阳离子第三A属分析.pptx

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,按一下以編輯母片標題樣式,按一下以編輯母片,第二層,第三層,第四層,第五層,*,單元八陽離子第三A屬分析(上),臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作,第1页，共24页。,大綱,原理,實驗步驟,流程圖,實驗記錄,第2页，共24页。,2Cr(OH)4-+3O22-2CrO42-+4OH-+2H2O,BaCrO4 +H+Ba2+HCrO4-,步驟三 鋁離子之分離,第三屬陽離子之沉澱物以KOH及Na2O2分為A、B兩分屬。,Zn(NH3)42+,ZnS可溶於硝酸成Zn2+。,Zn2+4NH3 Zn(NH3)42+,3M H+之酸性環境中不生沉澱；,Zn2+H2S ZnS,2Fe3+3H2S Fe2S3 +6H+,Zn(NH3)42+,單元八陽離子第三A屬分析(上),步驟五 鉻離子之分離,一、原理,屬試劑,分屬試劑,鋁離子的分離與確認,鉻離子的分離與確認,鋅離子的分離與確認,第3页，共24页。,1.屬試劑,-1,第三屬陽離子共有七種：Fe,3+,、Co,2+,、Ni,2+,、Mn,2+,、Zn,2+,、Al,3+,及Cr,3+,。,在氨-氯化銨的緩衝溶液中與H,2,S產生沉澱：Al(OH),3,、Cr(OH),3,、Fe,2,S,3,、CoS、NiS、MnS及ZnS。,2Fe,3+,+3H,2,S,Fe,2,S,3,+6H,+,Co,2+,+H,2,S CoS+2H,+,Ni,2+,+H,2,S NiS +2H+,Mn,2+,+H,2,S MnS +2H,+,Zn,2+,+H,2,S ZnS +2H,+,Al,3+,+3OH,-,Al(OH),3,Cr,3+,+3OH,-,Cr(OH),3,第4页，共24页。,1.屬試劑,-2,第三屬陽離子硫化物之Ksp較第二屬陽離子之硫化物大，所以在0.3M H,+,之酸性環境中不生沉澱；但是在鹼性緩衝溶液中可產生沉澱。,硫化物,Ksp,分屬,ZnS,1.610,-23,CoS,5.010,-22,NiS,1.010,-22,FeS,6.310,-18,MnS,1.110,-15,HgS,1.610,-52,CdS,8.010,-27,第5页，共24页。,1.屬試劑,-3,H,+,的濃度不能太低,，,否則第四屬的,Mg,2+,也會沉澱,。,以氨-氯化銨緩衝溶液控制溶液的,H,+,於弱鹼性,，,可使第四屬氫氧化鎂不會沉澱。,氫氧化物,Ksp,分屬,Al(OH),3,1.010,-32,Cr(OH),3,1.010,-30,Mg(OH),2,1.110,-11,第6页，共24页。,2.分屬試劑,-1,第三屬陽離子之沉澱物以KOH及Na,2,O,2,分為A,、B兩分屬。,Al(OH),3,、Zn(OH),2,均可溶於KOH中生成可溶性錯離子。,Cr(OH),3,加熱太久會不溶於KOH，所以用Na,2,O,2,將鉻離子氧化成CrO,4,2-,而可溶。,Al(OH),3,+OH,-,Al(OH),4,-,Zn(OH),2,+4OH,-,Zn(OH),4,2-,Cr(OH),4,-,+OH,-,Cr(OH),4,-,2Cr(OH),4,-,+3O,2,2-,2CrO,4,2-,+4OH,-,+2H,2,O,第7页，共24页。,2,.分屬試劑,-2,第三屬陽離子之分屬,A：Al(OH),4,-,、Zn(OH),4,2-,、CrO,4,2-,B：Fe,2,S,3,、CoS、NiS、MnS,第8页，共24页。,3.鋁離子的分離與確認,鋁離子在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Al(OH),3,沉澱。,Al,3+,+3NH,3,+3H,2,O Al(OH),3,+3NH,4,+,Al(OH),3,在過量KOH中生成Al(OH),4,-,的可溶性錯離子。,Al(OH),3,+OH,-,Al(OH),4,-,Al(OH),3,遇,鋁試劑,呈粉紅色沉澱。