AAgilen气相色谱仪标准操作培训PPT课件.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master title style,化工与化学进展课程研讨,化工资源有效利用国家重点实验室,学生：鲁婷,学号：,201,54,000,29,导师：吴卫泽 教授,专业：化学工程与技术,目录,培训目的,1,设备简介,2,基本操作步骤,3,Agilent 7890A GC-,气相色谱,/,质谱基础,第一章,气相色谱,/,质谱基础,Agilent 7890A GC-,气相色谱,/,质谱基础,主要内容：,MS和GC检测器的对比,MS的基本理论,气相色谱,/,质谱基础-传输线,INTERFACE,GC,MSD10,-5,Torr,2 mL/min,760 Torr,0.5-15 mL/min,气相色谱,/,质谱基础-,典型的气相色谱,色谱柱,流量,控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,气相色谱,/,质谱基础-气路连接,分子筛P/N 5060-9084,捕氧管P/N IOT-2-HP,1/8”铜环P/N 5180-4196,勿泄露,主供气开关法阀,二级减压阀,气相色谱,/,质谱基础-载气和检测器支持器,这些气体必须：,根据所使用的检测器类型而选择,惰性,干燥,纯净,气相色谱,/,质谱基础-分子筛干燥器,氧气捕集器,微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。,氧气也会降低ECD检测器的功能。,氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,气相色谱,/,质谱基础-管路和净化器,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。,塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。,管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。,根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。,每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。,气相色谱,/,质谱基础-减压阀和流量控制器,根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。,空气压力应为 80 psi。,推荐管线压力：,氢气压力应为 60 psi。,载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,气相色谱,/,质谱基础-典型的色谱图,保留时间,用于确定样品组分，即进行样品定性分析。,峰面积,用于测定样品的含量，即定量分析。,气相色谱,/,质谱基础-色谱柱类型,柱长(米),I.D.(mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱（毛细管柱）,壁涂,开管柱,气相色谱,/,质谱基础-,Agilent 7890A,前视图,检测器盖,检测器,进样口,阀,显示屏,键盘,电源开关,炉箱开关,气相色谱,/,质谱基础-,Agilent 7890A,后视图,炉箱排气出口,进样口和检测器出口,气路连接口,电缆连接口,电源连接口,炉箱冷却风进口,气相色谱,/,质谱基础-,Agilent 7890A,按键介绍,运行按键,气相部件按键,数字按键,信息按键,方法存储和自动运行按键,维护按键,Agilent 7890A GC-,气相色谱,/,质谱基础,质谱基础,气相色谱,/,质谱基础-典型的质谱图、常用术语,丰度,质荷比,(M/Z),基峰,分子离子,碎片离子,偶电子离子,奇电子离子,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,55,60,65,70,75,80,85,90,95,100,105,0,500,1000,1500,2000,2500,3000,3500,4000,4500,5000,5500,6000,6500,7000,7500,8000,8500,9000,9500,85,41,56,100,67,27,CH,3,O,气相色谱,/,质谱基础-常见元素同位素表,气相色谱,/,质谱基础-离子源,离子源,传输线,气相色谱,/,质谱基础-电子电离（EI）,推斥极,灯丝,e,e,e,e,e,e,e,e,e,M,M,M,M,M,+,.,M,+,.,F,F,+,.,1,2,M,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,e,气相色谱,/,质谱基础-电离技术简介,为了得到分子离子峰，采用了一些,“,软电离,”,技术：,化学电离（CI）,快原子轰击（FAB）,场电离与场解析（FI，FD）,电喷雾电离（ESI）,大气压化学电离（APCI）,这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。,气相色谱,/,质谱基础-四级杆,气相色谱,/,质谱基础-,高能打拿极和电子倍增器,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,四级杆,检测器离子聚焦,高能打拿极,电子倍增器,电子,正离子,信号输出,气相色谱,/,质谱基础-,电子倍增器,(0 to-3000 V),+,Incoming Ion,X-Ray Lens,(0 to 218 V),Signal Out,EM Voltage,电压有使用上限（,3000,伏）,电压的提高，可以提高检测器的信号,气相色谱,/,质谱基础-,电子倍增器的寿命曲线,气相色谱,/,质谱基础-,为什么MS需要真空,提供足够的平均自由程,提供无碰撞的离子轨道,减少离子-分子反应,减少背景干扰,延长灯丝寿命,消除放电,增加灵敏度,气相色谱,/,质谱基础-,仪器内部连接示意图,出口,气相,高真空泵,传输线,化学工作站软件（电脑）,离子源,质量分析器,机械泵,检测器,质谱,ChemStation,简介与开机关机的介绍,第二章,ChemStation,简介与开机关机的介绍,ChemStation,简介-,进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站,控制,级别等,ChemStation,简介-,界面切换通过功能键视图,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站,控制,级别等,ChemStation,简介-,调谐和真空控制窗口,ChemStation,简介-,数据分析窗口,用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）,开机关机的介绍-,开机前的准备,放气阀须关好,MSD,连接到接地的电源上,MSD,的接口伸入柱温箱,老化好的毛细柱接好两端,99.999%,的氦载气接到,GC,上,推荐使用净化器,5975的放气阀位置,5973的放气阀位置,开机关机的介绍-,开机顺序,打开计算机,打开气相色谱及,597,5质谱电源。