邻苯二甲酸二丁酯生产4,5,6-第二组.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,300T/Y,dbp,生产,第,2,组,王冬欣,鲍冬浩,许可,刘海波,谷媛,四、安全 环保 节能措施,1,、安全问题及措施,1,、物料安全,.,防腐防毒措施：,1.,苯酐：与苯酐接触时会使皮肤发炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特别是对眼、鼻膜的刺激大，会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜，倒苯干是应注意风向，尽量防止粉尘飞扬，远离水源、火源和氧化物。,2.,丁醇：丁醇在空气中允许浓度为,200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹，对视 觉神经的损害较明显，轻者流泪、羞明、视物模糊，重者引起角膜炎症状，因此要求设备密封要好，严防醇蒸汽逸出。,3.,硫酸：浓硫酸氧化性很强，稀硫酸腐蚀性强，硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤，所以接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。,.,防火防爆措施：,丁醇是易燃液体闪点是,35,，沸点是,117,，在空气中自燃点,410,，在氧气中的自燃点为,385,，爆炸极限 下限为,1.4,，上限为,1.8%,，丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体，其爆炸范围在,1.45-11.25%,（体积）；苯干遇火亦会引起燃烧，因此必须采取措施：,1.,车间必须有良好的自然通风条件。,3.,在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器，苯干应远离水源、火源和氧化剂。,4.,车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采用防爆灯。,5.,输送管道必须接地，以免静电积聚。,2,工艺安全,高温反应 要求设计高温报警装置，最好是温度自动控制装置。温度与水蒸气供给量或强度串级控制。,脱醇是高真空条件 要求设计真空报警装置。,减压蒸馏时要先抽气，再蒸馏。,因为系统内若充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空装置，损坏装置改变真空度。先抽气再加热，就可以避免或减少此类情况。,二、环保,“三废”来源,：,废水,-,酯化反应生成的水、中和后含有单酯钠盐等杂质的废水、洗涤粗品的水、脱醇时汽提盐汽的冷凝水。,废渣,-,活性炭的脱色,废水处理的办法：,首先从工艺上减少废水排放量,生化处理方法,废渣回收利用,-,活性炭中残留酯的回收,:,将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内（一次投入炭渣不超过,20kg,）进行离心甩干、回收，每次操作约,2,小时左右，回收所得残酯交中和岗位处理。,三、节能,1,、余热利用,反应温度较高，余热利用就很必要。,方案,作物料预热的热源,作生活用热源,2,、减少能量损失,保温措施 给设备及管道加装保温层，材料可以是泡沫石棉等，以减少能量的损失。,管路内壁加光滑剂，减少流动阻力损失。,3,、缩短工艺路线，提高能量利用率,因为正丁醇为中碳醇，与苯酐共沸蒸馏时不用加共沸剂。故,酯化反应时不加共沸剂苯或甲苯省去了共沸剂回收,（用普通蒸馏）,路线，不仅节能减排，还减少了操作费用和设备投资。,五、生产工艺流程组织,1,、原料预处理方案,2,、反应终点及后处理方案,酯化酸值降至,2mgKOH/g,以下，无排水现象，如酸值下降慢，甚至不下降，可视为酯化反应终止。,酯化反应结束后，应将料液降至,75,左右再进行中和，防止在中和时因温度过高发生皂化反应即酯碱性水解生成羧酸钠盐。然后中和,、,脱醇,、,脱色,、,过滤，最后产品包装。,主要原料,状态,性质,处理方案,苯酐,固,白色针状结晶,固体输送,预混、预热,、单酯化釜预溶解,正丁醇,液,无色液体,液体输送,3,、主要设备一览,酯化釜 反应核心装置。搅拌釜，有传热构件，搪玻璃,（即搪瓷中和釜,酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，这些酸度主要由：未反应的催化剂硫酸，苯酐，单丁酯构成，加纯碱中和,生成可溶于水的钠盐与酯分离,除去。,搅拌釜，不带传热装置。,脱醇釜塔 酯化是采取醇过量反应，所以不应该将这部分过量的醇带入成品，影响质量，因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来，以便保证产品质量。减压蒸馏釜,空塔或小型填料塔,真空装置,接收器。,脱色釜 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。搅拌釜，无传热构件。,离心机 除去活性炭和机械杂质 三足式。,4,、,不带控制点工艺流程图,六、操作要点,一、酯化工序,1,、备料，检查设备，开车,2,、先通入计量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同时开搅拌，再通硫酸，最后盖好手孔盖。,3,、升温反应：,开搅拌再打开冷凝器的冷却水，打开分层器下方脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在一个水平。,当液温升至,110,以上时，开始沸腾（升温约需,20,分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度,94,左右，丁醇,-,水共沸物经酯化釜顶进行冷凝器，经分层器分层后,（醇上水下）,，丁醇回流入酯化釜顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，流入酯化釜底，重新参与酯化反应。,分层后的水流入脱水罐，当液温达到,125,时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到,145,150,时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔,30,分钟取一次样，滴定酯化液酸度。,当酸度达到工艺值时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至,80,左右时通知中和工序进行打料。,3,、,酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。,补充酯化操作条件：一定要控制,1,蒸汽压力：夹套、盘管均为,6kg/cm2,2,酯化终点液温：,140,左右,3,酯化总时间：,4.5-5,小时,4,控制要点：酸值低于,2.0mgKOH/g,以下，闪点大于,160,，色泽,25APH,左右。,二、中和工序,1,、配料：称取一定量纯碱加入配碱槽，然后升温到,50,60,。,2,、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制,702,（冬天高,2,）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加完碱后搅拌，停搅拌静止，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值。,3,、通入一定量的水洗涤中和釜，方法同上。,补充,中和控制重点：,1,中和酸度的终点：,0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g,以下,2,中和后酯层中的碱水必须分净。,三、脱醇工序,1,、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当塔中,135,，塔底,140,时即可进料。,要求系统真空大于,620mmHg,柱。2,、操作要点：,a,、当塔顶温度达,135,，塔中达,135,140,，塔底,140,145,时，即可进料，进料流量控制在,1200,1600L/hr,，同时开活蒸汽，并控制在,450,500mmHg,，连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。,b,、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接,蒸馏酯罐,上的真空阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。,c,、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸汽，塔内通活蒸汽，,煮塔,2,3,小时停汽将洗塔放出，再用自来水冲洗至干净,。,d,、临时停车，因停水、停电等原因造成临时停车时，应立即关闭进料阀和活蒸汽，夹套蒸汽阀门，保持系统真空，待恢复正常后再进料。,e,、,脱醇进料应尽可能保持连续进料，不要开开停停，以免影响产品质量和消耗。,控制要点：,1.,粗酯酸值：,0.1mgKOH/g,以下。,2.,粗酯闪点：,160,以上。,3.,粗酯色泽：,25APHA,以下（回收醇投料可高一点）。,四、脱色工序,将脱醇后的 二丁酯通入脱色釜，开搅拌，投入一定量的活性炭，搅拌,10min,后，进入压滤工段。,补充,重点是搅拌要均匀。,五、压滤工序（三足式离心机）,要点,滤前对压滤粗酯先进行压滤循环，直至玻璃视镜内物料呈澄明，无活性炭、杂物、没有乳白浑浊现象，发现不正常应及时处理。,六、成品包装,