要经常更换玻璃毛，定期维护,直接进样用的衬管,直通衬管,适用于填充柱进样口,与,0.53mm,的大口径毛细柱应该放置在衬管的底端刚好能刺入密封垫的地方，以减少整个进样过程中的死体积，,这些死体积会因为载气吹扫不到而引起较差的峰形,直接进样用的衬管,Gooseneck,衬管,此种类型的,Gooseneck,在一个位置上卡住了大口径毛细柱,样品不接触金属底部，大大降低对活性化合物的吸附,此设计可有效消除进样的死体积，对大口径毛细柱来,说，是最好的选择，可以获得很好的峰形。,反过来装，也可以用于,0.53mm,内径的毛细柱的柱上进,样。,1177,进样口用衬管,均经过脱活处理,外径：,6.3mm,长度：,78.5cm,分流，不分流，,SPME,专用三种类型,与安捷仑,GC4890,，,6890,，,6850,，,5890,和,FNNIGEN 9100,，,GCQ,衬管可以通用,1177,进样口用衬管种类,-Varian-,去活衬管,1177,进样口用衬管种类,-Restek-,去活衬管,同样规格的与,Varian,相比价格较贵,-,一般对瓦里安的用户卖,Varian,品牌的,1177,用衬管种类,-SGE-,去活衬管,1079,进样口用衬管,良好的惰性,均经过去活处理,有分流，不分流，,SPME,衬管三种类型,外径：,5mm,长度：,54mm,1079,进样口衬管种类,Restek,去活衬管,1079,进样口衬管种类,SGE,去活衬管,大体积进样,通用分流,/,不分流衬管,不分流衬管,模式,衬管,1079,产品号,去活玻璃管，羊毛,03-926119-46,03-926119-45,03-926119-54,03-926119-45,03-926119-47,衬管,模式,衬管,1079,产品号,去活玻璃管，羊毛,03-926119-49,03-926119-53,03-926119-48,01-900109-06,01-900109-07,衬管,衬管,模式,衬管,1177,产品号,03-926119-36,03-926119-27,03-926119-26,03-926119-24,03-925999-03,03-926119-98,衬管,