第三组-粘度法测定聚乙烯醇的相对分子量.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子量,第三组,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,一：实验目的,1、掌握用乌氏粘度计测定黏度的方法,；,2、了解粘度法测定高聚物分子质量的基本原理和公式；,3、了解乌氏粘度计结构的特点。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,常规的实验方法是,:首先测定不同浓度下高分子溶液的流过时间,然后反复洗涤粘度计。洗净后,测定同温度下纯溶剂水的流过时间。将不同浓度下高分子溶液的流过时间与纯溶剂流过时间相比即可得到不同浓度下高分子溶液的r、sp和sp/值,以sp/和lnr/对作图并作线性外推即可得到特性粘度值,据此可进一步得到高分子的平均相对分子质量。,笔者根据杨海洋等研究的结果,对在25时测定聚乙烯醇(PVA)水溶液粘度的实验进行了改进,以高分子溶液流过时间对浓度作图的外推值t0,*,代替纯溶剂的流过时间t0计算聚乙烯醇,（,PVA)水溶液的相对粘度,结果表明这一改进方法是可行的。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,二、实验原理,在高聚物的研究中，,相对分子质量,是一个不可缺少的重要数据。因为它,不仅反映了高聚物分子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。,但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常,测得的相对分子质量是一个平均值。,高聚物相对分子质量的测定方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,改进方法：,在利用,乌贝路德(Ubbelohde,）式粘度计（即乌氏粘度计）,确定高分子溶液粘度时,液体在毛细管内流过时遵守Poiseuille公式:,式中是液体的粘度,是液体的密度,l是毛细管的长度,r是毛细管的半径,t是流过时间,h是流过毛细管液体的平均液柱高度,g是重力加速度,m 是毛细管末端的校正参数(一般在r/l,1时可以不计),V是流经毛细管的液体体积。,又由于稀溶液的密度与溶剂密度近似相等,在这些近似条件下,可将相对粘度r 写成:,增比粘度为:,在无限稀释的条件下,：,式中是质量浓度,下同。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,对绝大多数高分子来说,在稀溶液浓度范围内(一般为,g/mL,此时高分子溶液的相对粘度r 约在,1.05,和,2.5,之间),高分子溶液的比浓粘度sp/与质量浓度之间满足线性关系,外推到=0即可得到高分子溶液的特性粘度值。一般采用双线外推法求得,即在同一坐标轴上,分别绘出sp/与lnr/对的直线,外推至纵坐标,应有相同的截距,若两截距有差异,可取其平均值得特性粘度,。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,再根据Standinger等提出的经验公式:,求出高分子化合物的平均相对分子质量Mr。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,三、实验仪器与药品,恒温玻璃水浴一套（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感温元件和温度控制仪），,乌氏粘度计,一只，,10ml移液管2只，,5ml移液管1只，,250ml三角烧瓶1个，吊锤1个，,110秒停表1只螺旋夹1只，,橡皮管（约5cm长）两根。,未知分子质量聚乙烯醇，蒸馏水,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,恒温水浴槽,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,四、实验步骤,打开搅拌器控温仪开关,调节恒温温度25,聚乙烯醇恒温15min,粘度计清洗与烘干,蒸馏水恒温15min,乌氏粘度计测定粘度,记录时间,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,1,、,调节接触温度计至25或30（以玻璃温度计上的温度为准）,；,2、,用100ml的容量瓶装上蒸馏水，放置恒温槽内恒温15min以上，则可以用它测定蒸馏水的粘度。,3、,把乌氏粘度计固定在铁架上，放入恒温槽中，恒温水浸没至粘度计的a线以上。从恒温槽中的容量瓶内吸取10ml蒸馏水，从乌氏粘度计的,C,管注入，再恒温15min。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,4、,恒温15min后，用手按住,A,管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。,5、,当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验,。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,6、,重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过,0.2,秒，否则重测。,7、,用移液管吸取10ml已配好的0.5g/100ml的聚乙烯醇溶液，从粘度计,C,管注入，按住,A,管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。恒温15min。,8,、,恒温15min后，用手按住,A,管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,9、,当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。,10、,重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过0.2秒，否则重测。,11、,测定完上述溶液后，用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水10ml从,C,管加入，按住,A,管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。,12测定方法如上,再依次加蒸馏水10ml、10ml。,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,五、注意事项,1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的,sp,/C,C,、ln,r,/C,C,的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度,r,在2.01.2之间；,2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为,0.05；,粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量,3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；,4.在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以,sp,/CC曲线且由截距求值；,