丙酮、丁酮的检测方法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物,GBZ/T 160.55,2004,1.,原理,空气中的丙酮、丁酮用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。,2.,仪器,2.1,溶剂解吸型，内装,100mg/50mg,活性碳。,2.2,空气采样器，流量,0500ml/min,。,2.3,溶剂解吸瓶，,2ml,。,2.4,微量注射器，,1,l,，,10,l,。,2.5,气相色谱仪，氢焰离子化检测器。,仪器操作条件,色谱柱：,2m4mm,，,FFAP,：,6201,担体,10,：,100,；,柱 温：,90,；,汽化室温度：,140,。,检测室温度：,160,。,载气（氮气）流量：,2ml/min,。,3.,试剂,3.1,解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。,3.2 FFAP,色谱固定液。,3.3,6201,担体，,60,80,目。,3.4,标准溶液：于,25ml,容量瓶中，加入约,5ml,二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮，再准确称量；加二硫化碳至刻度，由两次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。,4.,样品的采集、运输和保存,现场采样按照,GBZ 159,执行。,4.1,短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以,100ml/min,流量采集,15min,空气样品。,4.2,长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以,50ml/min,流量采集,2,8h,空气样品。,4.3,个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以,50ml/min,流量采集,2,8h,空气样品。,采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存,7d,。,5.,分析步骤,5.1,对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。,5.2,样品处理：将采过样的活性碳管中前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入,1.0ml,二硫化碳，封闭后，振摇,1min,，解吸,30min,。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。,5.3,标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成,0,、,400,、,800,和,1600,g/ml,丙酮标准系列，,0,、,200,、,400,、,800,和,2000,g/ml,丁酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样,1,l,，测定各标准系列。每个浓度重复测定,3,次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度,(,g/ml),绘制标准曲线。,5.4,样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度,(,g/ml),。,6.,计算,6.1,按式（,1,）将采样体积换算成标准采样体积：,293 P,Vo=V,（,1,）,273+t 101.3,式中：,Vo,标准采样体积，,L,；,V,采样体积，,L,；,t,采样点的温度，；,P,采样点的大气压，,kPa,。,6.2,按式（,2,）计算空气中丙酮、丁酮的浓度：,c1+c2,）,v,C=,（,2,）,Vo D,式中：,C,空气中丙酮、丁酮的浓度，,mg/m3,；,c1,，,c2,测得前后段活性碳解吸液中丙酮、丁酮的浓度，,g/ml,v,解吸液体积，,ml,；,Vo,标准采样体积，,L,；,D,解吸效率，。,6.3,时间加权平均容许浓度按,GBZ 159,规定计算。,7.,说明,7.1,本法的检出限、最低检出浓度（以采集,1.5L,空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（,100mg,活性碳）和解吸效率列于表,1,。每批活性碳管应测定其解吸效率。,7.2,本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱。,表,1,方法的性能指标,化合物：丙 酮,检出限,g/ml,：,10,测定范围,g/ml,：,10,1600,最低检出浓度,mg/m3,：,6.7,相对标准偏差：,3.7,4.9,穿透容量,mg,：,11.6,平均解吸效率：,88.2,化合物,:,丁 酮,检出限,g/ml,：,6,测定范围,g/ml,：,6,2000,最低检出浓度,mg/m3,：,4,相对标准偏差：,4.9,5.7,穿透容量,mg,：,16.9,平均解吸效率：,92.4,谢谢！,