第三章 烟叶样品的采集、制备保存及水分测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,第二章 烟叶样品的采集、制备、保存及水分测定,主讲：黄 莺,第一节 烟叶样品的采集,从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为,采样,，,所抽取的分析材料称作,试样或样品,。,一、正确采样的意义,意义,：,1),不同处理间存在差异,2),同一处理内部存在差异,3),样本和总体间存在差异,4),采样误差比分析测量误差大,5-10,倍,所谓,平均样品,，是指所取出的少量试样，其组成成分能代表全部分析对象的成分。所以，必须用正确的方法才能采得具有,代表性,和,均匀性,的平均样品。,二 烟叶的采样方法,-,田间试验,按采集过程分为：,检样：从分目对象的各个部分采取的少量样品称为检样。,混合样品：把许多份检样混合在一起所得样品称混合样品。,平均样品：从混合样品中抽取其中一部分作为分析样品称为平均样品。,烟叶的采样方法,-,田间试验,正确采样的,要求,：,减小实验误差，样本能够代表总体。,控制采样误差的,方法,有两个：,1,）,增加采样点数,：在一块地选取,3-5,个或更多的采样点。一般采用对角线采样和,S,形采样两种方法。选择点数多，测定数也多，工作量增加，但是越能代表总体。,2,）,获得平均样品,。,两种采样方法的区别：,增加采样点数,：采样后先测定后平均；,获得平均样品,：采样后先平均后测定；,二者采样点数是一样的。,二 烟叶的采样方法,-,田间试验,3,）,取检样应该注意的问题,A,避免主观性，多点（,5-10,点）采样，各点之间样品等量,B,不同处理之间取样标准要一致,C,常规成分：每一检样,10-15,片叶就可以了，并应该兼顾大中小叶片的比例,D,要取无污染烟叶。烤后烟叶存放在农户家中应该防止农药，化肥 水等污染。,二 烟叶的采样方法,-,常规化学成分分析国际法取样,几个定义：,1,）批：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。,2,）小样：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。,3,）单样：是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项目的类型和数量。,4,）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。,5,）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。,6,）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样。,二 烟叶的采样方法,-,常规化学成分分析国际法取样,GB/T19616-2004,，,ISO4874:2000,：烟草成批原料取样的一般原则：,1,）取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位。,2,）小样的抽取和单样的组成,组成：,3,把扎把烟叶；,50,片烟叶（未扎把烟叶）；,500g,烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶）,小样数：每个取样单位最少三个。,二 烟叶的采样方法,-,卷烟的抽样方法,GB/T5606.1,2005,卷烟抽样（参考,O8243,）,：,每样五条，一条（,10,盒、,200,支）为单位，随机抽样。,第二节 样品的制备和保存,一、烟叶样品制备和保存一般步骤：,1,净化,：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影响灰分元素,2,抽脉,:,去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝（卷烟：剥去卷烟纸和滤材）。,3,干燥,：对于烤后原烟,40,以下烘干，直至可用手指捻碎,4,粉碎,：常规成分过,40,筛即可，有些香气成分需要过,100,筛。,5,装瓶,：样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶，若暂时不分析，用石蜡封口,6,贴标签，编号入册,:,样品来源；编号；样品名称；采样部位；采样时间；采样制样人等,第二节 样品的制备和保存,二、样品制备和保存应该注意的事项,:,1.,烘干时温度不易过高。原烟,40,以下烘干,;,青烟,105,杀青，,80,以下烘干（如需要测定香气等挥发性成分，则,40,以下烘干）；烘干时不能远离烘箱。,2.,粉碎时不能有污染，远离农药、污水等。,3.,保存时应该避免强光直射，高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样,4.,样品粉碎后，应该尽快安排分析工作。,5.,全部分析工作结束后，要尽快计算结果，核对无误后可弃去样品。,第三节 烟叶样品水分的测定,一、烟叶含水量表示方法和水分测定意义,1,表示,方法,：,W,绝（,G,湿,G,干）*,100,/G,干,W,相（,G,湿,G,干）*,100,/G,湿,2,水分测定,意义,：以烟叶干重为基础，使各项化学成分都以烟叶（扣除水分）干重为基础，既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。,第三节 烟叶样品水分的测定,二、测定方法,（一）直接法,1,常压恒温干燥法,（,1,）原理：利用水分在,100,沸腾蒸发的性质，将样品处于,100-105,条件下干燥，使烟叶中水分蒸发出来。,（,2,）特点：烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来，易热解物质也会损失一部分，使测定结果偏高。,（,3,）为了避免这种误差，减少挥发性物质损失，各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定：,5-10g100-105,干燥,2h,，后测定水分。,2,、减压恒温干燥法,（,1,）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也可以蒸发的原理。,常压恒温干燥法,和,减压恒温干燥法,的特点：一批可以测定多个样品；费时。,3,红外线加热法,原理：低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品，促使烟叶水分低温挥发。,含挥发油较多的样品以上,3,种方法都不适用。,4,蒸馏法（甲苯法）：共沸点蒸馏法,原理,：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应沸点在,100,以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已知重量的样品（大约可以产生,2-4mL,水分）和从冷凝管流入的甲苯（沸点：,110.7,，,20,时的密度为,0.86694 g/cm3,），冷凝时液体下滴速度为,4,滴,/,秒。,方法特点：,1,）精密度高（也有报道说测定结果偏高）,2,）一次只测定一个样品，且需专门仪器，费时较长（,2h,左右）,3,）消耗甲苯较多，且甲苯有毒，又需加热，安全性不高。,4,）,所用仪器必须严格干燥，不能有一点水分附着。,5,卡尔费休法（滴定法）,原理：利用水分的化学性质，用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。,特点：样品用量少；灵敏度高，可以测定出样品含水量之间微小的差别；费时少（十几分钟）；一次只能测定一个样品，且需要专门的滴定和搅拌装置。,（二）间接法,原理：利用样品折射率，电导，介电常数等物理性质来测定烟叶水分。测定随烟叶样品水分变化而变化的物理量，根据变化的物理量间接求出烟叶含水量。,理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的，因此，直接法测定水分较准确，间接法测定水分的优点是快速方便。,