,鋁試劑為一種有機色素,，,被Al(OH),3,吸附後呈現鮮明紅色,。,第9页，共24页。,4.鉻離子的分離與確認,-1,Cr,3+,在氨-氯化銨緩衝溶液中生成Cr(OH),3,沉澱。,Cr,3+,+3NH,3,+3H,2,O Cr(OH),3,+3NH,4,+,Cr(OH),3,可溶於過量KOH中生成Cr(OH),4,-,的可溶性錯離子。,Cr(OH),3,+OH,-,Cr(OH),4,-,於過氧化鈉存在下Cr(OH),4,-,被氧化成CrO,4,2-,2Cr(OH),4,-,+3O,2,2-,2CrO,4,2-,+4OH,-,+2H,2,O,第10页，共24页。,4.鉻離子的分離與確認,-2,CrO,4,2-,與醋酸鋇生成黃色BaCrO,4,沉澱,。,CrO,4,2-,+Ba,2+,BaCrO,4,BaCrO,4,可溶於HCl而成為HCrO,4,-,，遇H,2,O,2,反應生成藍色的CrO,5,，此物不穩定迅即分解，藍色消失。,BaCrO,4,+H,+,Ba,2+,+HCrO,4,-,HCrO,4,-,+2H,2,O,2,+H,+,CrO,5,+3H,2,O,藍色不穩定溶液,第11页，共24页。,Fe2S3，Al(OH)3,Zn(NH3)42+,於澄清液中逐滴加入濃HCl使呈酸性，加入20滴飽和NH4Cl，再逐滴加入濃NH3使呈鹼性，水浴中加熱3分鐘，離心分離，沉澱為Al(OH)3，澄清液為鉻及鋅的錯離子。,Zn2+4NH3 Zn(NH3)42+,2Cr(OH)4-+3O22-2CrO42-+4OH-+2H2O,3M H之酸性環境中不生沉澱；,於沉澱中加入5滴濃HCl，3滴濃硝酸，水浴中加熱使完全溶解。,Zn2+H2S ZnS,Al(OH)3遇鋁試劑呈粉紅色沉澱。,鋁試劑為一種有機色素，被Al(OH)3吸附後呈現鮮明紅色。,Zn(NH3)42+,Al(OH)3沉澱色料,Co2+H2S CoS+2H+,步驟五 鉻離子之分離,步驟四 鋁離子之確認,Zn,2+,+4NH,3,Zn(NH,3,),4,2+,5.鋅離子的分離與確認,-1,Zn,2+,+H,2,S ZnS,鋅離子在氨-氯化銨的緩衝溶液中生成ZnS的白色沉澱。,ZnS可溶於硝酸成Zn,2+,。,Zn,2+,遇KOH生成Zn(OH),4,2-,的可溶性錯離子。,Zn(OH),4,2-,於酸性溶液中酸化成Zn,2+,後,，,遇氨-氯化銨緩衝溶液生成Zn(NH,3,),4,2+,的可溶性錯離子。,第12页，共24页。,5.鋅離子的分離與確認,-2,Zn(NH,3,),4,2+,與H,2,S(或硫代乙醯)生成ZnS的白色沉澱，可確認鋅離子,Zn(NH,3,),4,2+,+S,2-,ZnS +4NH,4,+,白色沉澱確認Zn,2+,第13页，共24页。,二、實驗步驟,-1,1.取20滴v屬的混合液於離心試管中,，加入4滴飽和NH,4,Cl，然後逐滴加入濃NH,3,，至溶液呈鹼性。,2.加入10滴5%TAA，於沸水中加熱5分鐘，離心分離。澄清液含第、V屬離子，沉澱為第屬硫化物與氫氣化物。,陽離子,V,NH,3,-NH,4,+,H,2,S,MnS，CoS，NiS，ZnS,Fe,2,S,3,，Al(OH),3,，Cr(OH),3,陽離子,V,陽離子,步驟一 陽離子第三屬之沉澱,第14页，共24页。,二、實驗步驟,-2,3.於沉澱中加入5滴濃HCl，3滴濃硝酸，水浴中加熱使完全溶解。,4.加入3MKOH使呈鹼性，加入約0.3g的Na,2,O,2,，攪拌均勻，於水浴中加熱3分鐘，離心分離。,步驟二 陽離子,A與B,屬之分離,HCl,HNO,3,KOH,Na,2,O,2,Al(OH),4,-,，CrO,4,2-,Zn(OH),4,2-,MnO,2,，Fe(OH),3,Co(OH),3,，Ni(OH),2,陽離子,B,陽離子,A,Gr,陽離子,MnS，CoS,NiS，ZnS,Fe,2,S,3,，Al(OH),3,Cr(OH),3,第15页，共24页。,二、實驗步驟,-3,5.