1、单击此处编辑母版标题样式,一级标题,二级标题,三级标题,HH,VERSION 5.2,SEC Slide No.,*,HH,水分及水质分析,第五讲,1.,水分分析,分析方法,:,加热干燥法;卡尔,.,费休法;气相色谱法;,加热干燥法:对热稳定的产品可在,110-130,度加热干燥至恒重,称量;对液体样品可用干燥剂或萃取法;,卡尔,.,费休法,范围:,10-6-100%,的水分;非水溶液滴定法;,原理:氧化还原法,碘氧化二氧化硫消耗一定量的水;,溶剂:无水甲醇;混合溶剂;,KF,试剂,:,碘、二氧化硫、甲醇、吡啶(有机碱,);,滴定剂标定:酒石酸钾;标准水溶液;,2.,水质分析,工业用水水质:原
2、料水;工艺水;锅炉水;废水;,水质分析项目,:SS;Ca,、,Mg,总量;,pH,值;碱度;溶解氧;含油量等;,工业水质分析方法,SS,:,5-15um,微孔过滤,烘干称重。,Ca,、,Mg,总量:碳酸盐和非碳酸盐两种;,EDTA,配位滴定法;,碱度:氢氧化物碱度;碳酸盐碱度;重碳酸盐碱度;双指示剂滴定法;,溶解氧:碘量法;,含油量:硫酸铝沉淀絮凝,有机溶剂萃取,蒸发后称重。,废水水质分析,分析项目:,SS,、,pH,、,COD,、氨氮、油、挥发酚、磷、重金属等;,COD:,高锰酸钾法;重铬酸钾法;,挥发酚:,4-,氨基安替比林分光光度法(氯仿萃取法,460nm,,直接分光光度法,510nm,
3、应用:水硬度测定;金属元素测定。,第六讲 有机物分析,有机混合物分析,有机元素定量分析,有机官能团测定,1.,有机混合物分离,分离方法:,溶解度差别,萃取或重结晶;,组分相对挥发度差别,蒸馏或分馏;,化学性质差别,成盐分离;,混合物初步检验,了解样品来源和观察形态;,甲苯蒸馏,检验是否含水;,溶解度试验;,挥发性及灼烧试验;,酸碱度试验,官能团定性,混合物分离,水浴蒸馏:挥发物(,100,度以下)烷烃、芳烃、环烷烃、醇、醛、酮、酯、醚、卤代烃等;,乙醚溶解:不溶物:多元羧酸、氨基酸、磺酸、盐等强极性物,可溶于水或醇;,乙醚溶解物:酸、碱中和:胺;酸、硝基酚、酸酐;高沸点烃、醇、卤代烃等;
4、水溶物分离:水蒸气蒸馏、酸、碱中和后蒸馏;,水不溶物分离:乙醚萃取;酸、碱中和后萃取;,2.,有机元素定量分析,定量元素:碳、氢、氮、硫、磷、卤素;,催化燃烧法测定碳、氢:燃烧分解、干扰消除、产物测定;,氮的测定:,Dumas,量气法或气相色谱法(,N2,);,Kjeldahl,容量法或分光光度法(,NH3,);,卤素的测定:氧化法:燃烧氧化、吸收、滴定;还原法:金属钠还原、硝酸银沉淀、硫氰酸铵滴定;,硫的测定:燃烧氧化、吸收,(H2O2),、滴定(高氯酸钡,);,有机磷,:,分光光度法,:,硫酸,/,硼酸氧化、钼酸铵显色测定;,元素自动分析仪,3.,有机官能团分析,不饱和化合物:溴、碘加成法;,活泼氢:与格氏试剂反应生成甲烷;,羟基:酰化法(乙酐);酚羟基:溴化法;比色法;,羰基:污化法(盐酸羟胺),滴定释出的盐酸;亚硫酸氢钠加成法,碘滴定;,羧基:碱滴定;,氨基:酸滴定;,