待气相色谱完成自检，,597,5质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）,进入工作站,5975C开机顺序：,开机关机的介绍-系统,开机,或者,THANK YOU,SUCCESS,2025/12/27 周六,37,可编辑,开机关机的介绍-系统放空关机,开机关机的介绍-系统放空,5975开盖装置,开机关机的介绍-,质谱的本地控制面板,诊断,放空,/,抽真空,调谐,运行,/,停止,调谐,第三章,调谐,样品采集技术,样品采集技术-什么是方法,“,方法,”,是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。,数据采集,采集方式,调谐文件,MS,质谱应用参数,GC,色谱应用参数,n,表示仪器编号,Methods,在,MSDCHEMnMethods,子目录下由,“,.m,”,扩展名识别。,数据文件在,MSDCHEMnDATA,子目录下 由,“,.d,”,扩展名识别。,样品采集技术-如何输入GC参数,编辑完整方法,样品采集技术-如何输入GC参数,方法信息,样品采集技术-如何输入GC参数,进样方式,选择样品来源,(GC,或其他,),选择进样方式,(,手动,GC,自动进样器或阀,),如果是手动,选择进样口的位置,如果用质谱采集数据选择,“,使用质谱,”,；如果用,GC,检测器就不选,样品采集技术-如何输入GC参数,7890A,独有样品重叠进样功能,抓瓶,l,准备进样针和样品,进样,分析,炉膛降温，数据分析,第二次运行,第三次运行,.,6890,抓瓶,准备进样针和样品,+,第一次运行,.,第二次运行,.,第三次运行,.,抓瓶,准备进样针和样品,+,第一次运行,.,7890A,样品采集技术-如何输入GC参数,设置样品盘,样品采集技术-如何输入GC参数,设置分流不分流进样口,样品采集技术-如何输入GC参数,设置色谱柱的流量,样品采集技术-如何输入GC参数,设置柱箱温度,样品采集技术-如何输入GC参数,检测器,输入,GC,检测器温度设定值,(,如果有,GC,检测器）,样品采集技术-如何输入GC参数,信号,保存,GC,检测器数据,(,如果有,GC,检测器),监控温度,监视流量或压力,样品采集技术-如何输入GC参数,辅助部件,输入辅助部件（,MS,接口）温度,输入辅助部件压力,样品采集技术-如何输入GC参数,设置反吹,(GC7890A),样品采集技术-如何输入GC参数,设置诊断计数器,(GC7890A),Agilent 7890A GC-仪器设备,1.,老化柱子,分段老化。按温度从低到高分段程序升温老化。这是最好的老化方法。如,HP-5,柱，,5-6/min,至,250,，反复数次；再升至,280,，反复数次；接到,MS,上看基线情况。,270,以后基线提高为正常。再老化到,300,半小时。无论何种方式，载气必须充足。,2.,进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。,3.GC/MS,接口处使用的垫圈是,85%vesper,材质,(5062-3508),。,注意安装方向,(,大的一端朝向质谱,),。,4.,新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。,保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层,注意事项,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,一、开机1,打开气源,2,打开计算机,3,打开,7890A GC,电源开关,4,双击,“,仪器,1,联机,”,图标,从,“,视图,”,菜单中选择,“,方法和运行控制,”,画面，点击,“,化学工作站状态,”,，使其命令前有,“,”,标志，点击,“,全部菜单,”,，使之显示为,“,短菜单,”,来调用所需的界面。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,二、7890A 配置编辑,1,自动进样器,配置设定,2,模块配置设定,3,柱参数设定,4,其他项设定,柱参数设定,：,点击,“,色谱柱,”,按钮，进入柱参数设定画面，在,“,+/-,”,下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入,“,从目录选择色谱柱 1画面，点击,“,向目录添加色谱柱,”,按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413。然后点击,“,确定,”,钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击,“,确定,”,。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。,如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,1,开始编辑完整方法,从,“,方法,”,菜单中选择,“,编辑完整方法,.,”,项，如下图所示，选中除,“,数据分析,”,外的三项，点击,“,确定,”,，,进入下一画面。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,2,方法信息,在,“,方法注释,”,中输入方法的信息（如，,this is for test!,），点击,“,确定,”,进入下一画面,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,3,进样器设置,如果未使用自动液体进样器 7683B，则在,“,选择进样源/位置,”,画面中选择,“,手动,”,，并选择所用的进样口的物理位置(,前 或后,或,两个,）,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,4,柱模式设定,如下图,点击,“,”,图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择,“,下载,”,，再用同样方法选择,“,上传,点击,“,1,”,处进行柱1设定，然后选中,“,打开,”,左边方框；选择控制模式，,“,流速,”,或,“,压力,”,。