2025年大学大四（制药工程）药物分析基础试题及答案.doc

2025年大学大四（制药工程）药物分析基础试题及答案

（考试时间：90分钟 满分100分）
班级______ 姓名______

第I卷（选择题 共30分）

答题要求：本卷共10小题，每小题3分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

1. 药物分析中，用于鉴别药物的光谱分析法不包括以下哪种？
A. 紫外 - 可见分光光度法
B. 红外分光光度法
C. 核磁共振法
D. 原子吸收光谱法
2. 下列关于药物杂质的说法，错误的是？
A. 杂质会影响药物的纯度
B. 杂质可能来源于药物的生产过程
C. 杂质对药物的疗效和安全性无影响
D. 杂质的限量检查是药物分析的重要内容
3. 高效液相色谱法中，常用的固定相不包括？
A. 硅胶
B. 氧化铝
C. 化学键合相
D. 聚乙二醇
4. 在药物含量测定中，下列哪种方法不属于容量分析法？
A. 酸碱滴定法
B. 氧化还原滴定法
C. 重量分析法
D. 配位滴定法
5. 药物分析中，常用的分离方法不包括？
A. 萃取法
B. 离子交换法
C. 电泳法
D. 电位滴定法
6. 以下哪种药物的鉴别可采用重氮化 - 偶合反应？
A. 阿司匹林
B. 盐酸普鲁卡因
C. 维生素C
D. 苯巴比妥
7. 药物的红外光谱中，指纹区的波数范围是？
A. 4000 - 1300cm⁻¹
B. 1300 - 400cm⁻¹
C. 3750 - 2500cm⁻¹
D. 2500 - 2000cm⁻¹
8. 用非水滴定法测定硫酸阿托品含量时，可选用的溶剂是？
A. 乙醇
B. 冰醋酸
C. 二甲基甲酰胺
D. 丙酮
9. 药物分析中，用于测定药物中重金属含量的方法是？
A. 古蔡氏法
B. 硫代乙酰胺法
C. 碘量法
D. 银量法
10. 下列关于药物稳定性的说法，正确的是？
A. 药物的稳定性只与温度有关
B. 药物的水解反应属于一级反应
C. 药物的氧化反应与药物的化学结构无关
D. 药物的稳定性与包装材料无关

第II卷（非选择题 共70分）

（总共4题，每题5分，答题要求）

11. 简述药物分析的主要任务。
12. 写出酸碱滴定法中常用的指示剂及其变色范围。
13. 简述高效液相色谱法的原理。
14. 简述药物中氯化物检查的原理和方法。

（总共3题每题10分，答题要求）

15. 某药物的含量测定采用紫外分光光度法。取该药物适量，精密称定，加溶剂制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外 - 可见分光光度法，在254nm的波长处测定吸光度，按该药物的吸收系数为915计算含量。已知称取样品0.0500g，溶解并稀释至500ml，测得吸光度为0.457，计算该药物的含量，并判断是否符合规定（规定含量不得低于98.0%）。
16. 用氧化还原滴定法测定某药物中主成分的含量。称取该药物0.2000g，溶解后加入适量的硫酸和水，用0.1000mol/L的硫酸铈滴定液滴定，消耗硫酸铈滴定液20.00ml。已知1ml硫酸铈滴定液（0.1000mol/L）相当于该药物的0.01061g，计算该药物的含量。
17. 某药物的鉴别试验如下：取本品，加硝酸钾试液，加热，即生成黄色沉淀。该药物可能是什么？写出鉴别反应的化学方程式，并简述鉴别原理。

（总共2题每题15分，答题要求）

18. 材料：某药厂生产的一种抗生素药物，其规格为每片含主成分0.25g。为了控制产品质量，需要对该药物进行含量测定。采用高效液相色谱法，取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于主成分0.25g），置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使主成分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取主成分对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中主成分的含量。已知20片药物的总重量为5.000g，称取研细后的样品0.2500g，测定得到供试品溶液峰面积为1000，对照品溶液峰面积为800，计算该药物每片的实际含量，并判断是否符合规定（规定每片含主成分不得低于0.24g）。
19. 材料：某药物的质量标准中规定了重金属检查项目。取本品2.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。操作如下：取标准铅溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，摇匀。另取供试品溶液25ml，置50ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，摇匀。在两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色与对照管比较，不得更深。已知标准铅溶液的浓度为10μg/ml，计算在该检查中，供试品溶液中允许存在的铅的最大量，并说明该药物的重金属检查是否符合规定。

答案：1.C 2.C
3.D 4.C 5.D 6.B 7.B 8.B 9.B 10.B 11.药物分析的主要任务包括药物的鉴别、纯度检查、含量测定，以及药物制剂的分析等。通过这些任务，确保药物的质量和安全性，为临床用药提供可靠依据。12.酸碱滴定法常用指示剂及变色范围：甲基橙（3.1 - 4.4），甲基红（4.4 - 6.2），酚酞（8.2 - 10.0）。13.高效液相色谱法原理：以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对样品的分析。14.药物中氯化物检查原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。方法：取供试品适量，依法检查，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液比较，判断是否符合规定。15.根据公式A = Ecl，可得c = A/El = 0.457/(915×1)=5.0×10⁻⁴mg/ml，样品溶液中药物浓度为5.0×10⁻⁴mg/ml×500ml/0.0500g = 5.0mg/g，含量为5.0mg/g×0.0500g = 0.25g，符合规定。16.根据1ml硫酸铈滴定液（0.1000mol/L）相当于该药物的0.01061g，消耗硫酸铈滴定液20.00ml，则药物含量为0.01061g/ml×20.00ml/0.2000g×100% = 106.1%。17.该药物可能是苯巴比妥。鉴别反应化学方程式：C₁₂H₁₂N₂O₃ + KNO₃ + H₂SO₄ → C₁₂H₁₁N₂O₃ + KHSO₄ + HNO₃，C₁₂H₁₁N₂O₃ + HNO₃ → C₁₂H₁₀N₂O₃（黄色沉淀）。原理：苯巴比妥与硝酸钾在硫酸存在下发生反应，生成黄色沉淀，利用此特征反应进行鉴别。18.对照品溶液浓度为0.25mg/ml峰面积为800，供试品溶液峰面积为1000，根据外标法，供试品中主成分含量为0.25mg/ml×1000/800×100ml/0.2500g = 125mg/g，每片实际含量为125mg/g×0.2500g/20 = 1.5625g/片，符合规定。19.标准铅溶液2.0ml，浓度为10μg/ml，则铅的量为20μg，供试品溶液25ml，含重金属不得过百万分之十，所以供试品溶液中允许存在的铅的最大量为25ml×10μg/50ml = 5μg，该药物称取2.0g，含铅量不得过2.0g×10μg/g = 20μg，实际操作中供试品管颜色与对照管比较不得更深，说明含铅量未超过限量，重金属检查符合规定。