於澄清液中逐滴加入濃HCl使呈酸性，加入20滴飽和NH,4,Cl，再逐滴加入濃NH,3,使呈鹼性，水浴中加熱3分鐘，離心分離，沉澱為Al(OH),3,，澄清液為鉻及鋅的錯離子。,步驟三 鋁離子之分離,Al(OH),4,-,CrO,4,2-,Zn(OH),4,2-,陽離子,A,HCl,NH,3,-NH,4,+,Al(OH),3,CrO,4,2-,Zn(NH,3,),4,2+第16页，共24页。,二、實驗步驟,-4,6.含Al(OH),3,的沉澱中加入10滴3MHCl使完全溶解，水浴中加熱3分鐘，加入3滴鋁試劑(Aluminon)，再加入3MNH,3,使呈鹼性，水浴中加熱2分鐘，離心分離，若有紅色沉澱，確認Al,3+,。,步驟四 鋁離子之確認,Al(OH),3,HCl、NH,3,Al(OH),3,沉澱色料,紅色沉澱確認Al,3+,鋁試劑,第17页，共24页。,二、實驗步驟,-5,7.於含有CrO,4,2-,及Zn(NH,3,),4,2+,的澄清液中加入1M的Ba(Ac),2,，直到沉澱完全，離心分離，沉澱為BaCrO,4,，澄清液為鋅的錯離子。,步驟五 鉻離子之分離,CrO,4,2-,Zn(NH,3,),4,2+,Ba(Ac),2,BaCrO,4,Zn(NH,3,),4,2+,第18页，共24页。,二、實驗步驟,-6,8.於BaCrO,4,的沉澱中加入10滴3M HCl，於水浴中加熱1分鐘，離心分離，捨棄固體殘渣。,9.在濾紙上滴加2滴澄清液，再加入2滴H,2,O,2,，若有藍色生成且瞬間消失，確認有Cr離子存在。,步驟六 鉻離子之確認,BaCrO,4,HCl,H,2,O,2,CrO,5,藍色迅即消失確認Cr,3+,第19页，共24页。,二、實驗步驟,-7,10.於含Zn(NH,3,),4,2+,的澄清液中，加入5滴5%TAA，水浴中加熱3分鐘，會有白色沉澱生成，再加入3M HAc使呈酸性，若白色沉澱溶解，確認Zn,2+,存在。,步驟六 鋅離子之確認,Zn(NH,3,),4,2+,H,2,S,加熱,ZnS,白色沉澱確認Zn,2+,第20页，共24页。,三,、流程圖,-1,陽離子,V,NH,3,-NH,4,+,H,2,S,MnS,CoS,NiS,ZnS,Fe,2,S,3,Al(OH),3,Cr(OH),3,陽離子,V,HCl,HNO,3,陽離子,KOH,Na,2,O,2,Al(OH),4,-,CrO,4,2-,Zn(OH),4,2-,MnO,2,Fe(OH),3,Co(OH),3,Ni(OH),2,陽離子,B,陽離子,A,Gr,陽離子,第21页，共24页。,三,、流程圖,-1,陽離子,V,NH,3,-NH,4,+,H,2,S,MnS,CoS,NiS,ZnS,Fe,2,S,3,Al(OH),3,Cr(OH),3,陽離子,V,HCl,HNO,3,陽離子,KOH,Na,2,O,2,Al(OH),4,-,CrO,4,2-,Zn(OH),4,2-,MnO,2,Fe(OH),3,Co(OH),3,Ni(OH),2,陽離子,B,陽離子,A,Gr,陽離子,第22页，共24页。,Al(OH),4,-,CrO,4,2-,Zn(OH),4,2-,三、,流程圖,-2,陽離子,A,HCl,NH,3,-,NH,4,+,Al(OH),3,HCl、NH,3,鋁試劑,Al(OH),3,沉澱色料,紅色沉澱確認Al,3+,CrO,4,2-,Zn(NH,3,),4,2+,Ba(Ac),2,BaCrO,4,HCl,H,2,O,2,CrO,5,藍色迅即消失確認Cr,3+,Zn(NH,3,),4,2+,H,2,S,加熱,ZnS,白色沉澱確認Zn,2+,第23页，共24页。,三、實驗記錄,Al,3+,Cr,3+,Zn,2+,NH,3,Al(OH),3,Cr(OH),3,Zn(OH),2,過量NH,3,Al(OH),3,Cr(OH),3,Zn(NH,3,),4,2+,NaOH,Al(OH),3,Cr(OH),3,Zn(OH),2,過量NaOH,Al(OH),4,-,Cr(OH),4,-,Zn(OH),4,2-,H,2,S,ZnS,鋁試劑,紅色沉澱,離子,試劑,第24页，共24页。,