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,5,进样器参数设定,点击,“”,图标，进入进样器参数设定画面。点击,“,前进样器,”,或,“,后 进样器,”,按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul）。,进样前,进样前洗针次数；进样后-进样后洗针次数；体积（ul）,清洗的体积；样品清洗次数,用样品洗针次数；溶剂A清洗,溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗,溶剂B洗针的次数,点击,“,样品盘/其它,按钮，进入参数设定画面。可输入提前抽样的时间，亦可不输。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,6,填充柱进样口参数设定,点击,“,”,图标，进入进样口设定画面。点击,“,PP-前,”,或,“,PP-后,”,按钮进入填充柱进样口设定画面。,在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：,“,流速,”,；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,7,分流不分流进样口参数设定,点击,“,”,图标，进入进样口设定画面。点击,“,SSL-前,”,或,“,SSL-后,”,按钮进入毛细柱进样口设定画面。,点击,“,模式,”,右方的下拉式箭头,选择进样方式为,“,不分流,”,。,在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框；,选择,“,隔垫吹扫流量模式,”,为,“,标准,”,，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于特殊应用亦可选择,“,关闭,”,，进行关闭。,在,“,分流出口吹扫流量,”,下边的空白框内输入吹扫流量,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,8,柱温箱温度参数设定:,点击,“,”,图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中,“,柱温箱温度为开,”,左边的方框；/min,升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1min）,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,9,FID检测器参数设定,点击,“,”,图标，进入检测器参数设定。击,“,FPD-前,”,或,“,FPD-后,”,按钮进入FPD检测器设定画面。,在空白框内输入：H2,50ml/min；air,60ml/min；检测器温度（如 200）；辅助气（如60ml/min）,或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所 有参数。,*P 模式：H2,75ml/min；air,100ml/min。Agilent 7890A GC-基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,10,编辑完成,点击,“,确定,”,，等仪器准备好，基线平稳，从,“,运行控制,”,菜单中选择,“,运行方法,”,，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按,7890A,键盘上的开始键，启动运行。,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,四、数据分析方法编辑,1,调出数据,2,谱图优化,3,积分参数优化,从,“,视图,”,菜单中，点击,“,数据分析,”,进入数据分析画面,从,“,文件,”,菜单中选择,“,调用信号,”,选项，选中您的数据文件名，点击确定，则数据被调出,4,打印报告,从,“,报告,”,菜单中选择,“,指定报告,”,选项。点击,“,定量结果,”,框中,“,定量,”,右侧的黑三角，选中,“,面积百分比法,”,，其它选项不变。点击,“,确定,”,。,从,“,报告,”,菜单中选择,“,打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击,“,报告,“,底部的,“,打印,”,钮,从,“,图形,”,菜单中选择,“,信号选项,”,，从,“,范围,”,中选择,“,全量程,”,或,“,自动量程,”,及合适的显示时间或选择,“,自定义量程,”,手动输入,X,、,Y,坐标范围进行调整，点击,“,确定,”,。反复进行，直到图的显示比例合适为止。,从,“,积分,”,菜单中选择,“,积分事件,”,选项，选择合适的,“,斜率灵敏度,”,，,“,峰宽,”,，,“,最小峰面积,”,，,“,最小峰高,”,。,从,“,积分,”,菜单中选择,“,积分,”,选项，则数据被积分。,如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。,点击图标，将积分参数存入方法,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,五、关机方法,实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）,关闭FID/NPD/FPD气,体（H,2,，Air）；将此方法下传至 7890A.,待各处温度降下来后（低于50），退出化学工作站，退出 Windows 所有的应用程序,用 Shut down 关闭 PC,关闭打印机电源,关 7890A电源，最后关载气,1,2,3,4,Agilent 7890A GC-基本操作步骤,六、注意事项,1,3,2,柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器,其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍,柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子,注意事项,Thank You!,THANK YOU,SUCCESS,2025/12/27 周六,74,可编辑,