KMnO4标准滴定溶液及Na2S2O3标准溶液的配制与标定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,KMnO,4,标准,滴定,溶液,及Na,2,S,2,O,3,标准溶液的配制与标定,固体高锰酸钾,KMnO,4,标准溶液的配制与标定,一实验要求,.正确处理并准确称量Na,2,C,2,O,4,基准物质。,2.KMnO,4,标准溶液的配制和保存。,3.应用Na,2,C,2,O,4,基准物质标定KMnO,4,溶液浓度。,4.正确记录与处理实训项目结果数据。,二、实验原理,KMnO,4,：,KMnO,4,试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质,棕色瓶暗处保存，用前标定,微沸约1h,充分氧化还原物质,粗称一定量KMnO,4,溶于水,用玻璃漏斗滤去,生成的沉淀(MnO,2,),5C,2,O,4,2-,+2MnO,4,-,+16H,+,10CO,2,+2Mn,2+,+8H,2,O,酸度不够：,酸度:0.51mol/L,H,2,SO,4,介质,.,(HCl,?,),MnO,4,-,可以氧化Cl,-,产生干扰,酸度过高：,H,2,C,2,O,4,=CO,2,+CO+H,2,O,滴定条件,1.酸度,酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成,滴定条件,2.温度:,7585,低反应慢,高于90,H,2,C,2,O,4,部分分解,3.滴定速度:,先慢后快，接近终点慢,快KMnO,4,来不及反应而分解,4 MnO,4,-,+12H,+,4Mn,2+,+5O,2,+6H,2,O,Mn,2,的自催化作用,滴定条件,.,滴定终点：,微过量高锰酸钾自身的,粉红色,指示终点（30秒）。,5.催化剂：,Mn,2+,实验原理,5C,2,O,4,2,+2MnO,4,+16H,+,=10CO,2,+2Mn,2+,+8H,2,O,酸度：3mol,L,1,H,2,SO,4,温度：7085,滴定速度：慢快-慢,催化剂：Mn,2,指示剂：自身指示剂,（自身产物有催化作用）,三项目准备,.,微孔玻璃漏斗,.固体,（基准物）：,烘至恒重,.,溶液，（,）,0.,mol,.,L,-1,KMnO,4,标准,滴定,溶液的,配制,四,、操作步骤,准确称取,KMnO,4,1.6g,520,mL,水，煮沸,放置暗处保存两周,15分冷却,P,16,玻,璃滤埚过滤,0.,mol,.,L-1 KMnO4 标准,滴定,溶液的,标定,.基准草酸钠,锥形瓶,加硫酸溶液，滴定,近终点加热至，粉红色保持,平行测定，空白试验,1,2,3,mNa,2,C,2,O,4,/g,V,KMnO4,(mL),V,空白,(mL),C,KMnO4,(mol/L),C,KMnO4,平均(mol/L),相对,偏差,相对平均偏差%,五,、实验数据记录与处理,数据处理公式：,-,KMnO,4,标准滴定溶液的浓度,，,mol,.,L,-1,;,-滴定时消耗KMnO,4,标准滴定溶液的体积，mL;,-,空白试验滴定时消耗KMnO,4,标准滴定溶液的体积，mL;,-,基准物质Na,2,C,2,O,4,的质量，g;,-,1/2Na,2,C,2,O,4,的摩尔质量，g,.,mol,-1,式中：,六,、注意事项,标定KMnO,4,溶液时要注意,“,三度一点,”,，分别是：,温度、酸度、滴定速度和滴定终点。,2.KMnO,4,溶液受热或受光照将发生分解:分解产物MnO,2,会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。,3,.,KMnO4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。,4.加热Na,2,C,2,O,4,溶液的温度不宜过高，若超过90，易引起H,2,C,2,O,4,分解：,硫代硫酸钠简单介绍,单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。,硫代硫酸钠的分子结构式：,Na,2,S,2,O,3,标准溶液的配制与标定,一实验要求,1.正确处理并准确称量,基准物质。,2.进行,Na,2,S,2,O,3,溶液的配制。,3.应用间接滴定法标定Na,2,S,2,O,3,溶液。,4.正确记录与处理实训项目结果数据。,二、实验原理,结晶Na,2,S,2,O,3,5H,2,O一般都含有少量的杂质，如SNa,2,SO,3,、Na,2,SO,4,、Na,2,CO,3,及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。,Na,2,S,2,O,3,溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：,。