化学分析方法.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,化学分析方法,分析方法的分类,一、根据分析任务可分为,:,定量分析、定性分析,二、根据操作方法、测定原理等可分为,（一）、化学分析法,滴定分析法,重量分析法,（二）、仪器分析法,光学分析法,电学分析法,色谱分析法,分析方法的分类,三、根据试样用量的不同可分为,方法,试样用量,试液体积,mL,常量分析法,0.1g,10,半微量分析法,0.010.1g,110,微量分析法,0.110mg,0.011,超微量分析法,0.1mg,0.01,分析方法的分类,四、根据分析对象的不同可分为,（一）、无机分析法,（二）、有机分析法,化学分析方法,一、滴定分析法,二、重量分析法,一、重量分析法,1.,重量分析法的定义,重量分析法是准确称取一定重量的试样，,将其中的待测组分以单质或化合物的形式,从试样中分离出来，根据单质或化合物的,重量，计算待测组分在试样中含量的定量,分析方法。,重量分析方法,二、分类,沉淀法,气化法,萃取法,灰化法,电解法,（,1,）沉淀法,沉淀法是利用沉淀反应，将待测组分转变为沉淀，沉淀经过滤、洗涤后，再烘干或灼烧成组 成一定的物质，然后称量，根据称得重量计算 待测组分含量的定量分析方法。,例如：测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量,测定化肥中的钾、磷含量,（,2,）气化法,气化法是利用加热或其它方法使试样中待测组分挥发逸出，然后根据试样减轻的重量计算待测组分含量的定量分析方法。,气化法适用于测定具有挥发性的或和某种试剂作用可转化为挥发性物质的待测组分。,例如：小麦粉、烤鱼片、粉丝等水分的测定,雪糕、白酒等的固形物的测定,（,3,）萃取法,萃取法是将试样制备成溶液，选用适当的有机溶剂，加入试样溶液中，经多次萃取使待测组分与试样中其他组分得到完全的分离。称取剩余物的质量，或将萃取液中的有机溶剂蒸发逸出，称得残渣质量，即可算出待测组分的百分含量。,例如乳制品中的粗脂肪的测定。,（,4,）灰化法,灰化法利用高温灼烧试样，使试样中的有机物生成二氧化碳、水汽、氮的氧化物等挥发逸出，金属元素以氧化物残渣形式留下，根据残渣质量或进一步处理后再测定组分的含量。,如灰分、粉状粮食中含砂量等。,3.,重量分析法的特点,重量分析法是根据直接利用分析天平的准确称量而获得分析结果的，因此产生误差的机会较少。如果分析方法本身可靠，操作规范化，称量准确，那么对于中等含量以上组分的测定可获得很准确的分析结果。,但重量分析操作繁琐费事，且不宜测定低含量的组分，故目前已被其他分析方法所代替。,不过对于某些常量元素如硫、硅、水分、不溶物、灼烧失量、残渣等的测定仍采用重量法。另外，在校对其他分析方法的准确度时，也常以重量分析为标准。,食品中水分的测定,一、概述,水分是食品的天然成分，食品水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，影响胶体状态的形成和稳定，直接改变食品的组成比例，改变营养素及有害物质的浓度。同一食品可因水分的改变造成其它各项目测定数据的较大差异。因此，了解食品水分的含量是掌握食品基础数据，同时可增加其它测定项目的可比性。,食品中水分的测定,二、,食品中水分的存在形式,游离水,结合水,化合水,食品中水分的测定,二、,食品中水分的检测方法,常压干燥法,减压干燥法,红外线干燥法,蒸馏法,卡尔,-,费休法,食品中水分的测定,1,、,常压干燥法,原理,:,指在,1,个大气压下,100,左右直接干燥的情况,下，所失去物质的总量。,注意事项,2,、减压干燥法,原理：利用减压条件降低水的沸点，将一定量的,样品置于真空干燥箱内，在适当的真空度,与加热温度下干燥到恒重，干燥后样品失,去的质量即为水分含量。,注意事项,食品中灰分的测定,一、概述,灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。,食品中灰分的测定,二、分类,水溶性灰分,酸溶性灰分,水不溶性灰分,酸不溶性灰分,食品中灰分的测定,三、测定步骤,仪器设备,:,选择坩埚种类及大小,样品处理坩埚处理称样碳化灼烧称重结果计算,食品中灰分的测定,四、注意事项,加入水后，要缓慢加热 防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。,要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。,如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。,食品中脂肪的测定,一、概述,脂肪是食品的主要成分之一，是甘油和脂肪酸所生成的酯。,食品中脂肪的测定,二、食品中的脂肪有二种存在形式,游离脂肪,结合脂肪,食品中脂肪的测定,三、检测方法,索氏抽提法,酸水解法,碱水解法,食品中脂肪的测定,1,、索氏抽提法,原理：试样用无水乙醚或石油,醚等溶剂抽提后，蒸去,溶剂所得的物质,注意事项,食品中脂肪的测定,2,、酸水解法,原理：试样经酸水解后用乙醚抽,提，除去溶剂即得总脂肪,含量。酸水解法测得的为,游离及结合脂肪的总量。,注意事项,食品中脂肪的测定,3,、碱水解法,原理：用乙醚和石油醚从试样的,氨水乙醇溶液中抽提脂,肪，蒸去溶剂，然后称量,脂肪。,食品中脂肪的测定,3,、碱水解法,说明,a,、本法是公认乳品脂肪检测方法。适用能在碱性溶液中溶解或至少能形成均匀混悬胶体的样品；本法不受糖类的干扰，也适用奶粉、牛奶等样品。,食品中脂肪的测定,3,、碱水解法,说明,b,、加入氨水后，使牛奶中的酪蛋白钙盐生成可溶性氨盐而降低其吸附脂肪球的能力，才能使脂肪游离而被乙醚提取。,食品中脂肪的测定,3,、碱水解法,说明,c,、由于乙醇的加入，使所有溶于乙醚的物质留在溶液中消除干扰。加入石油醚可使乙醚不与水互溶,石油醚与乙醚可以互溶，而与乙醇及水完全不互溶。因此，石油醚的存在使混合液分层明显，溶液澄清。,食品中碳水化合物的测定,一、概述,碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素为基本组成的一类化合物。它是各种糖类物质的总称。,食品中碳水化合物的测定,二、分类,按聚合度分：,单糖、低聚糖和多糖,按氧化与还原性分：,还原糖和非还原糖,食品中碳水化合物的测定,三、测定方法,GB5009.7-2008,测还原糖,GB5009.8-2008,测非还原糖,其它物理法（折光法、旋光法、密度法）、物理化学法（光度 法、液相色谱法）等,食品中碳水化合物的测定,四、,直接滴定法注意事项,1,、方法中碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合时，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这沉淀立即与酒石酸钾反应，生成深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠络合物，该络合物与还原糖作用，生成红色的氧化亚铜沉淀。滴定反应以次甲基蓝为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还原糖即将次甲基蓝还原，这时溶液蓝色褪去，以此为滴定终点。,食品中碳水化合物的测定,2,、,整个滴定过程中必须在加热沸腾的条件下进行，其主要原因：一是可以加快还原糖和碱性酒石酸铜的反应；二是由于次甲基蓝指示剂变色的可逆性，防止空气中的氧把次甲基蓝重新氧化，为此保持溶液沸腾，以驱除溶液中的空气。,3,、本法对样品中还原糖的浓度有一定的要求，即样品溶液的消耗体积与标定的葡萄糖标准溶液所消耗体积相近。如果浓度过大或过小，可以在预备滴定后加以调整，一般控制在,10mL,左右。,谢谢大家！,