分析仪器研讨会.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,冶金分析简介,昆 明 冶 金 研 究 院,云 南 省 有 色 金 属 质 检 站,主讲,：,杨 毅,正高级工程师,物质的分析步骤,物质的一般分析步骤，通常包括取样、制样,称样,试样的分解,测定和结果计算四大环节。,取制样,称样,分解,测定与,结果计算,物质的分析步骤,重点介绍,一、取（制）样,二、试样的分解,三、测定,一、取、制样,在实际工作中，要化验的物料常常是大量的，其组成有的比较均匀，也有的很不均匀，化验时所称的分析试样只是几克、几百毫克或几十毫克，而分析结果必须能代表全部物料的组成，因此仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”，就具有极其重要的意义。,一、取、制样,一般地讲，取制样误差通常大于分析误差，如果取样和制样的方法不正确，即使分析工作做的非常仔细和准确，也是毫无意义的。有时甚至给生产和科研带来很大的影响。,一、取、制样,1.,组成比较均匀的试样的取样,2.,组成很不均匀的试样的取样,3.,制样,一、取、制样,根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。,取制样的经验公式：,Q=,Kd,a,取制样实例,例如在采取赤铁矿的平均试样时（赤铁矿的,K,值为,0.06,）此矿石最大颗粒的直径为,20mm,，则,Q,=0.0620,2,=24Kg,由采,(,取,),样的经验公式可知，欲使所取得试样即具有代表性，且量还要小，满足分析要求，只有降低样品颗粒的直径,d,。,一、取、制样,3.,制样,二、试样的分解（前处理）,试样应该分解完全，不应残留原试样的细屑或粉末。,试样分解过程中待测成分不应有挥发损失。,分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。,1.,分解试样的一般要求,二、试样的分解（前处理）,试样的品种繁多，所以各种试样的分解要采用不同的方法。常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。,溶解：,a.,酸溶法：,b.,碱溶法：,2.,分解试样的方法,二、试样的分解（前处理）,熔融：,2.,分解试样的方法,熔融,a.,酸熔,b.,碱熔,二、试样的分解（前处理）,a.,酸熔法：,焦硫酸钾（,K,2,S,2,O,7,熔点,419,）和硫酸氢钾（,KHSO,4,熔点,219,）。,b.,碱熔法：,NaCO,3,（熔点,853,）、,K,2,CO,3,（熔点,903,）、,NaOH,（熔点,318,）、,KOH,（熔点,404,）、,Na,2,O,2,（熔点,460,）和它们的混合剂。,2.,分解试样的方法,二、试样的分解（前处理）,3.,微波加热技术在分析化验中的应用,微波消解仪,三、测定,主要分析方法有重量法、滴定法、吸光光度法、电化学分析法、原子光谱法（原子荧光、原子吸收、原子发射、,ICP,光谱）、,ICP,质谱、辉光质谱、,X,射线荧光光谱等方法。,三、测定,a.,沉淀法,b.,挥发法,1,、重量法,三、测定,滴定分析的化学反应应满足下列条件：,应按一定的化学式进行，不发生副反应。,必须定量地进行完全。,反应速度要快，最好在瞬间完成。,必须有简便、可靠的确定理论终点或滴定终点的方法。,滴定法可分为,酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、和沉淀滴定法四类。,2,、滴定法,三、测定,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法,2,、滴定法,三、测定酸碱滴定实例,SiO,3,2-,+6F,-,+6H,+,=SiF,6,2-,+3H,2,O,SiF,6,2-,+2K,+,=K,2,SiF,6,K,2,SiF,6,+3H,2,O=2KF+H,2,SiO,3,+4HF,HF+,NaOH,=,NaF,+H,2,O,三、测定络合滴定实例,H,2,Y,2-,+Pb,2+,PbY,2-,+2H,+,H,2,Y,2-,+Zn,2+,ZnY,2-,+2H,+,三、测定,1,）锑的测定：,Sb,3+,+2Ce,4+,=Sb,5+,+2Ce,3+,2,）铁的测定：,6Fe,2+,+Cr,2,O,7,2+,+14H,+,=6Fe,3+,+2Cr,3+,+7H,2,O,3,）铜的测定（碘量法）：,2Cu,2+,+4I,-,=Cu,2,I,2,+I,2,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,氧化还原滴定实例,三、测定沉淀滴定实例,Ag,+,+SCN,-,=,AgSCN,三、测定,吸光光度法,朗伯,比尔定理,A,吸光度,k,摩尔吸收系数，单位为,L/,molcm,；,c,待测物质的浓度，单位为,mol/L,；,b,比色皿厚度，单位为,cm,。