1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,NaOH,标准溶液的,配制,与,标定,1,NaOH,标准溶液的配制与标定,一、实验目的,1,、掌握,NaOH,标准溶液的配制、保存方法,2,、进一步学习天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用,.,3,、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。,4,、学习,NaOH,标准溶液的标定方法,5,、了解邻苯二甲酸氢钾,的性质与应用,2,常用滴定分析仪器,250,毫升容,量,瓶,25,毫升吸量管,锥形瓶,4,个,移液管,碱式滴定管式滴定管,烧杯,2,个,量筒,3,由于,NaOH,固体易吸收空气中的,CO,2,和水分
2、故只能选用标定法,(,间接法,),来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用,基准物质,或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。通常配制,0.1mol,L,-1,的溶液。,二、实验原理,4,实验原理,标定:用基准物质准确标定出,NaOH,溶液的浓度,常用基准物质:,邻苯二甲酸氢钾,(,1,)邻苯二甲酸氢钾:,优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与,NaOH,反应的计量比为,1,:,1,。在,100,125,下干燥,1,2h,后使用。,5,滴定反应为:,式中,m,邻苯二甲酸氢钾,单位,g,,,V,NaOH,单位,ml,。,化学计量点时,溶液呈弱碱性,(pH9.20),,可选用酚酞作
3、指示剂。,结果计算:,6,三、实验步骤,1,、,0.1molL,-1,NaOH,溶液的标定,用,差减法,准确称取,0.75g,已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的,250mL,锥形瓶中,加,50mL,水溶解,2,3d,酚酞,NaOH,溶液滴定,微红色(,30S,内不褪),记录,V,NaOH,,计算,C,NaOH,和标定结果,7,次数,项目,1,2,3,m(,邻苯二甲酸氢钾,)g 0.75 g,V,NaOH,(ml),C,NaOH,(mol,L,-1,),(mol,L,-1,),四、数据记录,空白组,8,五、问题讨论:,1,、,NaOH,因吸收,CO,2,而混有少量的,Na,2,CO
4、3,,以致在实验中导致误差,必须设法除去,CO,3,2-,离子,,如何配制不含,CO,3,2-,的,NaOH,溶液,?,方法,(1).,用小烧杯于,台秤,上称取较理论计算量稍多的,NaOH,,用不含,CO,2,蒸馏水迅速冲洗两次,溶解并定溶。,(2).,制备饱和,NaOH,(,50,Na,2,CO,3,基本不溶)待,Na,2,CO,3,下沉后,取上层清液用不含,CO,2,的蒸馏水稀释,.,(3).,于,NaOH,溶液中,加少量,Ba(OH),2,或,BaCI,2,取上层清液用不含,CO,2,的蒸馏水稀释,.,2,、配制好的溶液如何保存?,实验课本,p158,9,化学试剂规格,IUPAC,分五
5、级:,A B C D E,我国:,试剂级别,中文名称,英文名称,标签颜色,用途,一级试剂,优级纯,GR,深绿色,精密分析实验,二级试剂,分析纯,AR,红色,一般分析实验,三级试剂,化学纯,CR,蓝色,一般化学实验,生化试剂,BR,咖啡色,生化实验,特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂,10,滴定管的使用,酸式:装酸、中性、氧化性物质,HCI,AgNO,3,KMnO,4,K,2,Cr,2,O,7,碱式:装碱、非氧化性物质,NaOH,Na,2,S,2,O,3,1,、检查,酸式:活塞转动是否灵活?漏水?涂凡士林,碱式:胶管老化?漏水?更换胶管、玻璃珠,2,、洗涤,自来水洗涤液自来水蒸馏水,11
6、3,、装滴定剂,摇匀溶液润洗滴定管,2,3,次(,10,15ml/,次)装液(零刻度以上),4,、排气泡,调零并记录初始读数,5,、滴定 酸式:勿顶活塞,防漏液 用手腕摇动锥形瓶,碱式:挤压玻璃珠偏上部位,防气泡。,近终点时,要“半滴”操作冲洗,观察颜色变化和读数,滴定管垂直,视线与刻度平行,读至小数点后两位,排液、洗涤 酸式滴定管长期放置夹纸片,12,酸碱滴定管 操作练习,重点训练,(1),滴定管的准备,试漏:,演示,!,涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管:,演示,!,洗涤滴定管:,10 mL,洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次,10 mL,;,13,标准溶液的装入:,润洗:,5,10mL,标准溶液
7、洗,2,3,次,标准溶液直接装入滴定管,,不得借用任何别的器皿。(润洗的目的是什么?),赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同,;,演示,!,调节液面:在,0.00mL,处或稍下一点位置,读取初体积。,14,酸式滴定管的操作:,左手,控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,,勿使手心顶住旋塞造成渗液,;,演示!,锥形的操作:右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动;,演示!,溶液滴入速度不能成流水状放出;,酸式滴定管操作要点,-,重点训练,15,半滴滴法:,将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下
8、演示!,酸式滴定管操作要点,-,重点训练,16,从滴定管架上取下滴定管;,保持竖直;,无色或浅色溶液,:,读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液,:,读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度;,滴定管读数,重点训练,17,读数必须读到小数点后第二位,第二位数字为估读数字,从,0,到,9,估读的概率应该相同,避免经常估读为,5,或,0,;,每次固定在,0.00 mL,处或稍低一点的位置,减少体积测量误差。,滴定管读数,重点训练,18,碱式滴定管操作要点,:,滴定管操作:,左手拇指在前,食指在后,其余三指夹住管口;,指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管,使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝,溶液即可流出。,19,注意:,不要用力捏玻璃珠、,不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管,以免空气进入形成气泡。,20,1,、配制,0.1mol/L,的氢氧化钠溶液,250,毫升放到容量瓶中备用。,2,、润洗碱式滴定管,3,、,将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组,2,个,4,、差量法称取邻苯二甲酸氢钾,0.75g,到,3,个锥形瓶中,记录准确数值小数点后,3,位,5,、向,4,个,锥形瓶中加入,50,毫升水溶解摇匀,(,3,个平行试验,一个空白试验),6,、向锥形瓶加,2-3,滴酚酞,7,、滴定,记录消耗的氢氧化钠体积,小数点后,2,位,21,