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核磁共振实验.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,一,.,核磁共振的基本原理,:,二,.,实验内容及报告要求,:,B11,脉冲傅立叶变换核磁共振,核磁共振(,nuclear magnetic resonance,,,NMR,),1945,年,布洛赫,(Block),和珀赛尔,(Purcell),。,分析技术,应用在物理化学、分子生物学、医学、分析化学和地学等。,核磁共振波谱仪和医用磁共振成像仪,在磁场中的原子核,通过其核自旋能级,共振吸收了某种频率的电磁

2、波。,一,.,核磁共振的基本原理,:,(,一,),什么是核磁共振,:,1,H,原子核的信号,共同点:,电磁波与物质相互作用,发生共振吸收,不同点:,电磁波的波段不同,得到物质的不同结构信息。,四种波谱方法:紫外光谱,红外光谱,核磁共振,激光拉曼光谱,磁性核:,原子核的,总自旋,I,不为零,例如,1,H,、,13,C,、,19,F,、,31,P,等核;,1.,能产生共振的,原子核,:,(,一,),什么是核磁共振,:,非,磁性核:,12,C,、,16,O,、,32,S,等核没有核磁共振。,E,1,E,2,2.,恒磁场,B,0,的作用,:,自旋,I0,的原子核,置于恒定外磁场,B,0,中,产生能级分

3、裂,相邻两个能级之间的能量差:,E,其中,为旋磁比,(,二,).,核磁共振的共振条件,:,电磁波的能量恰等于两个相邻能级之差,h,=,E,2,-E,1,E,1,E,2,1,H,的,旋磁比,26.7,10,7,rad/s,T,,,应用最多的是氢谱,1,H,和碳谱,13,C,。,(,三,).,弛豫过程,在电磁波作用后,磁性核由高能态无辐射地返回低能态的过程称为弛豫。,横向弛豫,:,又称为自旋,自旋弛豫。,横向弛豫时间用,T,2,表示。,弛豫过程分为两种:即,纵向弛豫和,横向弛豫,。,纵向弛豫,又称为自旋,晶格弛豫,纵向弛豫时间,T1,表示。,(,四,),化学位移,分子中同一类核,由于所处的化学环境

4、不同(不同的官能团)而引起他们的共振频率略有不同。,产生原因:电子的磁屏蔽作用。,(,五,),核磁共振实验技术:,2.,自由感应衰减信号,FID:,1.,脉冲傅立叶变换技术,:,3.,自旋回波法测量横向弛豫时间,T,2,:,1,脉冲核磁共振的优点及其应用,连续核磁共振:,每次只记录频谱上的一个点。,脉冲核磁共振:,具备很宽的频谱,可以同时激发所有原子核。,提高信噪比,缩短测量时间。,傅立叶变换,2,自由感应衰减(,FID,)信号,E,2,E,1,表观横向弛豫时间,磁场不均匀引起弛豫时间缩短,3.,自旋回波法测量横向弛豫时间,T,2,3.,自旋回波法测量横向弛豫时间,T,2,脉冲序列方式,自旋回

5、波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法,它特别适用于测量横向弛豫时间,T,2,90,0,和,180,0,射频脉冲磁场,B,1,作用,90,0,脉冲,磁化强度,180,0,脉冲,B,0,B,1,U0,U,2,15ms,2,20ms,2,30ms,二、实验报告要求,1.,实验目的:,1,和,3,2.,实验仪器:,FD-PNMR-II,核磁共振谱仪,3.,实验原理:核磁共振的产生及共振条件,弛豫过程,脉冲傅立叶变换技术,自旋回波法,要求:原理,自旋回波图,,T2,数值,思考题,4.,实验内容:用自旋回波法测量横向弛豫时间,T2,5.,数据处理:求,T2,6.,思考题:,实验目的:,1,:

6、掌握脉冲核磁共振的基本原理,2,:学习用自旋回波法测量横向弛豫,T2,的方法,实验装置,实验步骤:,1.,设定脉冲间隔,,调节磁场大小,调出回波最强,,2.,打印自旋回波图,标上,2,数值,姓名,老师签字,2,15,,,20,,,25,,,30,,,35,,,40,U0,U,2,20ms,姓名,2,,,自旋回波图,实验步骤:,1.,设定脉冲间隔,,调节磁场大小,调出回波最强,,表,1,自旋回波测,T,2,样品,:,甘油,序列,1,2,3,4,2/ms,?,15,?,20,?,25,?,30,40,回波幅度,U,U,0,2.,打印自旋回波图,标上,2,数值,姓名,老师签字,15,,,20,,,2

7、5,,,30,,,35,,,40,自旋回波幅度取决于,T2,射频脉冲刚结束时,FID,信号的初始幅值,回波幅值,数据处理:求,T2,方法,1,:由一组数据直接求,T2,表,1,自旋回波测,T,2,样品,:,甘油,序列,1,2,3,4,2/ms,15,20,25,30,40,回波幅度,U,U,0,方法,2,:作图法求,T2,在坐标纸上作直线,lnU,2,,求斜率,k,,,T2=-1/k,思考题,1.,什么是核磁共振现象?其共振条件是什么?,2.,哪类原子核系统可以产生核磁共振现象?水的核磁共振信号包含哪些原子核?,3.,设永磁铁磁感应强度为,0.2T,,试估算氢的共振频率,(Hz)(,设氢核的旋磁比,26.7,10,7,rad/s,T,),4.,脉冲傅立叶变换核磁共振技术有什么优点?,

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