尿素中含氮量的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,尿素中含氮量的测定,一、实验原理,尿素,CO(NH,),经浓硫酸消化后转化为,(NH,),SO,，过量的,H,SO,以甲基红作指示剂，用,NaOH,标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。,（,NH,),SO,为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于,NH,的酸性太弱（,Ka=5.610,-10,），故不能用,NaOH,标准溶液直接滴定。,甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和,H,+,，反应式如下：,4NH,4,+,+6HCHO,(CH,2,),6,N,4,H,+,+3H,+,+6H,2,O,由于生成的,(CH,2,),6,N,4,H,+,(Ka=7.110,-6,),和,H,+,可用,NaOH,标准溶液滴定，滴定终点生成的,(CH,2,),6,N,4,是弱碱，化学计量点时，溶液的,pH,值约为,8.7,，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。,铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。,四、实验所需试剂：,NaOH,标准溶液，,0.1mol/L,，酚酞指示剂，,0.2%,乙醇溶液，甲基红指示剂，,0.2%,水溶液，甲醛溶液，,1,：,1,，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。,实验所需试剂：,NaOH,标准溶液，,0.1mol/L,。,酚酞指示剂，,0.2%,乙醇溶液，甲基红指示剂，,0.2%,水溶液。,甲醛溶液，,1,：,1,。,硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。,二、实验所需试剂：,NaOH,标准溶液，,0.1mol/L,。,邻苯二甲酸氢钾（,KHC,4,H,8,O,4,）基准试剂,1,%,酚酞指示剂，浓硫酸溶液，,0.1%,甲基红指示剂,中性甲醛溶液。（,应先除去微量酸,）,尿素试样，固体,2M,NaOH,溶液,0.2%p.p,0.2%m.o,甲醛（,20,）,尿素,中性甲醛溶液,:,在盛有,30mL20%,甲醛烧杯中,加,1,滴,1%,酚酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入,0.1%,NaOH,溶液,加,1,滴,搅几下,直至出现微红,保持,30s,不变,得到中性甲醛溶液,.,注意,NaOH,过量仍是微红,.,三、主要实验所需器材,碱式滴定管,天平,胶头滴管,容量瓶,三角瓶或烧杯,移液管,电炉或酒精灯,其他,四、操作步骤,1.,尿素消化,:,准确称量,0.6-0.7g,尿素,放在干燥的,100mL,三角瓶或小烧杯中,加入,6mL,浓硫酸,盖上小表面皿,在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注意夹稳,不要离开石棉网,;,在有密集,CO2,出现时,移去电源或热源,当,CO2,气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热,2min,右右,停止加热,放在通风橱中自然冷却至室温,.,从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加,30mL,水稀释,稍冷后,转移至,250mL,容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度,.,2.,消化液处理,:,移取,25,mL,消化液放入,250mL,烧杯中,平行移取,25.00,mL,三份溶液,加入,3,滴,0.1%,甲基红指示剂,先用滴管滴加,2MNaOH,溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点,用洗瓶洗玻棒,杯壁,;,改用滴定管中,0.1MNaOH,中和,终点为橙黄色,若短时间内又出现红色,则称,”,返红,”,仍小心滴加,NaOH,呈色,10S,后为金黄色即为终点,.,倘若不小心,NaOH,滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用,NaOH,滴至橙黄,10s,后为金黄色,3.,反应,:,在中和好的消化液中,加入,10mL,中性甲醛溶液,充分搅拌,放至,5min,4.,滴定,:,加,5,滴,1%,酚酞指示剂,用,NaOH,标准溶液滴定,溶液红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加,NaOH,溶液,出现纯黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄色时,即为终点,.,