第十一章 酸度的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,广东省精品课程,食品分析,参考书：食品分析（第二版），王永华主编，,中国轻工业出版社，,2010,主讲人：杨继国,副研究员,87113842,，,yangjg,第一节 概述,一、酸度的概念,二、酸度测定的意义,三、食品中有机酸种类与分布,第二节 酸度的测定,一、总酸度的测定,二、,PH,值的测定,三、挥发酸的测定,第三节 食品中有机酸的分离与测定,主要内容,第十一章 酸度的测定,第一节 概述,一、酸度的概念,1.,总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借滴定法来确定，故总酸度又称为“可滴定酸度”。,2.,有效酸度,有效酸度是指被测溶液中,H,+,的浓度，准确地说应是溶液中,H,+,的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用,pH,值来表示，其大小可借酸度计（即,pH,计）来测定。,第十一章 酸度的测定,第一节 概述,一、酸度的概念,3.,挥发酸,挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸，醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可通过蒸馏法分离、再借标准碱滴定来测定。,4.,牛乳酸度,牛乳有如下两种酸度：,外表酸度,：又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，是由磷酸、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸和,CO,2,等所引起的。,真实酸度,：也叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。,第十一章 酸度的测定,第十一章 酸度的测定,作为酸味成分,酸,食品加工、贮藏及品质管理等方面的重要成分,二、酸度测定的意义,第一节 概述,二、酸度测定的意义,第十一章 酸度的测定,1.,有机酸影响食品的色、香、味及稳定性,果蔬中所含色素的色调，与其酸度密切相关,果实及其制品的口感取决于糖、酸的种类，含量及比例,水果中适量的挥发酸含量也会带给其特定的香气,食品中有机酸含量对食品稳定性有一定影响,有机酸能与,Fe,、,Sn,等金属反应，影响制品的风味与色泽,有机酸可以提高维生素,C,的稳定性,二、酸度测定的意义,例子：花青素,pH,值影响颜色的改变,如：矢车菊色素（花青素）,pH3.0 pH=8.5 pH=11,红 紫罗兰 蓝,果蔬在成熟前后分别出现不同的颜色，这是因为,pH,变化的缘故，这也是同一种花青素在不同的花果中呈现不同颜色的原因之一。,例子：花青素,果蔬在成熟前后分别出现不同的颜色，这是因为,pH,变化的缘故，这也是同一种花青素在不同的花果中呈现不同颜色的原因之一。,紫甘薯花青素在不同,PH,值下的颜色变化,例子：酸性饮料,例子：酸性饮料,调酸：,柠檬酸：具有愉快感的酸味剂，在口中酸味瞬间达到最大并很快降低；,L,苹果酸：带有苦味感的酸味剂，酸度大、味道柔和、刺激缓慢但滞留时间长；,乳酸：具有涩味感的酸味剂，酸味较弱，有一定的挥发性，可以满足头香和口感的两方面需求。,复配使用,第十一章 酸度的测定,2.,有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标,挥发酸的种类是判别某些制品腐败的标准,挥发酸的含量也是某些制品质量好坏的指标,测定油脂酸度（以酸价表示）可判别其新鲜程度,有效酸度也是判别食品质量的指标,二、酸度测定的意义,新鲜肉,pH5.8,6.2,次鲜肉,pH6.3,6.6,变质肉,pH6.7,以上,第十一章 酸度的测定,3.,利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度,有机酸在果蔬中的含量，因其成熟度及生长条件不同而异，一般随着成熟度提高，有机酸含量下降，而糖含量增加，糖酸比增大。,二、酸度测定的意义,第十一章 酸度的测定,(,一,),食品中常见的有机酸,三、食品中有机酸种类与分布,食品中的酸,有机酸：主要种类，通常呈游离状态,食品中的酸,无机酸：少，呈中性盐化合物存在,第十一章 酸度的测定,(,一,),食品中常见的有机酸,三、食品中有机酸种类与分布,表,11-1,果实中主要有机酸种类,第十一章 酸度的测定,(,一,),食品中常见的有机酸,三、食品中有机酸种类与分布,常见的有机酸有,柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸,等。