重量分析法实验.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,基础化学实验,重量分析法测定钡盐中的钡含量,干燥恒重法,云南大学化学学院实验教学中心,殷志禹,欢迎您,基础化学实验,一、实验目的,1.,掌握测定,BaCl,2,2H,2,O,中钡的含量的原理和方法。,2.,掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。,基础化学实验,二、,实验原理,称取一定量的,BaCl,2,2H,2,O,，以水溶解，加稀,HCl,溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的,H,2,SO,4,，,Ba,2+,与,SO,4,2-,反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以,BaSO,4,形式称量。可求出,BaCl,2,2H,2,O,中钡的含量。,基础化学实验,为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少,BaSO,4,的溶解损失，,H,2,SO,4,在灼烧时可被分解除掉。,基础化学实验,三、主要试剂和仪器,(1),试剂,H,2,SO,4,(0.5mol/L),HCl(2mol/L),AgNO,3,(0.1mol/L),BaCl,2,2H,2,O,（,A.R,）,(2),仪器,瓷坩埚,:20mL;,淀帚,(1,把,),马弗炉,基础化学实验,四、实验步骤,1.,瓷坩埚的准备,:,洗净瓷坩埚，凉干，然后在,800,850,马弗炉中灼烧。第一次灼烧,30,45,分钟，取出稍冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧,15,20,分钟，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此同样操作，直至恒重为止,恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在,0.2-0.3mg,之间。,基础化学实验,一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要保持各种操作的一致性。,基础化学实验,2,试样分析：准确称取,0.4-0.6g BaCl,2,2H,2,O,试样两份,1,，分别置于两个,250mL,烧杯中，加水约,70mL,，,2-3mL 2mol,L,-1,HCl,，盖上表皿，加热至近沸，溶解，但勿使试液沸腾，以防溅失。与此同时，另取,4mL 1mol,L,-1,H,2,SO,4,溶液两份，置于小烧杯中，用水稀至,30mL,，加热至近沸。然后将近沸的两份,H,2,SO,4,溶液用小滴管逐滴地分别加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅动，直至两份分别全部加入为止。,基础化学实验,待沉淀下沉后，在上层清液中加入,1-2,滴,1mol/,L,H,2,SO,4,，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化,0.5-1h,，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜，陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再以稀,H,2,SO,4,洗涤液（洗涤液用,2-4mL 1mol/,L,H,2,SO,4,稀释至,200mL,配成）洗涤沉淀,3-4,次，每次约用,10mL,，洗涤时均用倾泻法过滤。,基础化学实验,然后，将沉淀小心转移至滤纸上，用淀帚由上至下擦拭烧杯内壁，并用一小片滤纸擦净杯壁该滤纸片是在折叠滤纸时撕下的小片），将此滤纸片放在漏斗内的滤纸上，再用水洗涤沉淀至无,Cl,-,为止（用,AgNO,3,溶液检查，检查方法是：用,10mL,离心管收集,2mL,滤液，加,AgNO,3,两滴，直到不显浑浊为止）。将沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化后,2,，在,800-850,3,下灼烧至恒重,4,5,。,基础化学实验,重量分析法中的操作：,：,图,:,倾泻法过滤操作和倾斜静置,图,:,滤纸的折叠和安放,图,:,沉淀转移操作 图,:,在滤纸上洗涤沉淀,图,:,干燥器的作用,基础化学实验,1,一般需要平行做三份。各院校可根据实验室条件，要求学生做两份或三份。,2,沉淀及滤纸的干燥、碳化和灰化过程，应在煤气灯上或电炉上进行，不能在马弗炉中进行。,3,灼烧,BaSO,4,沉淀的温度不能超过,900,，否则，,BaSO,4,将与炭作用而被还原，反应式如下：,BaSO,4,+4C=BaS+4CO;BaSO,4,+4CO=BaS+4CO,2,4,沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚中，在经干燥、炭化、灰化后在,800,850,马弗炉中灼烧至恒重。这时,“,沉淀,+,坩埚,”,重量为,W,1,。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量,W,2,。由差减法（,W,1,-W,2,）即可得出,BaSO,4,沉淀重量。,5,称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。,注释：,基础化学实验,干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。,五、注意事项：,基础化学实验,六、思考题,1.,为什么要在稀热,HCl,溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀,BaSO,4,？,HCl,加入太多有何影响？,为什么要在热溶液中沉淀,BaSO,4,，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？,2.,什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？,3.,什么叫灼烧至恒重？,基础化学实验,重量分析法实验操作,视频,基础化学实验,七、参考文献,1.,陈焕光、李焕然、张大经,.,分析化学实验,M.,广州：中山大学出版社,1998.165-169.,2.,北京大学化学系分析化学教学组,.,基础分析化学实验,M.,北京,:,北京大学出版社,1998.197-199.,基础化学实验,Thank you,