粘度法测定聚合物的.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,粘度法测定聚合物的相对分子质量,化学实验教学中心,一、实验目的,掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法,测定聚丙烯酰胺的粘均分子量,二、实验原理,高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。,高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，,内摩擦越大，溶液粘度越高。,粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。,纯溶剂粘度,高聚物溶液粘度,增比粘度,相对粘度,在无限稀释溶液中：,特性粘度,与高聚物分子量,M,的关系可用经验式表示为：,本实验条件中,30,时聚丙烯酰胺：,K,=37.310,-3,dm,3,kg,-1,粘均相对分子量,粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以,毛细管法,最为简便。,高分子溶液的粘度可以用,V,体积液体流经毛细管所用时间,t,来表示：,t,和,t,0,分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间,r,sp,sp,/,c,ln,r,/,c,三、仪器和试剂,仪器,恒温水浴槽,1,套、乌氏粘度计,1,支、,10mL,移液管,2,支、,5mL,移液管,1,支、秒表,1,只、吸耳球,1,只、螺旋夹一只、橡皮管,(,约,5cm,长,)2,根。,试剂,0.2,聚丙烯酰胺水溶液、,3moldm,-3,和,1moldm,-3,NaNO3,溶液。,恒温水浴槽,温度设定,乌氏粘度计,溶液流出时间的测定,1.,调节恒温槽温度至,(30.00.1),，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没,G,球，固定好；,四、实验步骤,2.,分别用移液管吸取,10mL,已知浓度的聚丙烯胺溶液和,5mL NaNO,3,溶液,(3moldm,-3,),，浓度记做,c,1,，从,A,管注入粘度计中；,聚丙烯胺,NaNO,3,3.,用夹子将,B,管上橡皮管夹紧，在,C,管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温,10min,后进行测定。,4.,用夹子将,C,管夹紧，在,B,管处用洗耳球将溶液抽至,G,球,2/3,处；,5.,松开,B,管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经,a,刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至,b,刻度时，再按停表，测得,a,、,b,刻度之间的液体流经毛细管所需时间,t,，重复,3,次，算平均值。,6.,依次用移液管由,A,管加入,5mL,、,10mL,、,15mL1moldm,-3,NaNO,3,溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别记为,c,2,、,c,3,、,c,4,，同法测定每份溶液流经毛细管的时间,t,2,、,t,3,、,t,4,。,NaNO,3,溶剂流出时间的测定,用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用,1moldm,-3,NaNO,3,洗,1,2,次，然后由,A,管加入约,15mL1moldm,-3,NaNO,3,溶液。用同法测定溶剂流出的时间,t,0,。,实验完毕后，清洗粘度计,先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。,五、数据处理,1.,将所测实验数据及计算结果填入下表中,原始溶液浓度,c,0,(gcm,-3,),；恒温温度,溶剂流出时间,t,0,_,、,_,、,_s,c,(gcm,-3,),t,1,/,s,t,2,/,s,t,3,/,s,t,平均,/,s,r,ln,r,sp,sp,/c,ln,r,/c,c,1,c,2,c,3,c,4,2.,作,sp,/,cc,和,ln,r,/,c,c,图，并外推到,c,0,，由截距,求出,。,3.,计算聚丙烯酰胺的粘均分子量,M,。,六、注意事项,粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。,实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。,七、思考题,1.,粘度计为什么需要垂直放置？,2.,粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？,3.,乌氏粘度计有什么优点？,4.,为什么可以用,来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？,5.,乌氏粘度计中的支管,C,有什么作用？除去支管,C,是否仍可以测粘度？,