石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析,授课人：刘争,一、试样溶液的制备,1,、方法提要：,试样置于铂坩埚中以碳酸钾,硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。,2,、化验试剂：,（,1,）碳酸钾,硼砂（,1+1,）混合熔剂：将,1,份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。,（,2,）硝酸（,1+6,）：将,1,体积的硝酸与,6,体积的水混合。,一、试样溶液的制备,3,、制备步骤：,称取约,0.5,克试样于铂坩埚中，加,2,克碳酸钾,硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在,9501000,下继续熔融,35,分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有,100ml,硝酸（,1+6,）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完全分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入,250ml,容量瓶定容，摇匀后供化验使用。,二、氧化钙测定方法提要,在,pH,大于,12,的溶液中，以氟化钾,(2%),掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝，以,CMP,为指示剂，用,EDTA,标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素本身为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。,三、氧化钙测定所需,化验试剂,（,1,）盐酸,(1+1),；,（,2,）,2%,氟化钾溶液：将,2,克氟化钾,(KF2H20),溶于,100,毫升水中，贮存在塑料瓶中。,（,3,）三乙醇胺,(1+2),：将,1,体积三乙醇胺与,2,体积水混合。,（,4,）,CMP,混合指示剂。,（,5,）,20%,氢氧化钾溶液。,（,6,）,0.015M EDTA,标准溶液。,四、,氧化钙测定,分析步骤,准确吸取试样溶液,25.00,毫升，放入,400,毫升烧杯中，加,5,毫升盐酸及,5,毫升,2%,氟化钾溶液，搅拌并放置,2,分钟以上，然后用水稀释至,200,毫升。加,4,毫升三乙醇胺及适量的,CMP,指示剂，以,20%,的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量,78,毫升,(,此时溶液,pH,大于,13),。用,0.015mol,L EDTA,标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现橘红色）。,五、,氧化钙测定,结果计算,氧化钙百分含量按下式计算：,T,0,CaO,=100N,TCaO,V/1000G,式中：,TCaO,每毫升,EDTA,标准溶液相当于氧化钙的毫克数。,V,滴定时消耗,EDTA,溶液的体积，毫升。,N,试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。,G,试样重量，克。,六、氧化镁测定方法提要,在,pH1O,的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝,K,萘酚绿,B,为指示剂，用,EDTA,标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后，求得氧化镁的含量。,七、氧化镁测定所需,化验试剂,（,1,）,2%,氟化钾溶液。,（,2,）三乙醇胺,(1+2),。,（,3,）,0.015M EDTA,标准溶液。,（,4,）氨水,(1+1),。,（,5,）,10%,酒石酸钾钠溶液：将,10,克酒石酸钾钠溶于,100,毫升水中。,（,6,）氨一氯化铵缓冲溶液,(PH 10.5),：将,54,克氯化铵溶于水中，加,570,毫升氨水，再用水稀释至,1,升,(,用,pH,计或精密试纸检验,),。,（,7,）精密试纸：,pH 9.513.0,。,（,8,）酸性铬蓝,K,萘酚绿,B(1+2.5),混合指示剂：称取,0,3,克酸性铬蓝,K,，,0.75,克萘酚绿,B,和已在,105,烘过的,50,克硝酸钾混合研细，贮存在磨口瓶中。,八、氧化镁测定,分析步骤,准确吸取试样溶液,25.00,毫升，放入,400,毫升烧杯中，加,5,毫升,2%,氟化钾溶液，然后用水稀释至,200,毫升。加,1,毫升,10%,酒石酸钾钠溶液，,4,毫升三乙醇胺,(1+2),，以氨水,(1+1),调节溶液,pH,为,10(,用精密试纸检验,),，加入,20,毫升氨,氯化铵缓冲溶液,(pH 10.5),及适量的酸性铬蓝,K,萘酚绿,B(1+2.5),混合指示剂，用,0.015mol/L EDTA,标准溶液滴定至纯兰色。,九、氧化镁测定,结果计算,氧化镁百分含量按下式计算：,T,0,MgO,=100N,TMgO,(V2,-,V1)/1000G,式中：,TMgO,每毫升,EDTA,标准溶液相当于氧化镁的毫克数。,V1,滴定钙时消耗,EDTA,溶液的体积，毫升。,V2,滴定钙，镁合量时消耗,EDTA,溶液的体积，毫升。,N,试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。,G,试样重量，克。,