,3,、吸光光度法,三、测定,a.,电重量分析,b.,示波极谱分析,c.,电位滴定分析,4,、电化学分析方法,三、测定,a.,分析方法,1,）标准曲线法,2,）标准加入法,3,）内插法,5.,原子吸收光谱,三、测定,b.,鉴定仪器的几项指标,新仪器的验收及使用,1,年以上的仪器，为确保仪器处于最佳状态，应对下列几项指标进行鉴定,:,波长的准确性（,0.5nm,，,0.2nm,左右）和重现性（,0.3nm,）。,分辨率,Mn279.5 279.8nm,40%(,此时分辨率为,0.2nm),特征浓度（灵敏度）能产生,1%,的吸收（,A=0.0044,），所需的元素浓度（,g/mL,，,Cu0.05,）,边缘能量：,Hg,灯。,基线稳定性：这是一个重要的指标，是判断一台仪器性能好怀的重要指标。,Cu324.7nm,、,S=0.2nm,，灯预热,30min,，静态,30min,，,A0.005,，动态,10min,，,A0.006,。,5.,原子吸收光谱法,原子吸收分光光度计,(AAS),WFX-210/200,原子吸收分光光度计,三、测定,原子荧光光谱,检测元素：,HgAs,、,Sb,、,Bi,、,Se,、,Te,、,Sn,、,Pb,、,Zn,、,Cd,、,Ge,，,11,种元素的痕量分析。,6.,原子荧光光谱法,原子荧光光谱仪（,AFS),AF-640A,环保型双道原子荧,三、测定,原子发射光谱是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，进行元素的定性与定量分析的方法。,7.,原子发射光谱法（,AES,）,三、测定,a.,原子发射光谱法的特点：,一个样品中多元素的同时测定；,分析速度快，可在几分钟内同时对几种元素进行定量分析；,检出限低，,ppmppb,；,准确度高，,ICP-AES,可达,1%,以下；,试样消耗少线性范围宽，可达,46,个数量级。,7.,原子发射光谱法（,AES,）,三、测定,b.,发射光谱分析的缺点,高含量分析的准确度差，常见的非金属元素，如：,O,、,S,、,N,、卤素等谱线在紫外区，一般光谱仪器无法检测，还有一些非金属和半金属元素，如：,P,、,Se,、,Te,，由于其激发电位高，灵敏度较低。,7.,原子发射光谱法（,AES,）,三、测定,c.,原子发射光谱仪的种类：,照相式摄谱仪（光栅摄谱仪，一米、两米），主要用于矿物、纯物质的定性半定量分析（光源激发温度达,40007000K,）。,光电直读光谱仪,火花（光源）直读光谱仪（瞬间激发温度,10000K,），主要用于金属与合金难激发元素的定量分析。,电感耦合等离子体（,ICP,）直读光谱仪（激发温度,60008000 K,），主要用于溶液的定量分析。,7.,原子发射光谱法（,AES,）,光栅摄谱仪,WP1,型平面光栅摄谱仪,光电直读光谱仪,WLD-4C,光电直读光谱仪,火花直读光谱仪,SPECTROMAXx,（斯派克）,火花直读光谱仪,ARL 3460/4460 Advantage,金属分析仪,ICP-AES,ICP,光谱仪的新进展,ICP-AES,PerkinElmer ICP-OES,8,ICP,质谱（,inductively coupled plasma mass spectrometer,）,ICP-MS主要由以下六部分组成：进样系统，,ICP,离子源，进样接口，离子镜，质谱仪（四极杆、八机杆，离子根据质量,/,电荷比值的不同依次分开），离子检测器。,ICP-MS,的主要优点：,检出线低（达,ppt,级），主要用于痕量分析，,谱线简单，谱线干扰少，,可进行同位素及同位素比值测定，,与石墨炉原子吸收相比，除具有上述优点外，还具有多元素同时测定功能。,ICP-MS,9.GD-MS,辉光放电质谱仪,GD-MS,由辉光放电离子源和质谱分析仪两部分组成。,9.GD-MS,辉光放电质谱仪,GD-MS,的特点,用辉光放电质谱仪进行高纯材料分析有以下优势：,1,）它还具有质量分辨率高,重复性好,动态范围宽,可进行全元素分析。,2,）由于采用了低噪声的离子计数器,元素检出限非常低，对于大多少元素的实际分析能力为,10ppt,级（,1.010,-,11,量级）。,3,）基体效应低。因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。,9.GD-MS,辉光放电质谱仪,4,）直接分析固体样品，样品的制备和处理非常简单；,5,）无需建立千级高纯实验室。,GD-MS,ELEMENT GD,双聚焦辉光放电质谱仪（,ELEMENT GD,）,GD-MS,GD-90,双聚焦辉光放电质谱仪,10.X,射线荧光光谱法,根据检测器的不同,XRF,可分为波长色散光谱仪和能量色散光谱仪两种。,特点：可用于各类材料中主量、少量和痕量元素的分析，具有可分析元素范围广（,4,Be,92,U,）,含量范围宽（,0.001,100%,）；,自动化程度高，可直接分析固体、粉末、液体试样；由于分析速度快、准确度高以及可作非破坏分析等特点，而被广泛应用于冶金生产、环保和科研等各个领域。,XRF,光谱仪,波长色散,X,射线荧光光谱仪,型号：,Axios,mAX,（帕那科）,XRF,光谱仪,S8 TIGER X,射线荧光仪,XRF,光谱仪,下照式,X,射线荧光光谱仪,理学,型号：,primus,