,1、,与溶解于溶液中的CO,2,的作用,硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH,4.6 时极不稳定，溶液中含有CO,2,时会促进Na,2,S,2,O,3,分解：,Na,2,S,2,O,3,+H,2,O+CO,2,NaHCO,3,+NaHSO,3,在pH9,-,10间Na,2,S,2,O,3,溶液最为稳定，在Na,2,S,2,O3溶液中加入少量Na,2,CO,3,（使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na,2,S,2,O,3,的分解。,2、空气氧化作用,2Na,2,S,2,O,3,+O,2,2Na,2,SO,4,+2S,3、微生物作用,这是使Na,2,S,2,O,3,分解的主要原因：Na,2,S,2,O,3,Na,2,SO,3,+S,为避免微生物的分解作用，可加入少HgI,2,(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO,2,和杀死水中微生物,，,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。,日光能促进Na,2,S,2,O,3,溶液的分解，所以Na,2,S,2,O,3,溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8,14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。,标定Na,2S,2,O,3,溶液的基准物有K,2,Cr,2,O,7,、KIO,3,、KBrO,3,和纯铜等，通常使用K,2,Cr,2,O,7,基准物标定溶液的浓度,，,K,2,Cr,2,O,7,先与KI反应析出I,2,：,Cr,2,O,7,2-,+6I,-,+14H,+,=2Cr,3,+,+3I,2,+7H,2,O,析出I,2,的再用Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定：,I,2,+2S,2,O,3,2-,=S,4,O,6,2-,+2I,-,淀粉作指示剂，滴定至近终点时加指示剂，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色为终点。,硫代硫酸钠标定,三项目准备,1.固体Na,2,S,2,O,3,.,5H,2,O。,2.固体KI。,3.基准K,2,Cr,2,O,7,。,.H,SO,溶液（,）。,.淀粉溶液（,）：称取0.5g可溶性淀粉，放于小烧杯中，加水10mL调成糊状，在搅拌下倒入沸水中，微沸，冷却。使用期为两周。若加几滴甲醛，使用期可延长数月。,四,、操作步骤,Na,2,S,2,O,3,标准滴定溶液c(,Na,2,S,2,O,3,)=0.1,mol,.,L,-1,的,配制,称取26g,Na,2,S,2,O,3,.,5H,2,0溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标定。,Na,2,S,2,O,3,标准滴定溶液,的,标定,准确称取于120烘至恒重的基准,K,2,Cr,2,O,7,0.120.15g,置于500mL碘量甁中，加25mL水溶解，加2gKI及20mLH,2,SO,4,溶液(3mol,.,L,-1,)，盖上瓶塞摇匀，瓶口可封以少量蒸馏水，于暗处放置10min。取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150mL蒸馏水。用c（Na,2,S,2,O,3,）=0.1mol,.,L,-1,Na,2,S,2,O,3,标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液为浅黄绿色）加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点，平行测定三次，同时作空白试验。,五,、实验数据记录与处理,1,2,3,m,(K,2,C,r,2,O,7,）,/g,V,(,Na,2,S,2,O,3,),/mL,V,空白,/mL,C,（Na,2,S,2,O,3,）,/mol,.,L,-1,C,Na,2,S,2,O,3,平均/mol,.,L,-1,相对,偏差,相对平均偏差%,数据处理公式：,式中：,-,Na,2,S,2,O,3,标准滴定溶液的浓度，mol,.,L,-1,;,-滴定时消耗Na,2,S,2,O,3,标准滴定溶液的体积，mL,-,空白试验滴定时消耗KMnO,4,标准滴定溶液的体积，mL;,-,基准物质K,2,Cr,2,O,7,的质量，g,;,-1/6K,2,Cr,2,O,7,的摩尔质量，g,.,mol,-1,。,六,、注意事项,1、发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行；,2、滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶；,3、析出I,2,后不能让溶液放置过久，滴定速度宜适当地快些。,4,用新煮沸并冷却的蒸馏水配制,Na,2,S,2,O,3,。,5,淀粉指示剂不宜加入太早。否则,I,2,与淀粉提前结合成蓝色物质，这部分,I,2,不易与,Na,2,S,2,O,3,反应，导致滴定分析误差。,谢谢观赏,