,食品本身所固有的,人为添加的,生产、加工、贮藏过程中产生的,来源,第十一章 酸度的测定,(,二,),食品中常见有机酸含量,第十一章 酸度的测定,(,二,),食品中常见有机酸含量,三、食品中有机酸种类与分布,第二节 酸度的测定,（一）原理：酸碱滴定法,RCOOH+,NaOH,RCOONa,+H,2,O,食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用,酚酞,作指示剂，当滴定到终点（,pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。,第十一章 酸度的测定,一、总酸度的测定,（一）测定过程,样品制备：,1,）固体样品：样品磨碎均匀混合加入无,CO,2,的去离子水于,70-80,或者,100,加热,0.51,小时定容收集滤液,2,）含,CO,2,的酒或者饮料,:40,加热,30min,冷却检测,3,）无,CO,2,饮料及调味品：直接取样检测或者加水稀释，如果有浑浊则要求过滤。,4,）咖啡样品：样品磨碎过,40,目加入,80,乙醇加塞放置,16h,过滤检测,第十一章 酸度的测定,一、总酸度的测定,（一）测定过程,测定,：取预处理好的样品，加入指示剂，然后用,NaOH,滴定。,第十一章 酸度的测定,一、总酸度的测定,食品的,pH,值和总酸度之间没有严格的比例关系，测定,pH,值往往比测定总酸度具有更大的实际意义，更能说明问题,pH,值的大小不仅取决于酸的数量和性质，而且受该食品中缓冲物质的影响。,第十一章 酸度的测定,二、,pH,的测定,第十一章 酸度的测定,二、,pH,的测定,pH,计法（电位法）,：,准确且简便,测定方法,比色法：,分为试纸法和标准管比色法,挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸，丁酸等，不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸，琥珀酸，山梨酸以及,CO,2,和,SO,2,等。,挥发酸含量是某些食品的一项质量控制指标,第十一章 酸度的测定,三、挥发酸的测定,第十一章 酸度的测定,三、挥发酸的测定,测定方法,间接法：,宜用于蒸馏液有所损失或被污染，或,样品中挥发酸含量较少的样品,直接法：,操作方便，较常用，适合于含量较,高的样品,水蒸气蒸馏：,第十一章 酸度的测定,三、挥发酸的测定,水蒸气蒸馏：样品蒸馏,滴定,计算,第十一章 酸度的测定,三、挥发酸的测定,水蒸气蒸馏：样品蒸馏,滴定,计算,说明：,（,1,）水蒸汽蒸馏可加速挥发酸的蒸馏过程；,（,2,）排除水蒸汽发生瓶水中的,CO,2,的影响；,（,3,）测定总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出来；,（,4,）蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒定，并注意装置密封；,（,5,）滴定前必须将蒸馏液加热到,60,65,；,（,6,）排除样品中含有的,CO,2,和,SO,2,等易挥发性成分。,第十一章 酸度的测定,三、挥发酸的测定,第三节 食品中有机酸的分离与测定,有时要求了解食品中特定有机酸的含量或要了解全部有机酸的组成,对于有机酸的分离与定量具有现实意义,第十一章 酸度的测定,一、概述,气相色谱法,(GC),离子交换色谱法,(IC),高效液相色谱法,(HPLC),毛细管电泳法,(CE),第十一章 酸度的测定,二、有机酸的分离与测定方法简介,原理：在硫酸的催化下，使有机酸成为丁酸衍生物，用,GC,定量,样品前处理：采用离子交换树脂处理，获得样品中的有机酸,酯化：,分析：选择外标法或者内标法,第十一章 酸度的测定,三、气相色谱法,原理：样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入液相色谱体系，以磷酸二氢铵为流动相，于紫外检测器,200 nm,波长下进行液相色谱定量分析,样品前处理：除去干扰检测的杂质,分析：校准曲线的制作与样品得检测,计算：定性与定量,第十一章 酸度的测定,四、高效液相色谱法,第十一章 酸度的测定,四、高效液相色谱法,原理：羧酸分析议是由有机酸分离部分和检测部分组成，前者是利用强碱性阴离子交换树脂柱进行分离，后者是利用对羧基具有特殊高灵敏度的显色反应。,第十一章 酸度的测定,五、离子交换色谱法（羧酸分析仪）,样品前处理：除去干扰检测的杂质,分析：校准曲线的制作与样品得检测,第十一章 酸度的测定,五、离子交换色谱法（羧酸分析仪）,原理：以溴化十六烷基溴化吡啶（,CPB,）作电渗流反向修饰剂，对草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、延胡索酸六种有机酸的基线进行分离，采用纳米钯修饰碳糊电极安培检测器分别加以测定。,第十一章 酸度的测定,六、毛细管电泳法,原理：使酮酸与,2.4,一二硝基苯肼反应生成腙，有机溶剂提取后用薄层色谱法分离酮酸腙。,第十一章 酸度的测定,六、酮酸的薄层色谱法,思考题：,1.,食品酸度的测定有何意义？,2.,牛乳酸度定义是什么？如何表示？,3.,食品总酸度测定时，应该注意一些什么问题？,4.,用水蒸汽蒸馏测定挥发酸时，加入,10%,磷酸的作用是什么？,5,食品中有机酸分离、测定的方法有哪些？请举一例加以说明。,第十一章 酸度的测定,